一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法。
【背景技術】
[0002] 金屬鎳在國民經濟中占重要地位，是重要的戰略性資源和用途非常廣泛的金屬單 質材料。實際應用中，鎳主要是以合金元素的形式用于特殊用途的零部件、精密儀器和軍事 裝備材料中，是軍事、機械、鋼鐵和航空材料中必不可少的添加劑。鎳能夠與其它金屬材料 按比例形成用途各異的金屬合金材料，如鎳基耐熱材料、鎳基耐蝕材料、鎳基耐磨材料和鎳 基精密記憶材料。鎳基合金材料被廣泛的應用于航空、生物、化工等領域。廣闊的鎳市場對 鎳的純度和質量都提出了嚴格要求。在鎳的電解過程中，鎳電解陽極液中的銅離子一旦流 入陰極會先于鎳在陰極析出，影響電鎳質量，因此鎳電解陽極液凈化除銅成為保證電鎳質 量的關鍵。本發明主要針對鎳電解陽極液的凈化除銅，可作為一種除銅方法在電解鎳生產 或類似情況下使用，降低液體銅離子含量，保證電解鎳的產品質量，具有實際的應用價值和 很大的市場潛力。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種除銅效果好、操作簡便的鎳電解陽極液中凈化除銅的 方法。
[0004] 為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是： 在鎳電解陽極液中加入還原劑調整鎳電解陽極液的氧化還原電位至50~200mV，再用稀 硫酸調整至溶液pH=l. 3~4. 0,溶液溫度控制在50~70°C;在調整好的溶液中加入硫化鋇粉 末，50~70°C下攪拌反應20~50分鐘，熱過濾，收集濾液測定溶液中的銅含量。
[0005] 所述還原劑為水合肼溶液、鎳粉、硫化鈣、鹽酸羥胺。
[0006] 所述水合肼溶液的質量濃度為10% ;所述鎳粉的純度為99. 5%，粒徑小于50ym;所 述硫化鈣的純度為97%，粒徑小于50ym;所述鹽酸羥胺的純度為99%。
[0007] 所述稀硫酸的質量濃度為10%。
[0008] 所述硫化鋇的純度為80%，粒徑小于50ym，其加入的摩爾量為銅離子摩爾量的 1~5倍。
[0009] 本發明的除銅原理是：硫化鋇水解，緩慢釋放硫化氫，硫化氫與溶液中的銅離子 反應生成難溶的硫化銅，經過濾除去沉淀即可達到凈化除銅的目的。由于鎳電解陽極液具 有較強的氧化性，為防止除銅的有效成分硫化氫與溶液中的氧化劑發生反應而失去除銅活 性，因此除銅前需要先加入還原劑改善鎳電解陽極液的氧化還原狀態。
[0010] 除銅反應方程如下：
【具體實施方式】 實施例1: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入水合肼溶液調整鎳電解陽極液的氧化 還原電位至150mV，用稀硫酸調整至溶液pH=l. 3,溶液溫度控制為55°C。在調整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的1倍，70°C下攪拌反應20分鐘，熱過 濾，收集濾液測定溶液中的銅含量，結果為〇. 46mg/L。
[0011] 實施例2: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入水合肼溶液調整鎳電解陽極液的氧化 還原電位至150mV，用稀硫酸調整至溶液pH=4. 0,溶液溫度控制為70°C。在調整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，70°C下攪拌反應30分鐘，熱過 濾，收集濾液測定溶液中的銅含量，結果為〇. 〇94mg/L。
[0012] 實施例3: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入鎳粉調整鎳電解陽極液的氧化還原電 位至50mV，用稀硫酸調整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調整好的1升溶液中加 入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的3倍，65°C下攪拌反應50分鐘，熱過濾，收 集濾液測定溶液中的銅含量，結果為0. 92mg/L。
[0013] 實施例4: 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入鎳粉調整鎳電解陽極液的氧化還原電 位至100mV，用稀硫酸調整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調整好的1升溶液中加 入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，65°C下攪拌反應50分鐘，熱過濾，收 集濾液測定溶液中的銅含量，結果為0. 80mg/L。
[0014] 實施例5 : 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入硫化鈣粉末調整鎳電解陽極液的氧化 還原電位至l〇〇mV，用稀硫酸調整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，65°C下攪拌反應20分鐘，熱過 濾，收集濾液測定溶液中的銅含量，結果為〇. 90mg/L。
[0015] 實施例6 : 取鎳電解陽極液(銅含量為800mg/L) 1升，加入鹽酸羥胺調整鎳電解陽極液的氧化還 原電位至200mV，用稀硫酸調整至溶液pH=l. 5,溶液溫度控制為65°C。在調整好的1升溶 液中加入硫化鋇粉末，硫化鋇摩爾量為銅離子摩爾量的5倍，65°C下攪拌反應20分鐘，熱過 濾，收集濾液測定溶液中的銅含量，結果為〇. 25mg/L。
【主權項】
1. 一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法，其特征在于該方法為：在鎳電解陽極液 中加入還原劑調整鎳電解陽極液的氧化還原電位至5 O ~ 2 O O mV，再用稀硫酸調整至溶液 pH=l. 3~4. 0,溶液溫度控制在50~70°C;在調整好的溶液中加入硫化鋇粉末，50~70°C下攪拌 反應20~50分鐘，熱過濾，收集濾液測定溶液中的銅含量。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述還原劑為水合肼溶液、鎳粉、硫化鈣、鹽 酸羥胺。3. 如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述水合肼溶液的質量濃度為10% ;所述鎳 粉的純度為99. 5%，粒徑小于50 y m ;所述硫化鈣的純度為97%，粒徑小于50 y m ;所述鹽酸 羥胺的純度為99%。4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀硫酸的質量濃度為10%。5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化鋇的純度為80%，粒徑小于50 y m， 其加入的摩爾量為銅離子摩爾量的1~5倍。
【專利摘要】本發明公開了一種鎳電解陽極液中凈化除銅的方法，該方法為：在鎳電解陽極液中加入還原劑調整鎳電解陽極液的氧化還原電位，再用稀硫酸調整至溶液pH=1.3~4.0，溶液溫度控制在50~70℃；在調整好的溶液中加入硫化鋇粉末，50~70℃下攪拌反應20~50分鐘，熱過濾，收集濾液測定溶液中的銅含量。本發明具有凈化效果顯著、操作簡單、運行成本低、綠色無毒等優點。
【IPC分類】C25C1/08, C25C7/06
【公開號】CN104962949
【申請號】CN201510310800
【發明人】郭勇, 李亦婧, 鄭軍福, 趙重, 盧建波, 張曉明, 章毅, 馮建華
【申請人】中國科學院蘭州化學物理研究所
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月9日