的 Yb (NO3) 3溶液和 0.0200mol/L 的 Er (NO 3) 3溶液，待用。
[0021]3)電解液的配置:稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調節pH在10之間，然后加入8.8ml步驟2沖得到的Yb (NO3) 3溶液與0.5mL步驟2沖得到的Er (NO 3) 3溶液混合，加蒸餾水至溶液體積為10ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液調節pH至5，作為電解液，待用。
[0022]4) a -KYb3F10: Er3+薄膜的制備:以步驟I)中所得的ITO為工作電極，鉑電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，水浴恒溫60°C，施加電壓0.6V，沉積時間為3600s，得到a -KYb3F10: Er3+薄膜，沖洗干凈，備用。
[0023]5)煅燒:將步驟4)中得到的a-KYb3F1Q: Er3+薄膜置于馬弗爐中，在300°C下煅燒240min，升溫速率為3°C/min，冷卻至室溫后取出，得到a-KYb3Fw: Er3+薄膜。
[0024]實施例3
本實施例中發射紅光單色光的Ct-KYb3Fw: Er3+薄膜的制備方法的步驟如下:
I)工作電極的制備:將ITO導電玻璃裁成2cmX 5cm大小，用丙酮清洗ITO導電玻璃3~4次，再用去離子水將導電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30~60分鐘，接著將ITO導電玻璃放在體積分數為10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去離子水清洗干凈，待用。
[0025]2)原溶液的配置:以Yb (NO3) 3.6H20、Er (NO3) 3.6H20為原料，加去離子水，分別配制成 0.1000mol/L 的 Yb (NO3) 3溶液和 0.0200mol/L 的 Er (NO 3) 3溶液，待用。
[0026]3)電解液的配置:稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調節pH在10.5之間，然后加入10.8ml步驟2)中得到的Yb (NO3)3溶液與2mL步驟2)中得到的Er (NO3) 3溶液混合，加蒸餾水至溶液體積為10ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液調節pH至7，作為電解液，待用。
[0027]4) a -KYb3F10: Er3+薄膜的制備:以步驟I)中所得的ITO為工作電極，鉑電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，水浴恒溫60°C，施加電壓1.0V，沉積時間為3600s，得到a-KYb3F10: Er3+薄膜，沖洗干凈，備用。
[0028]5)煅燒:將步驟4)中得到的a-KYb3F1Q: Er3+薄膜置于馬弗爐中，在300°C下煅燒240min，升溫速率為3°C/min，冷卻至室溫后取出，得到a-KYb3Fw: Er3+薄膜。
[0029]下面針對實施例1中得到的a -KYb3F10: Er3+薄膜的結構特征和效果進行說明: 如圖1所示，實施例1中各曲線從下到上分別為a -KYb3F10: Er3+退火后、a -KYb 3F10:Er3+退火前的X射線衍射圖譜，其中，#代表的是基底氧化銦的衍射峰，其余的都是的O-KYb3F10: Er3+衍射峰；由此說明得到不含雜質的a-KYb3F1(]: Er3+薄膜，且薄膜的結晶性很好
如圖2所示，實施例1中所得a -KYb3F10: Er3+薄膜的掃描電鏡圖；從圖中可以看出O-KYb3F10: Er3+薄膜均為球形。
[0030]圖3為實施例1中所得a -KYb3F10: Er3+薄膜的熒光發射光譜。在980激光器的激發下，Ct-KYb3Fw: Er3+薄膜表現出發射紅光單色光的特性。
【主權項】
1.一種發射紅光單色光的a-KYb3FltJ: Er3+薄膜的制備方法，其特征在于它的步驟如下: O工作電極的制備:將ITO導電玻璃裁成2cmX 5cm大小，清洗后，晾干，備用； 2)原溶液的配置:以硝酸鐿、硝酸鉺為原料，加去離子水，分別配制成Yb(NO3)3和Er (NO3) 3溶液，待用; 3)電解液的配制:稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調節pH在10-10.5之間，然后加入步驟2)中的Yb (NO3) 3和Er (NO 3) 3溶液，最后用HNO 3和KOH溶液調節pH，作為電解液，待用； 4)a -KYb3F10: Er3+薄膜的制備:以步驟I)中所得的ITO為工作電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，得到Ct-KYb3Fw: Er3+薄膜，晾干，備用； 5)煅燒:將步驟4)中得到的a-KYb3F1Q:Er3+薄膜在300°C下煅燒，冷卻至室溫后取出，得到發射紅光單色光的a-KYb3F1Q: Er3+薄膜。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟I)具體為: 將ITO導電玻璃裁成2cmX5cm大小，用丙酮清洗ITO導電玻璃3~4次，再用去離子水將導電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30~60分鐘，接著將ITO導電玻璃放在體積分數為10%的硝酸溶液中活化30~60s，最后用去離子水清洗干凈，待用。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2)具體為: 以Yb (NO3) 3.6H20、Er (NO3) 3.6H20為原料，加去離子水，分別配制成0.1000mol/L的Yb (NO3) 3溶液和 0.0200mol/L 的 Er (NO 3) 3溶液，待用。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟3)具體為: 稱取1mmol抗壞血酸和ImmolEDTA，加KOH溶液溶解，調節pH在10-10.5之間，然后加入8.8-10.8.8ml步驟2)中得到的Yb (NO3)3溶液與0.5_2mL步驟2)中得到的Er (NO 3)3溶液混合，加蒸餾水至溶液體積為10ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液調節pH至5_7，作為電解液，待用。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟4)具體為: 以步驟I)中所得的ITO為工作電極，鉑電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，置于步驟3)中所配制的電解液中進行電沉積，水浴恒溫40-70°C，施加電壓0.6-1.0V，沉積時間為3600s，得到Q-KYb3F10: Er3+薄膜，沖洗干凈，備用。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟5)具體為: 將步驟4)中得到的a -KYb3F10: Er3+薄膜置于馬弗爐中，在300°C下煅燒240min，升溫速率為3°C/min，冷卻至室溫后取出，得到a-KYb3Fw: Er3+薄膜。
【專利摘要】本發明公開了一種發射紅光單色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制備方法。包含步驟如下:1）將ITO導電玻璃裁成2cm×5cm大小，清洗后，晾干，備用。2）以硝酸鐿、硝酸鉺為原料，加去離子水，分別配制成Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，待用；3）稱取10mmol抗壞血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，調節PH在10-10.5之間，然后加入溶液，最后用HNO3和KOH溶液調節PH，作為電解液，待用。4）以ITO為工作電極，置于電解液中進行電沉積，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，晾干，備用；5）將α-KYb3F10:Er3+薄膜煅燒，冷卻后取出，得到發射紅光單色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜。本發明設備簡單，易于操作，成本低廉，產物純度高，且表現出紅光單色光的性能。
【IPC分類】C25D9/04
【公開號】CN105040061
【申請號】CN201510307933
【發明人】劉潤, 吳小文, 魯琴燕
【申請人】浙江大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月8日