球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，所述方法包括如下步驟：一、對基底材料進行表面預處理；二、篩選球形顆粒；將球形顆粒置于蒸餾水中，超聲波分散1～2h；將分散開的球形顆粒加入到化學電鍍液中，攪拌1～2h，得復合電鍍液；三、將步驟一所得表面預處理后的基底材料置于步驟二所得復合電鍍液中，在30～60℃、不斷攪拌的電鍍條件下進行組合電流電沉積，制備含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層；步驟四、將步驟三所得含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層進行熱處理，即得球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層。本發明在保持金屬鉻鍍層具有良好耐磨性和硬度基礎上，明顯提高鍍層的硬度和耐磨性，提高機械部件壽命。
【專利說明】球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及的是一種球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征是以球形顆粒作為復合粒子相，通過優化的電鍍工藝，獲得性能優良含有球形摻雜粒子的凸包狀仿生結構化的金屬鉻耐磨復合鍍層。
【背景技術】
[0002]摩擦磨損是現代工程材料的主要失效(摩擦磨損、腐蝕、斷裂)形式之一，既造成了材料的浪費和能源的消耗，又會造成生產效率的低下、更換零件和設備報廢等諸多問題，給社會造成巨大的經濟損失。材料的摩擦磨損主要與材料的表面狀態密切相關，為了提高這類材料的使用性能就必須改善其表面的性能。
[0003]復合電鍍是在傳統電鍍基礎上發展起來的一項表面處理技術,通過在電鍍液中加入特定的球形顆粒如氧化物、碳化物、氮化物顆粒，實現固體顆粒與金屬的共沉積，制備出具有較高硬度、耐磨性、耐蝕性等特性的功能性鍍層。因此，復合電鍍越來越受到研究者的重視。
[0004]電鍍鉻具有高的硬度和良好的化學穩定性，廣泛地應用于機械零部件如:軸套、軸承、各種工業用輥等。近年來，由于仿生材料以及表面仿生結構化摩擦學的快速發展，啟示人們在材料表面制備出具有一定非光滑形態的仿生表面，從而提高材料表面的硬度和耐磨性。通過控制電鍍工藝條件，可以獲得具有凸包狀織構化的鍍鉻層，從而獲得高的硬度和耐磨性，而相應的一些機械零部件所需的表面硬度和耐磨性在一定范圍內是越高越好。球形硬質顆粒(SiC、Si3N4、Al2O3等)具有硬度高、耐磨、耐腐蝕等優點，可以作為摻雜粒子，用來制備金屬鉻復合鍍層，從而進一步增加表面鍍層硬度，提高其耐磨性。但是現有技術中并沒有利用球形顆粒作為摻雜粒子制備具有仿生結構化鍍鉻層的相關報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是在于克服上述現有技術存在的不足，提供了一種球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法。本發明利用化學電鍍技術制備出的含有球形顆粒的結構化金屬鉻耐磨復合鍍層將具有更高的硬度和更好的耐磨性，從而為一些特殊的機械工件提供了技術支持。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0007]本發明涉及一種球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0008]步驟一、對基底材料進行表面預處理；
[0009]步驟二、將篩選好的球形顆粒置于少量蒸餾水中，超聲波分散I?2h ;將分散開的球形顆粒加入到鍍鉻用學電鍍液中，攪拌I?2h，得球形顆粒含量為5?50g/L的復合電鍍液；
[0010]步驟三、將步驟一所得表面預處理后的基底材料置于步驟二所得復合電鍍液中，在30?60°C、不斷攪拌的電鍍條件下進行組合電流電沉積，制備含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層；
[0011]步驟四、將步驟三所得含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層進行熱處理，即得球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層。
[0012]優選地，步驟一中，所述基底材料包括鋼板、鎳板、銅板等。
[0013]優選地，步驟一中，所述表面預處理包括如下步驟:
[0014]A、表面打磨:打磨基底材料表面，直至表面光亮且無明顯劃痕，表面粗糙度為
0.5?2.0微米；
[0015]B、丙酮清洗:用丙酮超聲波清洗表面打磨好的基底材料15min以上；
[0016]C、堿液清洗:將丙酮清洗過的基底材料在70?90°C的條件下，堿液清洗20min以上；
[0017]D、酸洗活化:將堿液清洗過的基底材料在室溫條件下，用酸液清洗活化。
[0018]優選地,步驟A中，所述表面打磨包括用砂紙打磨；所述砂紙打磨包括用300、600、1200,2000,4000號金相砂紙依次打磨。
[0019]優選地，步驟C中，所述堿液包括組分及含量為:NaOH 10?30g/L、Na2C0320?80g/L> Na3P0420 ?80g/L。
[0020]優選地，步驟D中，所述酸液包括濃度為10?30g/L的H2SO4溶液；所述酸液清洗活化的時間包括3min。
