一種添加氟化物的乙二醇溶液中鈦鋁合金陽極氧化的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于金屬材料高溫抗氧化領域，具體涉及一種添加氣化物的己二醇溶液中 鐵鉛合金陽極氧化的方法，用于鐵鉛合金抗高溫氧化。 技術背景
[0002] 鐵鉛合金具有密度低、比強度高、彈性模量高、高溫抗蠕變能力好等優點，是一種 極具應用前景的高溫材料，被應用于航空發動機高壓壓風機和潤輪葉片等高溫零部件。然 而，鐵鉛合金的實際使用溫度被限制在750-80(TC，由于在更高溫度下，鐵和鉛與氧的親和 能力差不多，合金表面形成的是Ti〇2和Al2〇3混合層，氧化膜的生長速率很快，容易發生剝 落。
[0003] 為了克服W上問題，國內外學者采用了合金化、離子注入法、表面涂層和陽極氧化 等方法改性來提高鐵鉛合金的使用溫度。其中，陽極氧化法是一種控制陽極氧化參數制備 結構和性能不同陽極氧化膜的方法，氧化膜由基體原位生長出來，與基體結合力好。然而， 國內外對于鐵鉛合金陽極氧化提高高溫抗氧化性的報道非常少，常見的只有磯酸體系，制 備獲得的陽極氧化膜的使用溫度也只限制在80(TC。因此，需要開發出新的陽極氧化體系， 提高鐵鉛合金在更高溫度下的抗氧化性能。己二醇是一種常見的有機溶劑，由于其良好的 溶解性，可W添加少量其他物質用于電化學相關研究；同時低廉的成本使其在工業應用上 也有廣闊的前景。鐵是比較穩定的金屬，然而氣化物對金屬鐵具有腐蝕作用，添加氣化物的 己二醇溶液常被用于制備Ti化納米管。因此，利用氣化物對鐵的腐蝕作用，通過在添加氣 化物的己二醇溶液中陽極氧化的方法可W在鐵鉛合金表面制備一層Ti含量少Al含量多的 氧化膜，在高溫氧化時表面形成連續致密的氧化鉛薄膜，阻礙基體的進一步氧化；同時由于 氣離子在電化學陽極氧化中有自組裝作用，形成的氧化膜相對于表面涂層技術比較均勻， 在高溫氧化時不容易造成局部開裂。研究和實現添加氣化物的己二醇溶液中陽極氧化提高 鐵鉛合金高溫抗氧化性能對于鐵鉛合金在航空工業的應用具有重要意義。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種添加氣化物的己二醇溶液中鐵鉛合金陽極氧化的方 法，陽極氧化后在表面形成富Al層，提高鐵鉛合金在IOOCTC高溫下的抗氧化性能。
[0005] 本發明采用的技術方案是：
[0006] -種添加氣化物的己二醇溶液中鐵鉛合金陽極氧化的方法，所述方法為：
[0007] W打磨清洗后的鐵鉛合金試樣作為陽極，W石墨或笛片為對電極，在電解液中采 用恒壓模式陽極氧化，所述電解液的成分為下列之一：含有質量分數0. 1-10%氣化物的 己二醇溶液、含有質量分數0. 1-10%氣化物和質量分數0?15%水的己二醇溶液；所述 陽極和對電極的間距控制在1-lOcm，氧化電壓為2-60V，陽極氧化時電解液的溫度保持在 5-5(TC，氧化時間0.l-20h;陽極氧化結束后取出氧化后試樣，用無水己醇超聲清洗、吹干， 制得陽極氧化處理后的鐵鉛合金。
[0008] 所述氣化物為氣化軸、氣化饋、氣化鐘、氨氣酸、氣化巧、氣氨酸鐘中的一種或者兩 種W上的混合，優選氣化饋或氣化巧。
[0009] 所述氧化電壓優選15?60V，更優選30?60V。
[0010] 所述氧化時間優選1?20h。
[0011] 所述陽極和對電極的間距優選2. 5cm。
[0012] 各種常規鐵鉛合金均可適用于本發明，較為優選的，本發明所述的鐵鉛合金為： Ti-IOAl、Ti-20A1、Ti-SOAl、Ti-90A1、Ti-70A1、Ti-SOAl或Ti-30A1，更優選為Ti-70A1、 Ti-SOAl或Ti-30A1。
[0013] 所述陽極氧化時電解液的溫度優選25°C。
[0014] 所述含有質量分數0. 1-10%氣化物和質量分數0?15%水的己二醇溶液中，水的 質量分數為0?15%，其中的0代表無限接近于0但不為0。
[0015] 所述電解液優選為下列之一；含有質量分數0. 5?10%氣化物的己二醇溶液、含 有質量分數0. 5?10%氣化物和質量分數1?15%水的己二醇溶液。
[0016] 所述電解液更優選為下列之一；含有質量分數0. 5?5%氣化物的己二醇溶液、含 有質量分數0. 5?5%氣化物和質量分數1?15%水的己二醇溶液。
[0017] 本發明所述打磨清洗后的鐵鉛合金試樣一般將鐵鉛合金試樣按照W下步驟進行 打磨、清洗后得到：首先用砂紙將鐵鉛合金試樣打磨至鏡面，然后用廳有無水己醇的脫脂棉 擦洗，在丙麗中超聲清洗后熱風吹干，制得打磨清洗后的鐵鉛合金試樣。該是本領域公知的 打磨、清洗方法。
[0018] 所用的砂紙優選為60目鐵砂紙。
[0019] 本發明制得的陽極氧化處理后的鐵鉛合金具有良好的抗氧化性能，可用于鐵鉛合 金抗高溫氧化。
