專利名稱：直接電解氯化鉀溶液制得氯酸鉀的制作方法
技術領域：
本發明屬于無機化工領域，是直接電解氯化鉀溶液制氯酸鉀的方法及專用電解槽。
目前，國內通用的電解法生產氯酸鉀，是電解氯化鈉溶液制氯酸鈉，再與氯化鉀復分解制氯酸鉀，其反應式為
生成的氯酸鉀經冷卻結晶→離心分離(粗品)→再溶解→過濾→冷卻結晶→離心分離→干燥→粉碎→包裝產品。其工藝過程需要9至13道工序。其存在的缺陷是工序多，產品不易合格。而直接電解氯化鉀溶液制得氯酸鉀，該法雖然砍掉了復分解工序，但由于氯酸鉀在氯化鉀溶液中溶解度小，電解產生的氯酸鉀極易在電解槽內或電極上結晶沉淀，影響電解過程的正常進行，目前，沒有用于工業生產。
本發明就是為了解決以上存在的問題，對電解槽的結構及生產工藝作了重新設計，使直接電解氯化鉀溶液制得氯酸鉀，用于工業生產，并且縮短了工藝過程，生產出純度很高的合格產品。
本發明的技術方案是，直接電解氯化鉀溶液制氯酸鉀，其反應式為KCl+3H2O→KClO3↓+3H2↑生成的氯酸鉀結晶經溶解→過濾→冷卻結晶→離心分離，即得精品。專用電解槽是，是由槽體4，金屬電極14、電解母液排液孔15與蓋板16構成。
為了不斷洗刷電解槽內氯酸鉀晶體在電解槽和電極上的沉積，本發明采用的方法是，用一組軟銅線把第一槽與第三槽連接起來繼續工作，第二槽停止工作進行清理和清洗。按上述辦法輪換清洗而不停機，保證了連續生產。為了保護金屬電極，與已知技術一樣，需在電解前，清除電解液中的Mg2+、Ca2+、SO2-4等有害離子。通過預處理進入電解槽的電解液中雜質減少，母液就能不斷地循環使用。
由于電解母液排液孔15的口徑放大，當電解液中晶體增多時，即打開蓋板16，將母液和KClO3晶體排放到沉淀池5中，母液在池中冷卻，溫度降至20～35℃時，析出相應溫度的KClO3結晶，同時，母液在沉淀池中停留時KClO繼續氧化，有利于KClO3的生成。在母液池6中添加KCl制成飽和溶液，并用15%濃度鹽酸調節母液的PH＝6～6.8再送入電解槽中電解。由于母液在電解槽內循環快，起到了調節溫度的作用，所以在電解槽內可以不用冷卻蛇管。
直接電解KCl制KClO3，其工藝過程工序少，減少了設備，又不消耗NaCl，在工藝、設備、原料三方面比已知技術投入少、效益高。由于電解液中沒有NaCl，所以產品雜質很少，質量合格率很高。
下面結合附圖及實施例對本發明進一步描述。
實施例1
圖1是電解KCl制KClO3的工藝流程示意圖。
化鹽槽(KCl)1，每槽容積不少于1m3，有兩槽或多槽交替工作。精制槽2，有1.5m3容積的槽子兩個，給溶液中加入NaOH、Na2CO3、BaCl2以除去Mg2+、Ca2+、SO24有害離子(MgCO3↓、CaCO3↓、BaSO4↓)。兩個槽交替使用。用沉淀法除去有害離子比過濾法更經濟。給調液槽3中已精制好的飽和氯化鉀溶液加15%濃度的鹽酸，調節PH＝6～6.8，并保持每升溶液中含有重鉻酸鉀1.5～2.5克。飽和KCl溶液中，由于在20℃、30℃、40℃時，分別含KCl為34%、37%、40%，因此，根據實際情況取20～40℃時的飽和KCl溶液都可以。電解槽4是生產KClO3的核心，電解槽的容積為1000×800×1200mm，可裝電解液0.88m3，槽子液位可保持1米高以內，液溫50～70℃，液的PH＝6～6.8。