[0021]步驟A、B、C、D是為了保證基底材料的光潔度以及清潔度。
[0022]優選地,步驟二中,所述球形顆粒包括SiC顆粒、Si3N4顆粒、Al2O3顆粒等。
[0023]優選地,步驟二中,所述球形顆粒的粒度為5?50 μ m。
[0024]優選地，步驟二中，所述化學電鍍液溶劑為水，包含溶質及其含量如下:
[0025]鉻酐ΙδΟ ?400g/L ；
[0026]硫酸1.0 ?3.0g/L ；
[0027]聚乙二醇0.01 ?3.0g/L ；
[0028]優選地，所述聚乙二醇分子量為4000?20000。
[0029]優選地,步驟三中，所述組合電流沉積包括步驟為:
[0030]第一階段:電流密度為30?50A/dm2，施鍍時間30?60min ；
[0031]第二階段:電流密度降到10?30A/dm2，施鍍時間10?20min ；
[0032]優選地，步驟四中，所述熱處理具體為將含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層置于150?300°C條件下0.5?2.0小時。
[0033]本發明采用組合電流，在基底材料表面制備出了具有凸包狀的非光滑仿生表面，通過控制電流條件，可以有效調控對凸包的大小和分布。
[0034]經過熱處理后制備的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的表面粗糙度為1.0?
6.0微米、峰值密度為70?220/cm、表面維氏硬度可達1000?1200Hv，厚度為30?70微米，結構化鍍層具有高的硬度和優良的耐磨性能。
[0035]與現有技術相比，本發明具有以下的優點和有益效果:
[0036]1、本發明采用組合電流電鍍的技術，通過控制電鍍條件，獲得了具有凸包狀的非光滑仿生結構化表面，且鍍層表面細密、均勻；
[0037]2、由于球形顆粒具有彌散強化作用，以及該復合鍍層凸包狀的表面形貌，相比于傳統鍍鉻層，本發明球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層具有更加優良的耐磨性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0038]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發明的其它特征、目的和優點將會變得更明顯:
[0039]圖1為球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層SEM形貌觀察圖。
【具體實施方式】
[0040]下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。
[0041]實施例1
[0042]本實施例涉及一種球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0043]步驟一:選取9Cr2鋼板作為基底材料，表面經砂紙打磨拋光，表面粗糙度為0.5?
0.6微米，丙酮超聲、堿洗除油、酸性活化后，用于電沉積制備含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層；
[0044]步驟二:化學電鍍液采用去離子水配置，包含如下含量的各組分:
[0045]鉻酐250g/L ；
[0046]硫酸2.0g/L ；
[0047]聚乙二醇(分子量10000)1.0g/L;
[0048]采用國藥集團的鉻酐(化學純)、碳化硅顆粒、硫酸(分析純)、聚乙二醇(優級純分子量10000)為原料。所采用的SiC粒度為25 μ m，將所選SiC顆粒置于少量蒸餾水中，先用超聲波分散2小時，然后將含有SiC顆粒的溶液加入到電鍍液中用磁力攪拌器攪拌2個小時，獲得復合電鍍液，碳化硅含量為25g/L。
[0049]步驟三:所采用的電鍍條件為:電鍍溫度50?60°C，施鍍過程中采用磁力攪拌器不斷地攪拌鍍液，分散鍍液中的碳化硅顆粒。所采用組合電流為:第一階段電流密度為30?40A/dm2，施鍍時間30min ;b、第二階段電流密度降到10?15A/dm2，施鍍時間1min ；
[0050]步驟四:經沉積處理后的復合鍍層在150?200°C的溫度下進行熱處理I小時，即得球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層。
[0051]經本實施例采用工藝參數所制備的含有SiC摻雜粒子的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層，經X射線衍射分析得出復合鍍層中鍍鉻層呈現良好的結晶性，復合鍍層的主要成分為Cr和SiC;經SEM進行形貌觀察(見圖1)，鍍層表面凸包尺寸均勻，隨機分布；截面金相照片表明鍍層中的SiC顆粒沒有出現結團現象，分散狀況良好；該球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的硬度為ΙΙΟΟΗν，表面粗糙度Ra為1.50?3.50微米，峰值密度70?90/cm,厚度為30?50微米；在球盤式摩擦磨損試驗機上完成了復合鍍層耐磨性能的測試，所獲得的耐磨性能良好。
[0052]實施例2
[0053]本實施例涉及一種凸包狀仿生結構化鍍鉻層的制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0054]步驟一:選取45#鋼板作為基底材料，表面經砂紙打磨拋光，表面粗糙度為1.0?
