一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法

一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及稀有金屬材料制備技術領域，具體涉及一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法。
【背景技術】
[0002]隨著材料科學的發展，生物材料的研究已從被動地適應生物環境發展到有目的地設計材料組分，制備具有特殊功能的生物復合材料。近年來，在金屬鈦基底上制備既有好的生物相容性和生物活性又具有較強抗菌性的新型復合涂層已成為一個研究熱點。HA/Ag復合涂層恰好滿足上述要求。HA/Ag生物復合材料已被證明和HA —樣具有優越的骨傳導性及骨誘導性。HA/Ag復合涂層的制備已見報道，其制備方法中主要有浸潰法，等離子噴涂法，電沉積法。利用浸潰法制備Ag-HA/Ti02涂層，涂層顆粒呈棒狀，尺寸在100?300nm范圍內，涂層表面粗糙有大量的微孔，且疏松。利用等離子法制備HA/Ag復合涂層，等離子噴涂法存在著一些缺點，主要是HA在高溫等離子焰作用下，分解出磷酸三鈣等雜相，使涂層純度下降。而電沉積法是一種非線性方法，具有工藝簡單、均覆性好和過程易控制等優點，成為了目前生物涂層研究的方向之一。
[0003]目前，已有采用電化學沉積制備鈣磷鹽生物活性陶瓷/銀復合涂層的報道。采用一步法恒電流模式電沉積制備HA/Ag復合涂層，不足是在涂層表面存在著大量的Ag顆粒團聚，有可能影響復合涂層的抗菌性能。兩步法恒電流模式電沉積法制備HA/Ag復合涂層，其不足是銀顆粒只是存在于涂層的表面，或者導致表面的大量銀顆粒脫落。

