本發明涉及合金制備,尤其涉及一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法。
背景技術:
1、隨著稀土鎂合金的發展,mg-gd-y系鎂合金以優良的力學性能和高溫抗蠕變性能在航空航天、軍工、汽車等高科技領域有著廣闊的發展前景。gd元素在鎂中的極限固溶度很大,mg-gd合金是典型的時效強化型合金,時效過程中形成的大量納米級析出相使得合金具有優異的室溫和高溫力學性能。y元素是mg-gd系合金化中應用最廣、效果最好、研究最深入的元素之一,在mg-7gd合金中添加不同含量的y會對該合金的微觀組織和力學性能產生較大影響。在mg-gd-y系鎂合金的制備中,考慮到稀土元素熔點高、活性大的特點,稀土鎂合金中的稀土一般以一種或多種單元稀土鎂中間合金形式添加,其存在制備流程長、引入雜質多、稀土元素燒損嚴重、成分不均勻等問題,直接影響稀土鎂合金性能,而三元中間合金中的稀土元素更加穩定,在熔配過程中能減少燒損保留更多的稀土相。因此,找出一種制備高品質mg-gd-y三元中間合金的方法具有重要意義。
2、現有技術中三元中間合金的傳統制備方法主要有兩種,一種是熔配法,即使用純鎂和稀土金屬熔煉制備或是幾種二元中間合金熔煉制備而成,上海交通大學研究團隊在mg-y二元中間合金熔體中加入預熱的mg-gd二元中間合金成功制備了mg-gd-y三元中間合金[陳長江等,鎂釓釔三元中間合金的制備方法,cn101591738b]。盡管該制備方法沒有使用純鎂,省去了熔煉純鎂的時間,減少了熔煉純鎂過程中鎂元素的氧化和燒損,稀土元素的收得率高,但是生產前需分別制備鎂釓和鎂釔兩種中間合金,增加了能耗、成本較高。另一種是熔鹽電解法,龍南龍釔重稀土科技股份有限公司在氟化物的熔鹽里,以稀土氧化物和氧化鎂為原料,利用稀土氧化物多元素共析法和間斷加熱法,電解制備鑭-鈰-釔-鎂多元中間合金[許瑞高等,一種鑭鈰釔鎂中間合金及其制備方法,cnl11440978a]。可形成la15~17wt%,ce29~33wt%,y40~50%,mg6~10%的混雜稀土鎂中間合金,該方法可以實現連續操作,大大降低生產成本,提高生產效率,但是其中間合金中稀土成分波動較大,且最終的稀土鎂中間合金的稀土為混雜稀土,后期使用過程需要先處理合金中其他元素,且其他元素含量偏高,處理過程較為繁瑣,成本也較高。
3、因此,本發明提出一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,來改善現有技術中三元中間合金的制備方法中其他元素含量較高的問題。
技術實現思路
1、本發明的目的在于提供一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,以改善現有技術中存在的問題。
2、本發明提供的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,包括電解棒、電解質和電解原料;將電解棒插入電解質中作為陰極,將電解原料加入電解質中進行電解;電解過程中通過控溫爐體使得整體電解溫度控制在高于合金熔點50~100℃內,電解完成后,得到熔體,將熔體澆注成錠,待熔體冷卻至室溫后,得到鎂釓釔三元中間合金錠。
3、更為優選地,電解質包括氟化釔、氟化釓和氟化鋰。
4、更為優選地,氟化釔、氟化釓和氟化鋰的質量比為(3-7)∶(2-5)∶1。
5、更為優選地,電解原料包括氧化釔、氧化釓和氧化鎂。
6、更為優選地,氧化釔、氧化釓和氧化鎂的質量比為(10.5-30.8)∶(44.7-75.9)∶(13.4-26).
7、更為優選地,電解質和電解原料的質量比為100∶3。
8、更為優選地,電解棒包括鉬棒。
9、更為優選地,將電解原料加入電解質中進行電解時,按照如下公式對電解電壓進行控制:
10、
11、其中,為氧化鎂標準還原電位,為氧化稀土標準還原電位,emgo為電解過程電位氧化鎂實際還原電位,為電解過程中氧化稀土實際還原電位,e為電解電壓,為熔鹽中鎂離子的活度,為熔鹽中稀土離子的活度,t為電解溫度,z為轉移電子數,r、f為常數(其中r=8.314j/(mol·k),f=96485c·mol-1)。
12、與現有技術相比,本發明的優點在于:
13、本發明采用電解的方法制備鎂釓釔中間合金,能夠得到鎂釓釔純度高于現有技術的合金錠,且其他元素含量相對現有技術要少,能夠減少處理其他元素所花費的時間,簡化流程,降低成本;
14、本發明通過在電解過程中對電壓進行控制,能夠控制電解反應的反應速率提高產物選擇性,降低副反應,實現高效、安全、定向合成、產物純度、經濟和環境友好的電解過程,通過精確調控電壓,優化反應條件,實現預期產物,提高過程性能。
1.一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,包括電解棒、電解質和電解原料;
2.根據權利要求1所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,電解質包括氟化釔、氟化釓和氟化鋰。
3.根據權利要求2所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,氟化釔、氟化釓和氟化鋰的質量比為(3-7):(2-5):1。
4.根據權利要求1所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,電解原料包括氧化釔、氧化釓和氧化鎂。
5.根據權利要求4所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,氧化釔、氧化釓和氧化鎂的質量比為(10.5-30.8):(44.7-75.9):(13.4-26)。
6.根據權利要求1所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,電解質和電解原料的質量比為100:3。
7.根據權利要求1所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,電解棒包括鉬棒。
8.根據權利要求1所述的一種鎂釓釔三元中間合金錠電解制備方法,其特征在于,將電解原料加入電解質中進行電解時,按照如下公式對電解電壓進行控制: