一種離子液體電鍍光亮鋁后的去應力退火工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種離子液體電鍛光亮鍛層的后處理方法，特別是設及一種降低光亮 侶鍛層應力的退火工藝方法。
【背景技術】
[0002] 光亮侶鍛層質輕、無毒、導熱導電良好，且耐腐蝕、抗氧化，具有明顯的降低發射率 等優點，而被用做太陽能選擇性吸收涂層中的底層薄膜。目前，侶膜常由真空蒸鍛、熱噴涂、 磁控瓣射等工藝獲得，然而該些工藝中所設及的較高的工作溫度，在很大程度上影響著基 體材料的力學性能，而且需要價格高昂的儀器設備，因而在工業大規模應用中受到極大限 制。
[0003] 離子液體電沉積侶反應條件溫和，所需儀器設備簡單便宜，而且獲得的鍛層純度 高、質量好，因而電鍛工藝用于大規模制備侶鍛層具有很大發展潛力。但是侶是很活潑的金 屬，其標準電位為-1.66V，無法從水溶液中沉積得到。因此，迄今為止開發的電鍛侶鍛液都 是非水溶液，主要包括=大體系；有機溶劑體系，無機烙融鹽體系和離子液體體系。相比之 下，離子液體具有較高的電導率和較寬電化學窗口，在室溫下即可獲得在高溫烙鹽中才能 得到的金屬或是合金，沒有高溫烙鹽的強腐蝕性，也沒有有機溶劑體系的強揮發性和易燃 易爆等缺點，是電鍛侶的優選電解質體系。
[0004] 任何材料中都有應力，電鍛層也不例外，該應力是在電沉積過程中形成的，而非施 加外力所致，所W電鍛層的應力集中在鍛層之中，稱為"內應力"。電沉積時要獲得沒有雜質 的純鍛層是非常困難的，雜質或添加劑與鍛層金屬一起沉積或夾雜在晶界上，該使得雜質 周圍的金屬晶格發生扭曲，從而產生內應力。若鍛后不作降低應力的處理，則電沉積中產 生的內應力始終存在，故又稱為"剩余應力"或"殘余應力"。
[0005] X射線衍射測量殘余內應力的基本原理是W測量衍射線位移作為原始數據，所測 得的結果實際上是殘余應變，而殘余應力是通過虎克定律由殘余應變計算得到的。
[0006] 其基本原理是；當試樣中存在殘余應力時，晶面間距將發生變化，發生布拉格衍射 時，產生的衍射峰也將隨之移動，而且移動距離的大小與應力大小相關。用波長A的X射 線，先后數次W不同的入射角照射到試樣上，測出相應的衍射角20，求出20對sin2iD的 斜率M，便可算出應力曰4。
[0007] X射線衍射方法主要是測試沿試樣表面某一方向上的內應力曰。為此需利用彈性 力學理論求出n*的表達式。由于X射線對試樣的穿入能力有限，只能探測試樣的表層應力， 該種表層應力分布可視為二維應力狀態，其垂直試樣的主應力00(該方向的主應變 e3聲0)。由此，可求得與試樣表面法向成W角的應變eW的表達式為：
[0008]
[0009] 式中01、02為沿試樣表面的主應力，E，U是試樣的彈性模量和泊松比。
[0010] e,的量值可W用衍射晶面間距的相對變化來表示，且與衍射峰位移聯系起來， 即：
[0011]
[0012] 式中0。為無應力試樣衍射峰的布拉格角，0,為有應力試樣衍射峰位的布拉格 角。
[0013] 于是將上式代入并求偏導，可得：
[0016] 其中K是只與材料本質、選定衍射面HKL有關的常數，當測量的樣品是同一種材 料，而且選定的衍射面指數相同時，K為定值，稱為應力系數。M是（20 )-sin2iD直線的 斜率，對同一衍射面HKL，選擇一組1])值（0。、15°、30°、45° )，測量相應的（2 0)4^ (2 0)-sin2iD作圖，并W最小二乘法求得斜率M，就可計算出應力挪（cp是試樣平面內選定 主應力方向后，測得的應力與主應力方向的夾角）。由于K<0,所W，M<0時，為拉應力，M〉0 時為壓應力，而M= 0時無應力存在。
