二氧化鉛電極中層制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于二氧化鉛電極制備技術領域，具體的說本發明涉及二氧化鉛電極中層制備方法。
【背景技術】
[0002]在Sb摻雜SnO2涂層電極中摻雜一些特殊的金屬或非金屬元素，不僅可以改變涂層的電性能，而且也會影響涂層的電催化活性。稀土氧化物的添加，將在其內層半導體能帶中引入深能級雜質能帶，這種結構類似于在半導體材料中添加Si，P等雜質形成半導體能帶，這些能帶為電子的傳輸提供了一個能級較低的通道，有利于進一步改善電極材料的電性能。此外，稀土元素特殊的4f電子結構，使得稀土原子極易因極化發生形變，從而以填隙或置換的方式進入錫銻氧化物晶格內部，在半導體材料內形成缺陷，如空位、空穴等，這些缺陷對電極材料性質的影響很大，以PbO2為電極中間層具有很好的電學性能，節能環保效果好，提高電催化效率。
【發明內容】
[0003]本發明就是針對上述技術問題，提供了一種節能環保，提高電催化效率的二氧化鉛電極中層制備方法。
[0004]為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案:本發明的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取100-500g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入200-1000mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻。配置2-6mol噸-1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在80-90°C;使用氨水調節pH為1-4，將溶膠靜置，陳化5-8h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持50-70°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至800-1200°C，退火處理3-6 h，以保證涂層徹底氧化。
[0005]本發明的有益效果:本發明合成方法簡單，條件溫和，生產成本低廉，生產效率高；生產處的氧化鉛電極中層對電催化作用起到了很好的作用，提高了催化效率，達到節能環保的目的。
[0006]另外，本發明合成過程中，Pb不易泄漏到環境中，對環境影響小。
[0007]本發明的制備方法可以在實驗室和工廠內進行；在實驗室內進行，便于對產品的檢驗與測試。在工廠內進行，可大批量生產，提高生產效率，降低生產成本。
【具體實施方式】
[0008]本發明的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取100_500g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入200-1000mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻。配置2-6mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在80-90°C ;使用氨水調節pH為1-4，將溶膠靜置，陳化5-8h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持50-70°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至800-1200°C，退火處理 3-6 h。
[0009]實施例1:稱取10g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入200mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻。配置2mol.L 的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在80°C;使用氨水調節pH為I，將溶膠靜置，陳化5h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持50°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至800°C，退火處理3 h。
[0010]實施例2:稱取500g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入100mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻。配置6mol.L-1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在90°C ;使用氨水調節pH為4，將溶膠靜置，陳化8h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持70°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至1200°C，退火處理6 h。
[0011]實施例3:稱取250g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入750mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻。配置4mol.L 的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在85°C;使用氨水調節pH為2，將溶膠靜置，陳化6h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持60°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至1000°C，退火處理4 h。
[0012]實施例4:稱取400g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入SOOmL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻。配置5mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在88°C;使用氨水調節pH為3，將溶膠靜置，陳化7h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持65°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至1100°C，退火處理5h。
【主權項】
1.二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取100-500g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入200-1000mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻；配置2-6mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻；在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在80-90°C ;使用氨水調節PH為1-4，將溶膠靜置，陳化5-8h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持50-70°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至800-1200°C，退火處理3-6 ho
2.根據權利要求1所述的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取10g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入200mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻；配置2mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻；在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在80°C;使用氨水調節pH為I，將溶膠靜置，陳化5h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持50°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至800°C，退火處理3h0
3.根據權利要求1所述的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取500g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入100mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻；配置6mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻；在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在90°C;使用氨水調節pH為4，將溶膠靜置，陳化8h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持70°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至1200°C，退火處理6h0
4.根據權利要求1所述的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取250g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入750mL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻；配置4mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻；在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在85°C;使用氨水調節pH為2，將溶膠靜置，陳化6h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持60°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至1000°C，退火處理4h0
5.根據權利要求1所述的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于:稱取400g的結晶四氯化錫、三氧化二銻、結晶硝酸鑭，用濃HCl溶解，加入SOOmL無水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加劑乙酰胺，攪拌均勻；配置5mol.L 1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻；在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在88°C;使用氨水調節pH為3，將溶膠靜置，陳化7h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持65°C混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至1100°C，退火處理5h。
【專利摘要】二氧化鉛電極中層制備方法屬于二氧化鉛電極制備技術領域，具體的說本發明涉及二氧化鉛電極中層制備方法。本發明提供一種節能環保，提高電催化效率的二氧化鉛電極中層制備方法。本發明的二氧化鉛電極中層制備方法，其特征在于：配置2-6mol·L-1的檸檬酸溶液，兩種溶液混合均勻。在充分攪拌的條件下向上述溶液中加入蒸餾水，攪拌過程中，控制溫度在80-90℃；使用氨水調節pH為1-4，將溶膠靜置，陳化5-8h后，加入抑制團聚的防護劑聚乙二醇，充分攪拌，維持50-70℃混合均勻后用于涂膜；進行熱處理，升溫至800-1200℃，退火處理3-6h，以保證涂層徹底氧化。
【IPC分類】C23C26-00, C25B11-06
【公開號】CN104651876
【申請號】CN201310578906
【發明人】李征
【申請人】李征
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月18日