【發明內容】

[0004]本發明旨在提出一種利用脈沖電化學沉積法來制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法。
[0005]本發明的技術方案在于:
一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，采用如下步驟:
步驟1:鈦板預處理:
選用醫用級鈦板作為基體，對打磨好的鈦板進行除油、刻蝕、活化預處理:先用丙酮去油超聲清洗3次，每次10 min ;然后用化學侵蝕法(按體積比H2SO4=HCI =H2O=I:1:1的混合液)60°C下處理3-5 h ;最后在活化液中60°C下加熱Ih。
[0006]步驟2:制備電解液:
將Ca(NO3)2 -4H20和(NH4)H2PO4用蒸餾水配制成鈣磷溶液；將硝酸銀溶于蒸餾水中，然后加入配位劑，最后將硝酸銀與配位劑的混合溶液加入到上述鈣磷溶液中，用氨水調節PH值為4.0，搖勻得到電解液。
[0007]步驟3:電沉積制得鈦基HA/Ag復合涂層:
以鈦作為工作電極，鉬金板作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，把電解液放在三電極系統的電解槽中進行電沉積；完成后用去離子水沖洗并自然晾干，即制得鈦基HA/Ag復合涂層。
[0008]優選地,所述的鈦板尺寸為10 mmX 1mmX 1mm。
[0009]優選地，所述的活化液為5mol / L的NaOH溶液。
[0010]優選地，所述的步驟2以及步驟3在40°C恒溫水浴中進行。
[0011]或者優選地，所述的Ca(NO3)2.4H20 和(NH4)H2PO4W混合比例為 n Ca/np =1.67。
[0012]或者優選地，所述的配位劑為半胱氨酸。
[0013]或者優選地，所述的電沉積的條件為:脈沖高電位0V，脈沖低電位-2.0V，脈寬100s，沉積時間2h。
[0014]本發明的技術效果在于:
本發明采用一步脈沖化學沉積法，在含Ag離子的沉積液中，直接得到均勻的納米HA/Ag抗菌復合涂層。該方法制備的涂層中Ag的分布均勻，同時也減少了暴露于復合涂層表面的Ag，降低了 Ag對生物體的毒性。
【具體實施方式】
[0015]一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，采用如下步驟:
步驟1:鈦板預處理:
選用醫用級鈦板作為基體，對打磨好的鈦板進行除油、刻蝕、活化預處理:先用丙酮去油超聲清洗3次，每次10 min ;然后用化學侵蝕法(按體積比H2SO4=HCI =H2O=I:1:1的混合液)60°C下處理3-5 h ;最后在活化液中60°C下加熱Ih。
[0016]步驟2:制備電解液:
將Ca(NO3)2.4Η20和(NH4)H2PO4用蒸餾水配制成鈣磷溶液；將硝酸銀溶于蒸餾水中，然后加入配位劑，最后將硝酸銀與配位劑的混合溶液加入到上述鈣磷溶液中，用氨水調節PH值為4.0，搖勻得到電解液。
[0017]步驟3:電沉積制得鈦基HA/Ag復合涂層:
以鈦作為工作電極，鉬金板作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，把電解液放在三電極系統的電解槽中進行電沉積；完成后用去離子水沖洗并自然晾干，即制得鈦基HA/Ag復合涂層。
[0018]其中，鈦板尺寸為10 mmX1mmXImm。活化液為5mol / L的NaOH溶液。步驟2以及步驟3在40°C恒溫水浴中進行。Ca(NO3)2.4H20和(NH4)H2PO4W混合比例為n Ca/np=1.67。配位劑為半胱氨酸。電沉積的條件為:脈沖高電位0V，脈沖低電位-2.0V，脈寬100s，沉積時間2h。
【主權項】
1.一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:采用如下步驟: 步驟1:鈦板預處理: 選用醫用級鈦板作為基體，對打磨好的鈦板進行除油、刻蝕、活化預處理:先用丙酮去油超聲清洗3次，每次10 min ;然后用化學侵蝕法(按體積比H2SO4=HCI =H2O=I:1:1的混合液)60°C下處理3-5 h ;最后在活化液中60°C下加熱Ih ； 步驟2:制備電解液: 將Ca(NO3)2 -4H20和(NH4)H2PO4用蒸餾水配制成鈣磷溶液；將硝酸銀溶于蒸餾水中，然后加入配位劑，最后將硝酸銀與配位劑的混合溶液加入到上述鈣磷溶液中，用氨水調節PH值為4.0，搖勻得到電解液； 步驟3:電沉積制得鈦基HA/Ag復合涂層: 以鈦作為工作電極，鉬金板作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，把電解液放在三電極系統的電解槽中進行電沉積；完成后用去離子水沖洗并自然晾干，即制得鈦基HA/Ag復合涂層。
2.如權利要求1一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:所述的鈦板尺寸為 10 mmX 1mmX 1mm。
3.如權利要求1一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:所述的活化液為5mol / L 的 NaOH 溶液。
4.如權利要求1一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:所述的步驟2以及步驟3在40°C恒溫水浴中進行。
5.如權利要求1一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:所述的Ca(NO3)2.4H20 和(NH4) H2POj^混合比例為 n Ca/np =1.67。
6.如權利要求1一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:所述的配位劑為半胱氨酸。
7.如權利要求1一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，其特征在于:所述的電沉積的條件為:脈沖高電位0V，脈沖低電位-2.0V，脈寬100s，沉積時間2h。
【專利摘要】本發明涉及稀有金屬材料制備技術領域，具體涉及一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法。一種制備鈦基HA/Ag復合涂層的方法，采用如下步驟：步驟1：對鈦板進行預處理；步驟2：制備電解液；步驟3：電沉積制得鈦基HA/Ag復合涂層。本發明采用一步脈沖化學沉積法，在含Ag離子的沉積液中，直接得到均勻的納米HA/Ag抗菌復合涂層。該方法制備的涂層中Ag的分布均勻，同時也減少了暴露于復合涂層表面的Ag，降低了Ag對生物體的毒性。
【IPC分類】C25D3-46, C25D9-04
【公開號】CN104651896
【申請號】CN201410755366
【發明人】賈正旭
【申請人】賈正旭
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日