1.2微米，經丙酮超聲、堿洗除油、酸性活化后，用于電沉積制備含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層；
[0055]步驟二:化學電鍍液采用去離子水配置，包含如下含量的各組分:
[0056]鉻酐150g/L ；
[0057]硫酸1.0g/L ；
[0058]聚乙二醇(分子量4000)1.0g/L ；
[0059]采用國藥集團的鉻酐(化學純)、氧化鋁球形顆粒、硫酸(分析純)、聚乙二醇(優級純分子量8000)。所采用的A1203粒度為3(^111，將所選41203置于少量蒸餾水中，先用超聲波分散2個小時，然后將含有A1203顆粒的溶液加入到電鍍液中用磁力攪拌器攪拌I個小時，獲得得復合電鍍液，氧化鋁球形顆粒含量為5g/L。
[0060]步驟三:所采用的電鍍條件為:電鍍溫度45?50°C，施鍍過程中采用磁力攪拌器不斷地攪拌鍍液，分散鍍液中的氧化鋁顆粒；所采用組合電流為:第一階段電流密度為40?50A/dm2，施鍍時間40min ;b、第二階段電流密度降到15?20A/dm2，施鍍時間20min。
[0061]步驟四:經沉積處理后的復合鍍層在200?250°C的溫度下熱處理0.5小時，即得球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層。
[0062]經本實施例采用工藝參數所制備的含有Al2O3摻雜粒子的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層，經X射線衍射分析得出復合鍍層中鍍鉻層呈現良好的結晶性，復合鍍層的主要成分為Cr和Al2O3 45SEM進行形貌觀察，鍍層表面凸包尺寸均勻，隨機分布；截面金相照片表明鍍層中的Al2O3顆粒沒有出現結團現象，分散狀況良好；球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的硬度為1050Hv，表面粗糙度Ra為1.00?3.00微米，峰值密度90?110/cm，厚度為45?60微米。在球盤式摩擦磨損試驗機上完成了復合鍍層耐磨性能的測試，所獲得的耐磨性能良好。
[0063]實施例3
[0064]本實施例涉及一種凸包狀仿生結構化鍍鉻層的制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0065]步驟一:選取Cu板作為基底材料，表面經砂紙打磨拋光，表面粗糙度為0.8?1.0微米，經丙酮超聲、堿洗除油、酸性活化后，用于電沉積制備含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層；
[0066]步驟二:化學電鍍液采用去離子水配置，包含如下含量的各組分:
[0067]鉻酐400g/L ；
[0068]硫酸3.0g/L ；
[0069]聚乙二醇(分子量20000)3.0g/L;
[0070]采用國藥集團的鉻酐(化學純)、氮化硅球形顆粒、硫酸(分析純)、聚乙二醇(優級純分子量6000)。所采用的Al2O3粒度為50 μ m，將所選Si3N4置于少量蒸餾水中，先用超聲波分散2個小時，然后將含有Si3N4顆粒的溶液加入到電鍍液中用磁力攪拌器攪拌2個小時，獲得含有均勻分散的Si3N4顆粒的復合電鍍液，氮化硅球形顆粒的含量為50g/L。
[0071]步驟三:所采用的電鍍條件為:電鍍溫度30?45°C，施鍍過程中采用磁力攪拌器不斷地攪拌鍍液，分散鍍液中的氧化鋁顆粒。所采用組合電流為:第一階段電流密度為30?40A/dm2，施鍍時間60min ;b、第二階段電流密度降到10?15A/dm2，施鍍時間20min ；
[0072]步驟四:經沉積處理后的復合鍍層在200?300°C的溫度下進行熱處理2小時，即得球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層。
[0073]經本實施例采用工藝參數所制備的含有Si3N4摻雜粒子的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層，經X射線衍射分析得出復合鍍層中鍍鉻層呈現良好的結晶性，復合鍍層的主要成分為Cr和Si3N4 ;經SEM進行形貌觀察，鍍層表面凸包尺寸均勻，隨機分布；截面金相照片表明鍍層中的Si3N4顆粒沒有出現結團現象，分散狀況良好；該復合鍍層的硬度為1150Hv,表面粗糙度Ra為1.50?3.50微米，峰值密度100?120/cm，厚度為35?50微米；在球盤式摩擦磨損試驗機上完成了復合鍍層耐磨性能的測試，所獲得的耐磨性能良好。
[0074]對比例4
[0075]本實施例是實施例1的對比例，技術方案及實施例1相同，不同之處僅在于，本實施例在鍍鉻層制備中沒有加入球形顆粒。
