專利名稱：可膨脹石墨制造方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及可膨脹石墨的制造方法及其裝置。
天然石墨為碳原子六角網狀平面重疊結構。用人工方法在石墨層間加入異類分子，使之與碳原子結合形成化合物，即成為可膨脹石墨。可膨脹石墨經高溫處理，其層間化合物即迅速分解出氣體，沿石墨晶片C軸方向上膨脹而成為蠕蟲狀石墨，進而可加工成各種密封元件或用于其它領域。
可膨脹石墨的制造方法，迄今為止有化學法和電化學法。化學法是采用濃硫酸、濃硝酸等強氧化劑與石墨一起浸泡，然后經水洗、脫水、干燥而成。因存在操作條件差、污染嚴重和質量不易控制等缺點，已開始被電化學法所取代。
電化學法的基本原理是在盛有電化學溶液的槽內裝入電極板，待處理的石墨放入電極中間，兩個電極通電，對石墨進行氧化處理。再經水洗、干燥，得到可膨脹石墨。
目前，已有日本、美國等國家和我國的一些科研單位對電化學法進行了研究，有些已用于生產。
在這些裝置中，普通存在以下缺點1、裝置較小，一般為一臺直流電源控制一個或一組反應槽，且單槽產量低，產量稍大時即需要設置多臺生產裝置。由于裝置的限制，反應是逐槽進行的。即在每一個反應槽內加入石墨原料和電化學溶液，安裝好極板及連線，通電。處理一定時間后斷電，取出極板，再取出石墨，經水洗、干燥得到可膨脹石墨，然后沖洗反應槽，準備下一個生產過程。顯然工藝復雜，不能形成連續生產，生產效率低。同時在各反應槽之間，原料及溶液的加入量及其比例，電化學溶液的成分、濃度、反應過程中的溫度，以及電流、電壓等均有差異，使產品質量難以控制。
2、溶液處于靜止狀態，槽內各個部分的溶液成分、濃度、溫度也存在差異，有時甚至出現局部高溫現象。影響產品質量。
3、因為裝置較小，難以形成較大范圍的均勻電化學場，因此對槽內不同位置的石墨粒子的層間化合物的插入量不同，故產物的性能不同，影響產品質量。
4、為克服2、3條的缺點，有些裝置加了攪拌機構，這又使裝置復雜化。
5、有些裝置的一個極板或多個極板插入原料中，極板反復拆、裝，不僅麻煩，而且極板容易鈍化。影響產品質量。
本發明的目的在于提供一種可膨脹石墨的制造方法及其裝置，使生產過程形成連續化生產，提高生產效率，同時提高產品質量。
為此，本發明針對現有生產裝置的缺點采取了以下方法1、加大反應槽的長度，同時也加大了極板的長度，從而在兩塊極板間可以放入較多(至少三個以上)的料箱，每一個料箱即為一個反應單元。可以在不斷電的情況下取出處理完畢的料箱和放入新的料箱，形成連續生產。極板固定安裝在反應槽的兩側，不再插入原料中，避免了反復拆、裝，簡化了工藝。極板面積增大，可以形成較大范圍的均勻電化學場，有利于提高產品質量。
2、對電化學溶液進行集中處理，并使其處于流動狀態。為此設置了集液池、進液池、泵、過濾器等及相應管路，在進液池內對溶液進行調配、補充，并不斷地向反應槽內供應充足的溶液，可以使反應槽內溶液的成分、濃度、溫度等參數保持穩定、均勻，有利于提高產品質量。
3、由于上述1、2條的措施，使多個分散的生產裝置組合成大的生產裝置，從而可以采用大的直流電源，使電參數易于監控。
為實現以上方法，本發明設計了以下的生產裝置裝置的外圍是一個長方形的反應槽，槽的長度應保證在極板之間能夠裝入三個以上的料箱，實際應用中料箱的數量可以在10個以上。槽內裝入電化學溶液。槽的兩端分別設置一個容積較大的集液池和進液池，進行溶液的調配、補充、控制與過濾，兩池均和反應槽相通。通過一個泵把溶液從集液池抽到進液池中進行循環。槽的兩側靠近槽壁的位置上各裝入一塊極板，極板的上邊伸出槽外并用螺釘壓緊在銅排上，銅排再通過導線和直流電源相連。料箱用可透過溶液的非導電材料制成，裝入待處理的石墨。料箱放在兩塊極板之間，并使石墨完全浸入溶液中。
