專利名稱：一種金屬試樣電解浸蝕方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬試樣電解浸蝕方法，屬金屬物理研究方法領域。
迄今為止，國內外對鑄鐵試樣的深腐蝕均采用化學腐蝕法。該方法將試樣在濃度為10～20%的鹽酸酒精中浸泡幾十小時，然后經過清洗和干燥處理，供掃描鏡觀察。該方法的缺點在于腐蝕時間長，所需浸蝕的深度難于控制;試樣清洗困難，在暴露出來的組織或相的表面經常存有大量的鹵化物污染，因此試樣制備的成功率很低;只能比較清晰地顯示某些特定的相(如石墨夾雜)的空間形貌，很難同時清晰顯示金屬基體的結構特征;浸蝕液使用一次即報廢。國內外采用電解拋光和傳統電解腐蝕的方法解決某些機械拋光或化學腐蝕極為困難的合金試樣的制備，該方法只能在金相顯微鏡深范圍內進行淺度浸蝕顯示，而電解液及其特定的工藝規范無法滿足景深很大的高分辨掃描電解觀察分析的需要。因此，鋼中金屬基體的晶粒內以及晶界的三維形貌的觀察分析受到試樣制備技術的限制，至今難以實現。
本發明的目的在于克服現有技術之不足而提供一種電解液可通用于鋼和鑄鐵，金屬試樣觀察面的浸蝕深度可任意控制，多種相可同時顯示，可單獨萃取某些碳化物、相、以及非金屬夾雜物，試樣制備成功率高，電解液可多次重復使用的金屬試樣電解浸蝕方法。
本發明是這樣實現的該金屬試樣電解浸蝕方法經試樣精磨或拋光、金屬導線連接、預留窗口處理、電解浸蝕、試樣清洗、自然干燥、去除絕緣復蓋層工序完成。金屬導線連接工序中的連接方式是試樣作為陽極，不銹鋼作為陰極。預留窗口處理工序中被浸蝕表面(窗口)以外的試樣表面及試樣引出的導線裸露部分均涂抹0.1～0.3mm厚的熔融石蠟或絕緣樹脂。經上述工序后，將試樣放入公知的直流電解裝置中進行電解浸蝕。電解裝置中電解液的配方為鹽酸5～15%，蒸餾水85～95%，硫脲3～5g。電解浸蝕工藝參數為溫度0℃～室溫，電壓3～12V，陽極電流密度0.01～0.10A/cm2，鋼的淺腐蝕浸蝕時間為30～150秒，鋼的深腐蝕浸蝕時間為4～10分，鑄鐵的淺腐蝕浸蝕時間為5～15分，鑄鐵的深腐蝕浸蝕時間為30～70分;鑄鐵中石墨萃取時間為6～8小時。經電解浸蝕工序后的金屬試樣進入清洗工序，清洗工序的清洗步驟為先在2～6%的鹽酸乙醇溶液中清洗20～40秒，隨后用蒸餾水洗，再經乙醇、丙酮清洗。清洗后的試樣讓其自然干燥，隨后剝離去除絕緣復蓋層。經上述工序后，金屬試樣即制成。
本發明與現有技術相比具有電解液能通用于鋼和鑄鐵，金屬試樣觀察面的浸蝕深度可任意控制，多種相可同時顯示，可單獨萃取某些碳化物、相、以及非金屬夾雜物，試樣制備成功率高，電解液可多次重復使用的優點。
本發明所用工藝流程與公知的工藝流程相同，故略去工藝流程框圖。
本發明下面結合附圖(實施例)作進一步詳述金屬電解浸蝕方法經試樣精磨或拋光、金屬導線連接、預留窗口處理、電解浸蝕、試樣清洗、自然干燥、去除絕緣復蓋層工序完成。在試樣精磨或拋光工序中，對進行淺度浸蝕的試樣表面應經過常規的拋光處理，對深度浸蝕的試樣表面只需用中等粒度的金相砂紙磨平。如果試樣的觀察深度僅限于表面幾個晶粒，也應當進行預先的拋光。金屬導線連接工序中的連接方式是試樣作為陽極，不銹鋼作為陰極。預留窗口處理工序中被浸蝕表面(窗口)以外的試樣表面及試樣引出的導線裸露部分均涂抹0.1mm厚的熔融石蠟或絕緣樹脂。經上述工序后，將試樣放入公知的直流電解裝置中進行電解浸蝕。電解裝置中電解液的配方為鹽酸8%，蒸餾水92%，硫脲3.5g。電解浸蝕工藝參數為溫度0℃～室溫，電壓3～12V，陽極電流密度0.01～0.10A/cm2，鋼的淺腐蝕浸蝕時間為30～150秒，鋼的深腐蝕浸蝕時間為4～10分，鑄鐵的淺腐蝕浸蝕時間為5～15分，鑄鐵的深腐蝕浸蝕時間為30～70分;鑄鐵中石墨萃取時間為6～8小時;經電解浸蝕工序后的金屬試樣進入清洗工序，清洗工序的清洗步驟為先在4%的鹽酸乙醇溶液中清洗25秒，隨后用蒸餾水洗，再經乙醇、丙酮清洗。在蒸餾水、乙醇、丙酮中清洗的時間按常規習慣進行。清洗后的試樣讓其自然干燥，隨后剝離去除絕緣復蓋層。經上述工序后，金屬試樣即制成。上述各工序適用于鑄鐵及鋼的試樣電解浸蝕。
