鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置制造方法

鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置制造方法
【專利摘要】一種鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置。本發明提供一種裝置，其可比較簡便且有效地除去鍍敷稀土類磁鐵時在鍍敷液中溶出、造成鍍敷不良的稀土雜質。該除去裝置包含如下構成：具有加熱單元、冷卻單元和分離除去單元，利用加熱單元將溶解有稀土雜質的鎳電鍍液加熱而使稀土雜質成為析出物，然后利用冷卻單元將加熱后的鍍敷液冷卻至進行鍍敷處理的溫度后，利用分離除去單元分離除去稀土雜質的析出物。
【專利說明】鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置

【技術領域】
[0001]本發明涉及除去鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置。

【背景技術】
[0002]在稀土磁鐵中，特別是R — Fe — B基燒結磁鐵(R為包含Y在內的稀土元素中的至少一種以上且一定包含Nd)，磁特性高而被廣泛使用，但作為主要成分含有的NcUFe非常容易生銹。因此為了提高耐蝕性，對磁鐵表面實施防銹覆膜。其中鎳電鍍的硬度高，而且鍍敷工序的控制也比非電解鍍敷簡便，從而也被廣泛應用于上述基磁鐵。
[0003]在基于所述鎳電鍍的鍍敷覆膜的成長過程的最初期，有時在成膜的同時被鍍敷物的成分溶解到鍍敷液中。
[0004]特別是在鍍敷液的pH傾向于酸性側時、被鍍敷物易溶解于鍍敷液時，被鍍敷物溶解于鍍敷液，并以雜質的形式蓄積于鍍敷液中。
[0005]R-Fe-B基燒結磁鐵的情況下，作為主要成分的Nd等稀土元素、Fe溶解于鍍敷液成為雜質。
[0006]因此，若繼續進行鍍敷處理，則作為磁鐵原材的主要成分的Nd等稀土雜質、Fe在鍍敷液中持續溶解蓄積。為了以無雜質的狀態進行鍍敷，需要在每次鍍敷處理建浴新的鍍敷液。在制造工序中在每次鍍敷處理建浴新的鍍敷液會造成成本上升而難以實現。可以說實質上是不可能的。
[0007]鎳電鍍時，通常若在鍍敷液中含有雜質，則容易發生光澤的變化、與被鍍敷物的密合不良、燒灼(燒焦)等。
[0008]例如，若稀土元素在鍍敷液中作為雜質蓄積達到一定數量以上，則在鍍敷覆膜和磁鐵原材之間密合性降低而發生剝離，或者發生鍍敷覆膜成膜中的電流間歇為起因的層內剝離即雙重鍍敷。
[0009]是否密合性降低而發生雙重鍍敷這樣的不良取決于鍍敷液的組成、鍍敷條件，但根據本發明人的實驗可知，若稀土雜質量超過700ppm (主要是Nd雜質)則容易發生。另外也可以確認，基于滾筒方式的鍍敷中，由于局部地大的電流流過被鍍敷物，因此容易發生雙重鍍敷。
[0010]以工業量產規模實施鎳電鍍時，保持鎳電鍍液中完全沒有稀土雜質的狀態，從制造成本的觀點出發是不現實的，通常不被采用。但是，從品質控制的觀點出發，期望稀土雜質量不超過700ppm,控制得較低。
[0011]作為除去溶解于鎳電鍍液的Fe等雜質的方法，通常進行如下的方法:向鍍敷液添加碳酸鎳等鎳化合物，提高鍍敷液的PH (也有時同時添加活性炭除去有機雜質)，然后進行空氣攪拌，由此使雜質析出，然后進行過濾的方法；向鍍敷液中浸潰鐵網、鐵板，以低電流密度進行陰極電解的方法。
[0012]這些方法作為除去溶解于鎳電鍍液的鐵、有機物雜質的方法是有效的，但除去稀土雜質極其困難。
[0013]在專利文獻I中公開了使用用于稀土金屬的精制、分離的試劑，從鎳電鍍液除去稀土雜質的方法和裝置。
[0014]該方法作為降低鎳電鍍液中的稀土雜質的一種方法，被認為是有效的。
[0015]但是為了實現該方法，需要采用復雜的工序，沒有效率，而且需要特別的試劑。由此，裝置、操作均變得煩雜，構成也必然變復雜。
[0016]現有技術文獻
[0017]專利文獻
[0018]專利文獻1:日本特開平7-62600號公報


