一種無氰電鍍銀溶液及電鍍方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電鍍銀技術領域，尤其涉及一種無氰電鍍銀溶液及電鍍方法。
【背景技術】
[0002]電鍍銀工藝開始于1840年，其鍍液使用的主要成分為氰化物，該鍍液穩定，均鍍能力和深度能力比較好，鍍層結晶細致，可滿足多種用途的要求，至今仍然廣為應用。
[0003]但是氰化物屬于劇毒物質，無論是生產、儲存、運輸及使用，都對環境構成極大的威脅。而我國早在2003年就已經要求停止氰化物電鍍工藝，國家發改委公布產業結構調整指導目錄，已將“含氰電鍍”列為“淘汰類”第182項，由于技術原因使得這一禁令未能完全實現，而只對電鍍金、銀、銅基合金及預鍍銅打底工藝暫緩淘汰。
[0004]隨著人們環境保護意識的日益增強，以及各國環保政策的實行，淘汰氰化物電鍍步伐不斷加快，發展無氰鍍銀是一種必然趨勢。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的上述缺陷和問題，本發明的目的是提供一種無氰電鍍銀溶液及其電鍍方法。無氰電鍍銀溶液中不含氰化物，對環境和人體無毒害。配方合理，溶液穩定性好。采用其進行電鍍，在預鍍件表面電鍍得到的銀鍍層質量好，結合力優良。外觀潔白美觀。
[0006]為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0007]一種無氰電鍍銀溶液，包含質量濃度為30_50g/L硝酸銀、20_40g/L乙二胺四乙酸二鈉、100-160g/L 丁二酰亞胺、10-30g/L 硝酸、20_80g/L 氫氧化鉀、0.01-0.lg/L 月桂酰肌氨酸鈉和0.l-10g/L煙酰胺。
[0008]進一步地，無氰電鍍銀溶液，包含質量濃度為35-45g/L硝酸銀、20_30g/L乙二胺四乙酸二鈉、110-140g/L 丁二酰亞胺、15-25g/L 硝酸、60_80g/L氫氧化鉀、0.02-0.06g/L 月桂酰肌氨酸鈉和0.5-2g/L煙酰胺。
[0009]進一步地，無氰電鍍銀溶液，包含質量濃度為40g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、120g/L 丁二酰亞胺、20g/L硝酸、80g/L氫氧化鉀、0.06g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.8g/L煙酰胺。
[0010]一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，是通過以下步驟完成的:
[0011]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調節無氰電鍍銀溶液的pH值至10-11 ；
[0012]步驟二、以銀板為陽極，以預鍍件為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在20°C?40 °C，控制電流密度為0.2-2A/dm2;完成電鍍銀。
[0013]進一步地，步驟一中，調節無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2。
[0014]進一步地，步驟二中，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35°C。優選為，30°C。
[0015]進一步地，步驟二中，控制電流密度為0.5-1.5A/dm2。
[0016]優選地，步驟二中，控制電流密度為lA/dm2。
[0017]進一步地，步驟二中采用直流電源。
[0018]本發明的無氰電鍍銀溶液的pH值在10-11范圍內，鍍液中不含氰化物，對環境和人體無毒害。以硝酸銀為主鹽，以乙二胺四乙酸二鈉為絡合劑，以丁二酰亞胺為輔助絡合劑、以硝酸為導電鹽、以氫氧化鉀為PH調整劑和以煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉為添加劑。配方合理，溶液穩定性好，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實現長期使用。
[0019]采用本發明的無氰電鍍銀溶液在預鍍件表面電鍍得到的銀鍍層質量好，結合力優良，在220 °C下烘烤2h無起皮、脫落。外觀潔白美觀。
【附圖說明】
[0020]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1是本發明的實施例1的中在銅件表面得到的電鍍銀層的SEM測試圖；
[0022]圖2是本發明的實施例1的中第10個工作周期在銅件表面得到的電鍍銀層的SEM測試圖。
【具體實施方式】
[0023]下面將結合本發明的實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0024]實施例1
[0025]本實施例1的一種無氰電鍍銀溶液，由包含質量濃度為40g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、120g/L 丁二酰亞胺、20g/L硝酸、80g/L氫氧化鉀、0.06g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.8g/L煙酰胺配制而成。
[0026]采用實施例1的無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，如下:
[0027]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調節無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2 ；
[0028]步驟二、以銀板為陽極，以銅件(預鍍件)為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35°C，采用直流電源，控制電流密度為lA/dm2;進行電鍍l_5min，在銅件表面得到電鍍銀層。
[0029]本實施例1得到的電鍍銀層的表面微觀形貌的SHM測試圖，如圖1所示，可見，電鍍銀層表面平整，致密，質量好。
[0030]將本實施例1得到的具有電鍍銀層的銅件放在220°C的溫度下烘烤2h，無起皮、無脫落。說明本實施例1在預鍍件表面電鍍得到的銀鍍層與基底的結合力優良。
[0031]為了驗證本實施例1的無氰電鍍銀溶液穩定性，采用無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，采用本實施例1的無氰電鍍銀溶液在不同銅件上進行多次電鍍銀操作。如圖2所示，是第10個銅預鍍件的電鍍銀層的表面微觀形貌的SEM測試圖，可見，電鍍銀層依然表面平整，致密，質量好。說明本實施例1的無氰電鍍銀溶液的穩定性好，能夠工作至少10個工作周期。
[0032]另外，經過酸活化的銅件在本實施例1的電鍍銀溶液中浸泡I小時，銅件表面無置換反應發生；第二方面，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實現長期使用。
[0033]實施例2
[0034]本實施例2的一種無氰電鍍銀溶液，由包含質量濃度為50g/L硝酸銀、40g/L乙二胺四乙酸二鈉、160g/L 丁二酰亞胺、30g/L硝酸、100g/L氫氧化鉀、0.lg/L月桂酰肌氨酸鈉和10g/L煙酰胺配制而成。
[0035]采用實施例2的無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，如下:
[0036]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調節無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2 ；
[0037]步驟二、以銀板為陽極，以預鍍件(如，銅件)為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35°C，采用直流電源，控制電流密度為lA/dm2;進行電鍍l_5min，在銅件表面得到電鍍銀層。
[0038]本實施例2得到的電鍍銀層表面平整，致密，質量好。在220°C的溫度下烘烤2h，無起皮、無脫落，與基底的結合力優良。
[0039]本實施例2的無氰電鍍銀溶液的穩定性好，能夠工作至少10個工作周期。而且，經過酸活化的銅件在本實施例2的電鍍銀溶液中浸泡I小時，銅件表面無置換反應發生。此夕卜，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實現長期使用。
[0040]實施例3
[0041]本實施例3的一種無氰電鍍銀溶液，由包含質量濃度為30g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、100g/L 丁二酰亞胺、10g/L硝酸、50g/L氫氧化鉀、0.0 lg/L月桂酰肌氨酸鈉和0.lg/L煙酰胺配制而成。
[0042]采用實施例3的無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，如下:
[0043]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調節無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2 ；
[0044]步驟二、以銀板為陽極，以銅件為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?350C，采用直流電源，控制電流密度為lA/dm2;進行電鍍l-5min，在銅件表面得到電鍍銀層。
[0045]本實施例3得到的電鍍銀層表面平整，致密，質量好。在220°C的溫度下烘烤2h，無起皮、無脫落，與基底的結合力優良。
[0046]本實施例3的無氰電鍍銀溶液的穩定性好，能夠工作至少10個工作周期。而且，經過酸活化的銅件在本實施例3的電鍍銀溶液中浸泡I小時，銅件表面無置換反應發生。此夕卜，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實現長期使用。
[0047]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應所述以權利要求的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種無氰電鍍銀溶液，其特征在于:包含質量濃度為30-50g/L硝酸銀、20-40g/L乙二胺四乙酸二鈉、100-160g/L 丁二酰亞胺、10-30g/L 硝酸、20_80g/L 氫氧化鉀、0.01-0.1g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.l-10g/L煙酰胺。
2.根據權利要求1所述的一種無氰電鍍銀溶液，其特征在于:所述無氰電鍍銀溶液，包含質量濃度為35-45g/L硝酸銀、20-30g/L乙二胺四乙酸二鈉、110_140g/L 丁二酰亞胺、15-25g/L硝酸、60-80g/L氫氧化鉀、0.02-0.6g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.5_2g/L煙酰胺。
3.根據權利要求1所述的一種無氰電鍍銀溶液，其特征在于:所述無氰電鍍銀溶液，包含質量濃度為40g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、120g/L 丁二酰亞胺、20g/L硝酸、80g/L氫氧化鉀、0.06g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.8g/L煙酰胺。
4.一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:是通過以下步驟完成的: 步驟一、按上述權利要求1至3中任意一項所述的原料及配比，配制無氰電鍍銀溶液，調節無氰電鍍銀溶液的PH值至10-11 ； 步驟二、以銀板為陽極，以預鍍件為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在20°C?40°C，控制電流密度為0.2-2A/dm2;完成電鍍銀。
5.根據權利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟一中，調節無氰電鍍銀溶液的PH值至10.2。
6.根據權利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35 °C。
7.根據權利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中，控制電流密度為0.5-1.5A/dm2。
8.根據權利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中，控制電流密度為lA/dm2。
9.根據權利要求4至8之一所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中采用直流電源。
【專利摘要】本發明提供了一種無氰電鍍銀溶液及電鍍方法。無氰電鍍銀溶液，包含硝酸銀、乙二胺四乙酸二鈉、丁二酰亞胺、硝酸、氫氧化鉀、月桂酰肌氨酸鈉和煙酰胺。電鍍方法：調節無氰電鍍銀溶液的pH值至10-11，然后控制無氰電鍍銀溶液的溫度在20℃～40℃，以銀板為陽極，以預鍍件為陰極，控制電流密度為0.2-2A/dm2；完成電鍍銀。本發明無氰電鍍銀溶液不含氰化物，對環境和人體無毒害。配方合理，溶液穩定性好。采用本發明的無氰電鍍銀溶液在預鍍件表面電鍍得到的銀鍍層質量好，結合力優良。外觀潔白美觀。
【IPC分類】C25D3-46, C25D5-00
【公開號】CN104746113
【申請號】CN201510205856
【發明人】許榮國
【申請人】南京寧美表面技術有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月27日