專利名稱：熔鹽電解法制取鈦-鋁合金粉的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種鈦-鋁合金粉的制備方法，特別涉及一種熔鹽電解制備鈦-鋁合金粉的方法。
采用熔鹽電解法制取鈦-鋁合金粉已有下述幾種1、以廢Ti-6Al-4V為可溶陽極，在堿金屬氯化物鹽系中進行電解制取[高玉璞、郭乃名，稀有金屬，1979.4，P21，В.Г.Гопиенко，А.И.Иванов，Н.И.Ануфриева;Электролитигеское рафини-рование титана в расплавленных средах，М.Металлургия，1972，c.96]，但用此法生產的鈦-鋁合金粉中除含鋁量很低以外，最主要的缺點是，不同粒度含鋁量不同，顆粒愈小，含鋁量愈高，且隨陽極回收率增加，含鋁量增加，造成合金粉中含鋁量不穩定，又由于鋁細化晶粒，造成顆粒過細，含氧量不合格，不能滿足制造結構件的要求。
2、以廢鈦和鋁的機械混合物作為可溶陽極，電解質組成為NaCl-KCl-MgCl2，其中含有1.0～1.5%可溶鈦鹽，進行電解制取鈦鋁合金粉[Ю.Г.Олесов，Г.А.Меерсон，В.С.Устинов;цветные Металлы 1970，№5，c.79]，采用此法生產出的鈦鋁合金粉，除含鋁量可做得較高外，同樣具有以上各項缺點。這是由于鈦、鋁雖是機械混合物作為陽極，但在電解溫度下，實際上已完全合金化，生成了鈦鋁合金，所以不可避免要產生與使用鈦合金完全相同的情況。
此外，上述方法所采用的熔鹽體系組成也仍難以保證合金粉末產品中的含鋁量得到穩定控制。本發明的目的本發明的目的就是提供一種熔鹽電解制取鈦鋁合金粉的新方法，本法避免原有技術方法的缺點，制得含鋁量穩定，合金成分可控制，含氧量合格，可供粉末冶金使用鈦鋁合金粉。
本發明是一種采用以廢鈦、鋁為可溶陽極，在NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉方法，其主要特點是本發明采用鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，即以廢鈦、鋁各自單獨作為可溶陽極，在以NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉。
本發明所采用的鋁陽極重量為鈦陽極重量的5～50%，使制得合金中的金屬比例與陽極中的金屬比例相匹配，以相應制成含鋁量1%～40%的鈦-鋁合金粉。鈦陽極的廢鈦可為海綿鈦或鈦屑，鋁陽極的鋁可為二級鋁。在NaCl-KCl為主體的熔鹽中所含的可溶鈦鹽為TiCln(其中2≤n≤3)，所加的TiCln為熔鹽總重的0.5%～8%，同時加入少量的NaAlCl4和NaF構成NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其加入量分別占熔鹽總重的0.15%～6%和0.5%～15%。在熔鹽體系中還可加入如AlCl3、KAlCl4、KF3等含鋁離子、氟離子的化合物代替NaAlCl4和NaF。
本發明電解時所采用的陽極電流密度為0.1A/cm2～1.2A/cm2，陰極電流密度為0.3A/cm2～5A/cm2，電解溫度可采用750℃～900℃，每棒電解時間為1～4小時，陰極產品用1%～2%鹽酸洗，再用去離水清洗后，在真空烘箱中烘干。
本發明采用了鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，由于鈦鋁分隔，在電解過程中陽極不能形成合金，這就避免了原有技術中以鈦、鋁混合物及Ti-6Al-4V為可溶陽極進行電解帶來的一系列缺點，減小了鋁細化晶粒的作用，可使合金粉中含鋁量幾乎與粒度無關。又由于在熔鹽中加入了鋁離子及氟離子，使合金中含鋁量穩定，并易于控制，且合金中含鋁量不隨陽極回收率增加而變化。由此，可制得含氧量合格，收得率達80%以上，可供粉末冶金使用的中等粒度(28目～180目)鈦-鋁合金粉及鈦鋁母合金粉，這將為大幅度降低鈦合金制品的成本和擴大它們的應用具有重要意義。
下面將結合附圖
具體描述本發明附圖為本發明熔鹽電解法制備鈦鋁合金粉的電解裝置示意圖。
在電解裝置的附圖中，電解槽(1)一般可由炭鋼制成，在槽底放入盛鋁塊(2)的鐵槽(3)，盛廢鈦(4)的鐵網(5)放在鐵槽(3)上，使鈦、鋁分隔，鋁塊(2)和廢鈦(4)即是分隔的陽極，在電解過程中不能形成合金，在電解槽中加入熔鹽(6)，陰極(7)通過絕緣動密封(8)可上下移動，電解槽從抽氣口(9)抽空，再從充氣孔(10)充滿氬氣保護。由于采用這種形式的陽極，就避免了原有技術中帶來的一系列缺點。減小了鋁細化晶粒的作用，使合金中含鋁量幾乎與粒度無關，可使析出合金中含鋁量穩定，又可制取含鋁量較高的中等粒度合金粉。
實施例1制取28目～180目Ti-6Al合金粉采用廢海綿鈦及二級鋁分隔可溶陽極(其中鋁為鈦重量的10%)，NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其中NaCl∶KCl＝7∶3(重量比)，NaF、NaAlCl4、TiCln分別占熔鹽總重的1%、1%、2.5%。
每棒電解時間1.5小時，電解溫度850℃，陰極電流密度為3A/cm2，陽極電流密度為0.87A/cm2。
實施例2制取28目～180目Ti-38Al合金粉采用廢海綿鈦及二級鋁分隔可溶陽極(其中鋁為鈦重量的40%)，NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其中NaCl∶KCl＝1∶1.3(重量比)，NaF、NaAlCl4、TiCln分別占熔鹽總量的10%、4%、4.5%。每棒電解時間3小時，電解溫度800℃，陰極電流密度1.2A/cm2，陰極電流密度0.2A/cm2。
電解效果及生成合金成分
權利要求
1.一種采用廢鈦、鋁為可溶陽極，在NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉的方法，其特征在于本發明是采用鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，在以NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鋁陽極重量為鈦陽極重量的5～50%。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于在NaCl-KCl為主體的熔鹽中含有可溶鈦鹽為TiCln，同時還可加入NaAlCl4和NaF，構成NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔鹽體系，其所加入的TiCln，NaAlCl4和NaF分別占熔鹽總重量的0.5%～8%，0.15%～6%，0.5%～15%。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于電解時陽極電流密度為0.1A/cm2～1.2A/cm2，陰極電流密度為0.3A/cm2～5A/cm2。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于電解時陽極電流密度為0.1A～1.2A/cm2，陰極電流密度為0.3A/cm2～5A/cm2。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鈦陽極的鈦可為廢海綿鈦或廢鈦屑，鋁陽極的鋁可為二級鋁。
全文摘要
本發明提供了一種熔鹽電解制取鈦-鋁合金粉的方法，其特點是采用鈦、鋁單金屬分隔可溶陽極，在以NaCl-KCl為主體含有可溶鈦鹽的熔鹽體系中電解制取鈦-鋁合金粉。可溶鈦鹽可為TiCl
文檔編號C25C5/04GK1063909SQ9110062
公開日1992年8月26日 申請日期1991年2月4日 優先權日1991年2月4日
發明者郭乃名, 高玉璞, 王春福 申請人:中國科學院化工冶金研究所