實施例一鋼中鐵素體晶粒顯示(
圖1)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度2℃、電壓8V、陽極電流密度0.03A/cm2、浸蝕時間為150秒。由于保留了鐵素體晶界的Fe3Cm薄膜，清晰顯示了淺度浸蝕的鐵素體晶粒形貌。
實施例二鋼中鐵素體晶粒顯示(圖2)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度2℃、電壓8V、陽極電流密度0.03A/cm2、浸蝕時間為10分鐘。由于保留了鐵素體晶界的Fe3Cm薄膜，清晰顯示了深度浸蝕的鐵素體晶粒三維形貌。
實施例三鋼中珠光體晶粒顯示(圖3)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度4℃、電壓10V、陽極電流密度0.05A/cm2、浸蝕時間為40秒。圖3顯示了過共析鋼退火組織，一個奧氏體晶粒不同層片位的珠光體，奧氏體晶界為Fe3CⅡ。
實施例四鋼中珠光體晶粒顯示(圖4)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度4℃、電壓10V、陽極電流密度0.05A/cm2、浸蝕時間為5分鐘。圖4顯示了試樣經深腐蝕后，共析鋼退火態，不同層片位向的兩個珠光體晶粒。
實施例五淬火態亞共析鋼中的一種下貝氏體(圖5)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度4℃、電壓8V、陽極電流密度0.03A/cm2、浸蝕時間為150秒。圖5顯示了過飽和α-Fe呈竹葉狀，邊緣析出平行生長的刺狀Fe2.4C，較清晰地顯示了組織的形貌。
實施例六鐵素體墨鑄鐵激光淬硬層的典型組織(圖6)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度0℃、電壓12V、陽極電流密度0.10A/cm2、浸蝕時間為30分鐘。圖6較清晰地反映出球狀石墨周圍環狀硬化帶組織的特征。
實施例七單獨萃取的石墨夾雜(圖7、8)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度為室溫、電壓12V、陽極電流密度0.10A/cm2、浸蝕時間為8小時。圖7顯示了單獨萃取的一個較完整的蠕蟲狀石墨共晶團;圖8顯示了單獨萃取的一個球狀石墨。
權利要求
一種金屬試樣電解浸蝕方法，經試樣精磨或拋光、金屬導線連接、預留窗口處理、電解浸蝕、試樣清洗、自然干燥、去除絕緣復蓋層工序完成，其特征在于(1)預留窗口處理工序中被浸蝕表面(窗口)以外的試樣表面及試樣引出的導線裸露部分均涂抹0.1～0.3mm厚的熔融石蠟或絕緣樹脂；
(2)電解浸蝕工序中的電解液配方為鹽酸5～15%，蒸餾水85～95%，硫脲3～5%；電解工藝參數為溫度0℃～室溫，電壓3～12V，陽極電流密度0.01～0.10A/cm2，鋼的淺腐蝕浸蝕時間為30～150秒，鋼的深腐蝕浸蝕時間為4～10分，鑄鐵的淺腐蝕浸蝕時間為5～15分，鑄鐵的深腐蝕浸蝕時間為30～70分，鑄鐵中石墨萃取時間為6～8小時；
(3)試樣清洗工序的清洗步驟為先在2～6%的鹽酸乙醇溶液中清洗20～40秒。隨后用蒸餾水洗，再經乙醇、丙酮清洗。
全文摘要
本發明涉及一種金屬試樣電解浸蝕方法，屬金屬物理研究方法領域。本發明是在傳統電解拋光和碳化物電解分離技術基礎上的發展和創新。本發明對電源、電解液、電解工序、清洗工序進行了選擇和設計，使其方法具有電解液可通用于鋼和鑄鐵，試樣觀察面的浸蝕深度可任意控制，多種相可同時顯示，可單獨萃取某些碳化物、相，以及非金屬夾雜物，試樣制備成功率高，速度快，電解液可多次重復使用的優點。可用于金屬試樣的制備，特別適用于掃描電子顯微鏡分析。
文檔編號C25F3/02GK1080333SQ92112290
公開日1994年1月5日 申請日期1992年10月6日 優先權日1992年10月6日
發明者劉文今 申請人:云南五環工業設計研究所