[0017] 真空熱處理是真空技術與熱處理技術相結合的新型熱處理技術，是熱處理工藝的 全部和部分在真空狀態下進行的，其可W實現幾乎所有的常規熱處理所能設及的熱處理工 藝，但熱處理質量大大提高。與常規熱處理相比，真空熱處理可實現無氧化、無滲碳，并有脫 脂除氣等作用，從而達到表面光亮凈化的效果。
[0018] 傳統的熱處理工藝中，光亮退火主要是在密閉空間加熱退火后讓溫度在密閉空間 緩慢降溫至少500°CW下再自然冷卻便會有光亮度；去應力退火是將工件加熱到再結晶溫 度（Aci)W下的適當溫度，保溫一定時間后逐漸緩慢冷卻的工藝方法。其目的是為了去除由 于機械加工、變形加工、鑄造、鍛造、熱處理W及焊接后等產生的殘余應力。據調研，現如今 能夠保持鍛層光亮的去應力退火工藝還鮮有報道。本發明所述的光亮退火并非傳統光亮退 火工藝，而是在熱處理過程中保持鍛層光亮度的工藝，其旨在真空熱處理離子液體中電沉 積所制備的光亮侶鍛層（CN10384991A)，使鍛層在不失光亮的前提下去除掉其殘余應力， 從而得到性能優異的光亮侶鍛層。
【發明內容】
[0019] 本發明解決的技術問題是提供一種降低電鍛光亮侶鍛層殘余應力的退火方法，它 可W在低溫退火條件下降低光亮侶鍛層的應力，避免造成光亮鍛層使用過程中或后續加工 過程中的脆性損傷，同時可W保持光亮侶鍛層的光亮度。
[0020] 本發明的技術方案如下：
[0021] 1.光亮侶鍛層的制備
[0022] 按照專利（CN103849911A)的技術方法，在離子液體中電沉積得到光亮侶鍛層。
[0023] 2.去應力退火工藝
[0024] 純侶去應力退火過程就是一個恢復再結晶的過程，由無序的晶格向有序的晶格轉 變，晶體內部缺陷會移動回復到正常晶格位置，同時內部應力場也會跟著消失。溫度越高恢 復的就越多越好，應力消除的就越徹底，但不能超過500°C。因為500°C下晶界處容易出現 過熱或過燒，該將影響侶的機械性能和其他性能；為了較好控制晶粒大小，保持鍛層的光亮 性，我們將溫度控制在200°C~350°C。
[00巧]具體實施步驟；光亮侶鍛層在真空條件或惰性氣體保護下，經1~3小時緩慢升溫 到退火溫度，退火溫度為200°C~350°C，達到退火溫后恒溫2~4小時，恒溫結束后緩慢降 溫2~8小時至室溫，W達到降低光亮侶鍛層殘余應力的目的，進而避免光亮侶鍛層使用過 程中或后續加工過程中的脆性損傷，提高光亮侶鍛層的機械性能，同時可拓寬其應用范圍。
[0026] 本發明的技術特點是能夠得到表面平整光亮、與基體結合力良好且殘余應力低的 侶鍛層。該侶鍛層既能保持鏡面光亮的效果，又能很好的滿足產品的性能要求，避免造成光 亮鍛層使用過程中或后續加工過程中的脆性損傷，提高了產品的生產效率和應用范圍。
【附圖說明】
[0027] 圖1為本發明去應力退火工藝曲線 [00 2引圖2為X畑應力測試原理圖
【具體實施方式】
[0029] 本發明用W下實施例進行說明，但本發明并不僅局限于下述實施例，所有符合前 后所述宗旨的實施都在本發明的技術范圍內。
[0030]W下結合具體實施實例對本發明進行進一步說明。
[00引]實施例1
[0032] 1)按照專利（CN103849911A)的技術方法，在銅基底上，從離子液體中電沉積得 到光亮侶鍛層，測得鍛層殘余應力為843MPa;
[0033] 2)將待退火的鍛件置于密封性良好的真空退火爐中，裝完爐后，抽氣到真空度高 于1 (T中a后，開啟加熱電源，用2小時由室溫升至200°C，恒溫2小時后，再用2小時由200°C 降溫到室溫后直接關掉電源。去應力退火后的鍛層光亮平整，與基體結合力良好，且殘余應 力降低為 32