[0076]經本實施例采用工藝參數所制備的鍍鉻層，經X射線衍射分析得出鍍鉻層呈現不均勻的結晶性，復合鍍層的主要成分為Cr ;經SEM進行形貌觀察，鍍層表面凸包尺寸不均勻，非隨機分布；該復合鍍層的硬度為900Hv，表面粗糙度為0.2?0.5微米，峰值密度30?40/cm，厚度為10?20微米；在球盤式摩擦磨損試驗機上完成了復合鍍層耐磨性能的測試，所獲得的耐磨性能較差。
[0077]此方法制備的的耐磨鍍鉻層，由于球形顆粒的加入，明顯提高了它的硬度，使之具有更加優良的耐磨性能；該球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層可以廣泛地適用于具有特殊耐磨要求的機械零部件如:軸套、軸承、各種工業用輥等；不僅提高了機械零部件的使用壽命，還節約了經濟成本；所以本發明與現有技術相比，具有實質特點和顯著進步。
[0078]以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本發明的實質內容。
【權利要求】
1.一種球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 步驟一、對基底材料進行表面預處理； 步驟二、將篩選好的球形顆粒置于少量蒸餾水中，超聲波分散I?2h ;將分散開的球形顆粒加入到化學電鍍液中，攪拌I?2h，得球形顆粒含量為5?50g/L的復合電鍍液； 步驟三、將步驟一所得表面預處理后的基底材料置于步驟二所得復合電鍍液中，在30?60°C、不斷攪拌的電鍍條件下進行組合電流電沉積，制備含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層； 步驟四、將步驟三所得含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層進行熱處理，即得球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層。
2.根據權利要求1所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述基底材料包括鋼板、鎳板或銅板。
3.根據權利要求1所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述表面預處理包括如下步驟: A、表面打磨:打磨基底材料表面，直至表面光亮且無明顯劃痕，表面粗糙度為0.5?2.0微米； B、丙酮清洗:用丙酮超聲波清洗表面打磨好的基底材料15min以上； C、堿液清洗:將丙酮清洗過的基底材料在70?90°C的條件下，堿液清洗20min以上； D、酸洗活化:將堿液清洗過的基底材料在室溫條件下，用酸液清洗活化。
4.根據權利要求1所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述球形顆粒包括SiC顆粒、Si3N4顆粒或Al2O3顆粒。
5.根據權利要求4所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述球形顆粒的粒度為5?50 μ m。
6.根據權利要求1所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述化學電鍍液溶劑為水，包含溶質及其含量如下: 鉻酐 150 ?400g/L ； 硫酸 1.0 ?3.0g/L ； 聚乙二醇0.01?3.0g/L。
7.根據權利要求6所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為4000?20000。
8.根據權利要求1所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述組合電流沉積包括步驟為: 第一階段:電流密度為30?50A/dm2，施鍍時間30?60min ； 第二階段:電流密度降到10?30A/dm2，施鍍時間10?20min。
9.根據權利要求1所述的球形顆粒強化的凸包狀耐磨鍍鉻層的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述熱處理具體為將含有球形顆粒的結構化金屬鉻復合鍍層置于150?300°C條件下0.5?2.0小時。
【文檔編號】C25D15/00GK104233435SQ201410455997
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月9日 優先權日:2014年9月9日
【發明者】劉磊, 胡文彬, 錢嘉斌, 劉德榮, 沈彬, 吳忠 申請人:上海交通大學