從電解槽排液孔排放的固、液混合體進入沉淀池5內降溫至20～30℃，(KClO3在10℃、20℃、30℃、40℃時分別含KClO35%、7.4%、10.5%、14%)根據不同情況，可以自然冷卻，也可以加設冷卻器降溫。從沉淀池送來的母液進入母液池6，與精制槽中處理方法一樣，除去有害離子，調整PH值，經處理，合格后送入電解槽4循環使用。從沉淀池5取出的KClO3晶體，進入加熱溶解器7中，先溶解，再加熱至100℃時，溶液中含KClO3達57%，即刻送到過濾器8中過濾，濾液送入冷卻結晶槽9，KClO3可繼續結晶。結晶的KClO3進入離心分離機10中脫水，當KClO3含水量約3%為合格。脫水后的KClO3，進入烘干房11，在溫度80-105℃干燥，含水量在0.05%以內為合格。
本發明所得產品KClO3(以干基計)達到99.85%，比國際GB752-85中的一級品KClO≥99.5%還高。烘干后的KClO3經粉碎機12粉碎過120目篩，篩余物≤0.5%為合格。(達國際GB752-85)，然后用鐵桶包裝(50公斤/桶)。
實施例2，圖2是電解槽正面結構示意3是電解槽右視圖電解槽4的金屬電極14，陽極面積為200×750mm，每個電解槽中陽極總面積為1.8m2，電極的電壓為3-3.6V，電流密度1400～1700A/m2，電流濃度2.9～3.4A/l，電流效率為80～90%。電解母液排液孔15，其口徑約為250×100mm，也可以根據電解槽的大小而定。蓋板16用螺栓、螺母與排液孔15密封連接。
實施例3，為了解決電解槽內母液中KClO3晶體在電解槽和電極上的沉積，采用3～15天清洗電解槽一次。用3000A、24V整流器帶6個電解槽，用600～800mm2一組軟銅線，把第一槽和第三槽連接起來進行清洗，中間槽停止工作。可以用2～8小時清洗一槽，依次輪換清洗，而不影響生產。
權利要求
1.一種直接電解氯化鉀溶液制得氯酸鉀的方法，在電解槽中直接生成的氯酸鉀，經溶解、過濾、冷卻結晶、離心分離制成精品，其特征在于A、在電解槽4中直接電解氯化鉀溶液生成氯酸鉀晶體及母液，及時地從電解母液排液孔15排放到沉淀池5中，析出相應溫度的KClO3結晶，上層的母液進入母液池6中，經除去Mg2+、Ca2+、SO2-4離子，添加KCl制成飽和溶液，用15%濃度鹽酸調節飽和溶液的PH=6～6.8，再送入電解槽4中循環使用，B、清理電解槽和清洗金屬電極的方法是，用一組軟銅線把第一槽和第三槽連接起來繼續工作，第二槽停止工作進行清理和清洗。
全文摘要
本發明是直接電解氯化鉀溶液制得氯酸鉀的方法及專用電解槽。是將直接電解生成的氯酸鉀經溶解、過濾、冷卻結晶、離心分離制得精品。專用電解槽是由槽體4、金屬電極14、電解母液排液孔15及蓋板16構成。本發明生產過程中還采用了簡便易行的方法，解決了氯酸鉀晶體在電解槽和電極上的沉積問題，保證了連續生產。由于母液的循環使用，在電解槽內起到了調節溫度的作用，減少了冷卻設備。本發明所得的產品雜質很少，質量合格率很高。
文檔編號C25B1/26GK1078504SQ9310387
公開日1993年11月17日 申請日期1993年3月31日 優先權日1993年3月31日
發明者王斌俊 申請人:王斌俊