[0020] 本發明的有益效果是：本發明解決了鐵鉛合金高溫抗氧化性差的技術難題，使用 添加氣化物的己二醇溶液中陽極氧化的方法，在鐵鉛合金表面制備了一層均勻的氧化膜。 由于氧化膜是原位生長的，與基體結合力好，而且制備工藝簡單、成本低、操作方便、效率 高、易于實現，在IOOOC高溫氧化下具有良好的抗氧化性能。
【附圖說明】
[0021] 圖1為未陽極氧化處理的鐵鉛合金試樣和陽極氧化處理后鐵鉛合金試樣的在 IOOCTC恒溫氧化時單位面積的增重隨時間變化的動力學曲線圖，圖1中，曲線1為未經陽極 氧化處理的鐵鉛合金試樣，曲線2為含質量分數為0. 5%氣化饋的己二醇溶液中60V陽極氧 化Ih的鐵鉛合金試樣。
【具體實施方式】
[0022] 下面W具體實施例來對本發明技術方案作進一步說明，但本發明的保護范圍不限 于此。
[0023] 本發明實施例中鐵鉛合金試樣先進行打磨、清洗；首先用60目的鐵砂紙將鐵鉛合 金試樣打磨至鏡面，然后用廳有無水己醇的脫脂棉擦洗，在丙麗中超聲清洗3min，最后用熱 風吹干，制得打磨清洗后的鐵鉛合金試樣。用于W下實施例中。
[0024] 并W此打磨清洗后的鐵鉛合金試樣作為未陽極氧化處理的鐵鉛合金試樣，采用 IOOCTC恒溫氧化10化，其單位面積的增重隨時間變化的動力學曲線如圖1中曲線1所示。 10化的增重數據如實施例1中表1所示。
[0025] 實施例1
[0026] 打磨清洗好的鐵鉛合金試樣（Ti-SOAl)作為陽極，石墨電極作為對電極，電極間 的間距為2. 5cm，采用恒壓模式陽極氧化，使用的陽極氧化電解液為含質量分數為0. 5%氣 化饋的己二醇溶液，電壓設置為30V，溫度使用水浴加熱控制在25C，陽極氧化比后取出試 樣用無水己醇超聲清洗3min，熱風吹干。采用IOOCTC恒溫氧化10化后單位面積的增重來 評估其高溫抗氧化性能，具體結果如表1。
[0027] 表1未陽極氧化處理和陽極氧化試樣實驗結果
[0028]
【主權項】
1. 一種添加氣化物的己二醇溶液中鐵鉛合金陽極氧化的方法，其特征在于所述方法 為： W打磨清洗后的鐵鉛合金試樣作為陽極，W石墨或笛片為對電極，在電解液中采用恒 壓模式陽極氧化，所述電解液的成分為下列之一；含有質量分數0. 1-10%氣化物的己二醇 溶液、含有質量分數0. 1-10%氣化物和質量分數0?15%水的己二醇溶液；所述陽極和對 電極的間距控制在1-lOcm，氧化電壓為2-60V，陽極氧化時電解液的溫度保持在5-5(TC，氧 化時間0. l-20h;陽極氧化結束后取出氧化后試樣，用無水己醇超聲清洗、吹干，制得陽極 氧化處理后的鐵鉛合金。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述氣化物為氣化軸、氣化饋、氣化鐘、氨氣 酸、氣化巧、氣氨酸鐘中的一種或者兩種W上的混合。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述氣化物為氣化饋或氣化巧。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化電壓為15?60V。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化時間為1?20h。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述電解液為下列之一；含有質量分數 0. 5?10%氣化物的己二醇溶液、含有質量分數0. 5?10%氣化物和質量分數1?15%水 的己二醇溶液。
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的鐵鉛合金為；Ti-70A1、Ti-50A1或 Ti-30A1。
8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述陽極氧化時電解液的溫度為25°C。
【專利摘要】本發明公開了一種添加氟化物的乙二醇溶液中鈦鋁合金陽極氧化的方法，以打磨清洗后的鈦鋁合金試樣作為陽極，以石墨或鉑片為對電極，在電解液中采用恒壓模式陽極氧化，電解液的成分為下列之一：含有質量分數0.1-10％氟化物的乙二醇溶液、含有質量分數0.1-10％氟化物和質量分數0～15％水的乙二醇溶液；陽極和對電極的間距控制在1-10cm，氧化電壓為2-60V，電解液的溫度5-50℃，氧化時間0.1-20h；陽極氧化結束后取出氧化后試樣，清洗、吹干，制得陽極氧化處理后的鈦鋁合金。本發明在鈦鋁合金表面制備了一層均勻的氧化膜，與基體結合力好，制備工藝簡單、成本低、操作方便、效率高、易于實現，在1000℃高溫氧化下具有良好的抗氧化性能。
【IPC分類】C25D11-06, C25D11-26
【公開號】CN104532321
【申請號】CN201410798497
【發明人】曹華珍, 莫敏華, 林均品, 鄭國渠, 伍廉奎
【申請人】浙江工業大學, 北京科技大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月19日