直流脈沖法快速制備熒光碳量子點的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于巧光碳量子點制備技術領域，特別是設及電化學法制備巧光碳量子點 的方法。
【背景技術】
[0002] 巧光碳量子點一般指的是尺寸小于IOnm,具有準球形的結構，能穩定發光的一種 納米碳。由于其原材料資源豐富和廉價，且具有優異的水溶性，化學惰性，低毒性，易官能團 化和抗光漂白能力，因此碳量子點在巧光傳感，生物成像，有機光伏，有機發光二極管，光催 化等領域得到良好的應用。已開發的合成碳量子點的方法，有通過化學的方法，將小分子前 驅體轉化為納米尺寸的碳量子點，運類方法主要包括電弧放電法，激光刻蝕法，水熱法，化 學氧化法等，運類方法實驗條件要求嚴格，成本較高，工藝復雜；另外還有通過物理或化學 方法，將大尺寸的碳材料通過氧化，刻蝕得到小尺寸的碳量子點，運類方法有熱解法，微波 法，燃燒法，溶液化學法等，運類實驗大多需要嚴格的后處理工藝，生產周期長，不利于大規 模生產。
[0003] 目前，有報道采用電化學法制備碳量子點，如巧光納米碳點的電化學制備及其在 生化分析中的應用[D]，鄧建輝，湖南師范大學碩±學位論文，2015,報道了在氨氧化鋼溶液 中，W石墨為電極制備了巧光碳量子點，電解時間約為3小時，后續的透析時間約為72小時， 從所用時間來看，該方法后期處理比較繁瑣。
【發明內容】
[0004] 為了解決電化學法后處理過程需要透析，其時間長，后處理工藝繁瑣的技術問題， 本發明采用直流脈沖電源，在去離子水中，W石墨碳棒為碳源制備巧光碳量子點，該方法制 備工藝簡單，方便快速。
[0005] 使用電導率小于10帖/cm水做電解液，如果水的電導率大的話，為了進一步凈化所 得到的碳量子點溶液，后續處理同樣需要進行透析等繁瑣的操作。本發明W石墨碳棒為碳 源，采用直流脈沖的方法制備巧光碳量子點，包括W下步驟，具體操作如下：取電導率小于 1化S/cm的去離子水，將石墨電極置于去離子水中，在常溫下采用直流脈沖電源進行電解約 24小時，將所得到的電解液過濾，即得到所需的碳量子點溶液。
[0006] 進一步的，直流脈沖電源所施加的電壓為50~1000V，頻率為50~500Hz，占空比為 5%~95%。
[0007] 更進一步的優選條件是，所選的電壓為100~500V，頻率為100~400Hz，占空比為 20%~50%。
[000引更進一步的，W直徑為0.5cm的石墨電極為正負極，正負極間距離為5畑1。
[0009]發明的有益效果:本發明制備方法工藝簡單，生產周期短，無需后處理，電解過后 的溶液僅需過濾，不要透析，制得的碳量子點在水中有較好的水溶性和分散性，化學穩定性 和生物相容性好。且本發明由于采用脈沖直流電源，即便在電極上施加很高的電壓，也不至 于出現電極上的副反應而影響碳量子點的制備。該碳量子點可在巧光傳感，光催化，有機光 伏等領域得到廣泛的應用。
【附圖說明】
[0010]圖1:實施例2中，碳量子點的巧光光譜；
[OOW 圖2:實施例巧日對比例中碳量子點比較圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明做詳細說明，實施例給出了詳細的實施方式和具體的操 作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。
[OOU] 實施例1-8
[0014] 取350ml的去離子水置于500ml的燒杯中，W直徑為0.5cm的石墨電極為正負極，正 負極間距離為5cm，采用直流脈沖電源進行電解24小時，直流脈沖電源所施加的條件如表1 所示，過濾電解液后即可得到具有巧光的碳量子點。
[0015] 表1制備碳量子點的實施例 「00161
[0017]比較例1
[0018] 取350ml的去離子水置于500ml的燒杯中，W直徑為0.5cm的石墨電極為正負極，正 負極間距離為5cm，采用直流電源施加 IOOV電壓，進行電解24小時。所得到的碳量子點溶液 中含有大量的碳沉積，濾除沉積碳，所得碳量子點溶液的巧光發射峰強度為實施例2的0.36 倍。
[0019] 通過W上對比試驗，可W證明采用脈沖直流電源制備碳量子點，是一種簡單、高效 的方法。
【主權項】
1. 一種碳量子點的制備方法，其特征在于:所述制備方法為:使用直流脈沖電源，以石 墨碳棒為正負極，在去離子水中進行電解，過濾電解液，即可得到具有熒光的碳量子點溶 液。2. 如權利要求1所述的碳量子點的制備方法，其特征在于:所述去離子水電導率小于10 yS/cm〇3. 如權利要求1所述的碳量子點的制備方法，其特征在于:所述的脈沖直流電源，電壓 為50~1000V，頻率為50~500Hz，占空比5%~95%。4. 如權利要求1所述的碳量子點的制備方法，其特征在于:所述的脈沖直流電源，電壓 為100~500V，頻率為100~400Hz，占空比為20%~50%。5. 如權利要求1所述的碳量子點的制備方法，其特征在于:所述石墨碳棒直徑為0.5cm， 石墨電極正負極間距離為5cm〇
【專利摘要】本發明涉及一種熒光碳量子點的制備方法，屬于碳量子點的制備領域。其制備方法為：將去離子水置于電解槽中，以石墨碳棒為正負極，使用直流脈沖電源，電解一定時間，即可得到灰黑色水溶液，經過濾后得到水溶性熒光碳量子點溶液。采用本方法制備碳量子點的制備工藝簡單且大大縮短了反應時間。
【IPC分類】B82Y20/00, C09K11/65, B82Y40/00, C25B1/00
【公開號】CN105714323
【申請號】CN201610116350
【發明人】陳智棟, 許志剛, 劉長海, 王文昌
【申請人】常州大學