一種用于碳納米管生長的金屬基底的陽極化工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明公開了一種碳納米管生長領域，具體是指一種用于碳納米管生長的金屬基 底陽極化工藝。
【背景技術】
[0002] 碳納米管（CNTs)具有典型的層狀中空結構特征、較高的長徑比、高機械強度、穩定 的化學性質，使得它在納米電子元器件、傳感器件、場發射器件和能源器件等領域的應用得 到廣泛關注和研究。制備具有優異物理、化學、電學與機械性能的高質量CNTs是應用的關 鍵。
[0003]目前在CNT薄膜的制備中，常用的是化學氣相沉積（CVD)原位生長法。CVD法具有 設備簡單、成本低、工藝參數易于控制、產率高等優點，因此被廣泛應用于多種CNT器件的 制備中。用CVD原位生長法制備碳納米管薄膜時，過渡金屬催化劑通常是不可缺少的。目 前大多使用電子束蒸鍍、熱蒸鍍、脈沖激光沉積、離子束濺射、磁控濺射等物理方法或溶液 法，將金屬催化劑(鐵、鈷、鎳等）或過渡隔離層(鈦，鋁，鉈，鎢等）分散沉積到導電基底(如N 型娃、導電玻璃等)上。由于金屬催化層與基底為不同材料，難以與表面有機結合，導致CNT 晶體性不佳、CNT與基底表面結合力弱、接觸電阻大、導電性不佳等缺陷，嚴重影響了CNT器 件的性能和壽命。
[0004] 因此，改進CNT的CVD生長技術、提高CNT的晶體性、提高CNT與基底表面的結合 性能是增強CNT實用性的一個重要途徑。
[0005] 在含催化金屬（如鎳、鐵等）的金屬基底上直接生長碳納米管，具有制備與基底結 合性能優越的CNT薄膜的潛力。但由于該類型基底的表面平滑，局部曲率半徑大，增加了生 長強附著碳納米管的難度。同時，該類基底催化劑含量大，受熱時不易控制金屬表面裂分的 顆粒或團聚物的尺度，進而不易控制碳納米管的直徑，易造成碳管晶體性差、分布不均勻、 邊緣化生長效應明顯等不足。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，而提供一種用于碳納米管 生長的金屬基底的陽極化工藝，通過該工藝，使金屬基底表面形貌發生改變，增大了比表面 積和多孔性，使金屬基底表面適合碳納米管生長的自然點位均勻并增多，導致催化劑在高 溫時能夠分裂成均勻納米級大小的顆粒，將其應用于碳納米管生長時，碳納米管從與金屬 基底一體的表面均勻催化劑金屬顆粒上生長，有效增大了結合力，降低了接觸電阻與熱阻， 改善了碳管的導電、導熱等性能性。
[0007] 為實現上述目的，本發明的技術方案是所述的金屬基底為含有碳納米管化學氣相 沉積反應的催化金屬的金屬基底，該催化金屬為鐵、鈷或鎳，其工藝步驟包括有： 直流電源正極連接金屬基底構成陽極，以其他導電基片為陰極，兩極均浸沒在電解液 中形成回路，電解液為用酸、堿、鹽的溶液，陽極鈍化反應發生在金屬基底與電解液接觸的 表面上，金屬基底通電后發生失電子的氧化反應，在外加電場影響下，金屬基底內的金屬離 子自金屬點陣中逸脫，同時金屬基底表面得到電子產生氧離子，氧離子向金屬基底內部方 向擴張，并與金屬離子相遇時形成了金屬氧化膜，該金屬氧化膜在其成膜反應過程所產生 的熱量以及其自身電阻所產生歐姆熱作用下分解，并最終在金屬基底表面形成致密、均勻 的多孔結構。
[0008] 本發明的發明原理和優點是：陽極鈍化反應發生在金屬基地與電解液接觸的表面 上，金屬基底作為陽極，通電后發生失電子的氧化反應，在外加電場影響下，金屬離子自金 屬點陣中逸脫，并越過金屬氧化物界面進入氧化膜，向外遷移或擴散，形成孔隙，化學方程 式為：
【主權項】
1. 一種用于碳納米管生長的金屬基底的陽極化工藝，其特征在于：所述的金屬基底為 含有碳納米管化學氣相沉積反應的催化金屬的金屬基底，該催化金屬為鐵、鈷或鎳，其工藝 步驟包括有： 直流電源正極連接金屬基底構成陽極，以其他導電基片為陰極，兩極均浸沒在電解液 中形成回路，電解液為酸、堿、或鹽的溶液，陽極鈍化反應發生在金屬基底與電解液接觸的 表面上，金屬基底通電后發生失電子的氧化反應，在外加電場影響下，金屬基底內的金屬離 子自金屬點陣中逸脫，同時在金屬基底表面得到電子產生氧離子，氧離子向金屬基底內部 方向擴張，并與金屬離子相遇時形成了金屬氧化膜，該金屬氧化膜在其成膜反應過程所產 生的熱量以及其自身電阻所產生焦耳熱作用下分解，并最終在金屬基底表面形成致密、均 勻的多孔結構。
2. 根據權利要求1所述的一種用于碳納米管生長的金屬基底的陽極化工藝，其特征在 于：所述的電解液為草酸或者磷酸。
3. 根據權利要求1所述的一種用于碳納米管生長的金屬基底的陽極化工藝，其特征在 于：陽極化電壓0-100V，電流0-2A，時間0-20分鐘。
【專利摘要】本發明公開了一種用于碳納米管生長的金屬基底的陽極化工藝，所述的金屬基底為含有碳納米管化學氣相沉積反應的催化金屬的金屬基底，該催化金屬為鐵、鈷或鎳，其工藝步驟包括有：直流電源正極連接金屬基底構成陽極，以其他導電基片為陰極，兩極均浸沒在電解液中形成回路，電解液為用酸、堿、鹽的溶液，在金屬基底表面形成致密、均勻的多孔結構。本發明工藝使金屬基底表面適合碳納米管生長的自然點位均勻并增多，導致金屬基底在高溫時能夠提供均勻納米級大小的催化顆粒，將其應用于碳納米管生長時，碳納米管從與金屬基底一體的表面均勻催化劑金屬顆粒上生長，有效增大了結合力，降低了接觸電阻與熱阻，改善了碳管的導電、導熱等性能性。
【IPC分類】C25D11-02, C23C16-26, C23C16-02
【公開號】CN104651899
【申請號】CN201410763218
【發明人】董長昆, 翟瑩
【申請人】溫州大學
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日