下面結合附圖作進一步說明附
圖1為可膨脹石墨制造裝置的俯視圖，附圖2為A-A剖面的剖視圖。
該裝置包括溶液輸送管(1)、泵(2)、過濾器(3)、直流電源(4)、導線(5)、集液池(6)，反應槽(7)、銅排(8)，料箱(9)，石墨(10)，極板(11)、進液池(12)等部分。
泵(2)通過溶液輸送管(1)輸送電化學溶液，同時由過濾器(3)濾除其中的雜質。直流電源(4)通過導線(5)、銅排(8)和極板(11)之間實現電連接。銅排應足夠長，以向極板的整個長度上均衡地供電。集液池(6)、進液池(12)與反應槽(7)相通，并在進液池中對溶液的濃度、成分、溫度等進行調配、控制、補充，料箱(9)內裝入待處理的原料石墨(10)，放入反應槽內，使石墨完全浸入溶液內，并處于極板之間的均勻電化學場中。處理一定的時間后，依放入的先后順序取出，經水洗、干燥即得到可膨脹石墨，同時在原位置上再放入裝好原料的料箱。這樣，每隔一段時間即有一箱的石墨處理完畢，取出。
為生產的方便和保持各項反應參數的一致，應使每次進、出料之間的時間間隔接近一致。
利用以上裝置，使可膨脹石墨的生產由單個分散的裝置變為大的生產裝置，由原來的逐槽生產變為連續生產。同時對溶液集中處理并使其循環流動，提高了溶液成分、濃度、溫度等參數的穩定性和均勻性。用大功率的直流電源持續地為反應槽供電，比多個分散的電源易于監控。極板面積增大，形成了大面積的均勻電化學場。極板采用固定安裝的形式，也避免了反復拆、裝的麻煩。從而不僅提高了生產效率，也提高了產品質量。
本裝置也可在一個較寬的槽內安裝多于兩排的極板，使結構更加緊湊。
本發明的試驗裝置采用了0.5×3米(浸入溶液的尺寸)的兩塊極板，極板用不銹鋼制成，極板間距離為8cm，反應槽內加入濃硫酸，放入5個7×45cm的料箱，料箱內裝入599天然磷片石墨，電流密度為25mA/cm2，用人工方法使溶液流動，控制反應溫度在45℃左右。處理4小時，可膨脹容積為190cm3/g，各項指標達到了GB10698-89標準。
本裝置在料箱取放時，極間電壓與電流均有少量波動，但對產品質量無不良影響。
權利要求
1.一種可膨脹石墨的制造方法及其裝置，主要由直流電源及其連線、電化學反應槽、電極板、料箱及泵組成，槽中裝有電化學溶液，兩側裝有電極板，中間放入裝有原料的料箱，其特征在于采用了較大的反應槽，從而在兩塊極板間可以放入三個以上的料箱，這些料箱在不斷電的情況下循環進、出料；對電化學溶液進行集中處理，并由泵使其在反應槽內處于流動狀態；極板固定安裝于反應槽兩側，不插入石墨中。
2.一種根據權利要求1所述的制造方法及其裝置，其特征在于控制反應溫度在15～80℃之間。
全文摘要
本發明提供了可膨脹石墨的制造方法及其裝置，該裝置主要由直流電源、電化學反應槽及極板、料箱、泵等部分組成。槽內加入電化學反應液，極板固定安裝在槽的兩側，料箱放入極板中間。對極板通直流電，對料箱內的石墨進行氧化。一個反應槽內裝有多個料箱，由較大功率的直流電源集中供電，這些料箱在不斷電的情況下循環進、出料。泵使溶液在槽內循環流動，從而使本裝置的各項電、液參數易于控制且穩定，提高了產品的質量，取放料箱在不斷電的情況下依次進行，實現了連續化生產，提高了生產效率。
文檔編號C25B1/00GK1079010SQ9211389
公開日1993年12月1日 申請日期1992年12月29日 優先權日1992年12月29日
發明者馬志軍 申請人:石家莊長城新技術公司