【發明內容】

[0019]發明所要解決的課題
[0020]本發明目的在于提供包含比較簡單的構成，操作性好，能夠比較簡便且有效地除去鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置。
[0021]用于解決課題的方法
[0022]本發明的鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置，其特征在于，具有:將包含稀土雜質的鎳電鍍液加熱的加熱單元，將包含通過利用所述加熱單元的加熱而析出的析出物的鎳電鍍液冷卻的冷卻單元，和從利用所述冷卻單元冷卻的鎳電鍍液中分離并除去所述析出物的分離除去單元。
[0023]優選:所述加熱單元能夠將所述包含稀土雜質的鎳電鍍液加熱至80°C以上，所述冷卻單元能夠將利用所述加熱單元加熱后的包含所述析出物的鎳電鍍液冷卻至加熱前的溫度。
[0024]優選:所述加熱單元是加熱器或加熱用熱交換器，所述冷卻單元是冷卻管或冷卻用熱交換器。
[0025]優選所述分離除去單元是過濾器或沉降槽。
[0026]優選所述加熱單元、冷卻單元和分離除去單元隔著所述加熱單元與蓄積包含稀土雜質的鎳電鍍液的貯液槽相連接。
[0027]優選:所述貯液槽為鍍敷槽，以能夠使利用所述分離除去單元除去了所述析出物的鎳電鍍液返回所述鍍敷槽的方式進行連接。
[0028]優選:在所述鍍敷槽和加熱單元之間配置有泵作為轉移單元，所述轉移單元將蓄積于所述鍍敷槽的包含稀土雜質的鎳電鍍液轉移至加熱單元。
[0029]發明效果
[0030]根據本發明，能夠提供包含比較簡單的構成，操作性好的鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置，通過該除去裝置，能夠不采用復雜的工序、并且不使用特別的試劑而比較簡便且有效地除去鎳電鍍液中的稀土雜質。因此，特別是能夠實現對R — Fe — B基燒結磁鐵的鎳電鍍的品質穩定化和成本降低。另外，通過采用將分離除去了稀土雜質(析出物)的鎳電鍍液返回鍍敷槽的構成，能夠在鎳電鍍處理中連續地除去稀土雜質，能夠有效地實現品質穩定的鍍敷處理。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1是表示包含本發明的除去鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置的鎳電鍍裝置的一例的不意圖。
[0032]圖2是示出過濾后鍍敷液中的作為稀土雜質的Nd量的基于ICP發光分析裝置的分析結果。(變更溫度的情況)
[0033]圖3是示出過濾后鍍敷液中的作為稀土雜質的Nd量的基于ICP發光分析裝置的分析結果。(加熱保持時間為24小時以下的變化)

【具體實施方式】
[0034]本發明的鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置的特征在于，具有:將包含稀土雜質的鎳電鍍液加熱的加熱單元，將包含通過利用所述加熱單元的加熱而析出的析出物的鎳電鍍液冷卻的冷卻單元，和從利用所述冷卻單元冷卻的鎳電鍍液中分離并除去所述析出物的分離除去單元。
[0035]在本發明中，稀土雜質是指如下的物質，例如在鎳電鍍R — Fe — B基燒結磁鐵(R為包含Y在內的稀土元素中的至少一種以上且一定包含Nd)時，為溶解于鍍敷液的R成分，并且由于在鍍敷液中幾乎以離子狀態存在，因此直接過濾收集很困難。本發明的除去裝置以加熱單元為必須的構成，所述加熱單元為了使以離子狀態存在的稀土雜質通過例如過濾器等公知的分離除去單元以能夠捕集的固體析出物形式析出而將鍍敷液進行加熱。另外，本發明的除去裝置以分離除去單元和冷卻單元為必須的構成，所述分離除去單元通過沉淀、過濾將上述析出物從鍍敷液中分離除去，所述冷卻單元為了有效地進行該分離除去而將包含利用所述加熱單元加熱而得到的析出物的鍍敷液進行冷卻。需要說明的是，本發明的除去裝置在鎳電鍍所述R — Fe — B基燒結磁鐵時，并不限定于溶解于鍍敷液的R成分的除去，也能夠應用于同樣地在鍍敷液中以離子狀態存在的稀土雜質的除去。
[0036]構成本發明的除去裝置的加熱單元，只要可以加熱至能夠利用分離除去單元使在鍍敷液中以離子狀態存在的稀土雜質以能夠捕集的析出物的形式析出的溫度即可，期望具有如下結構的單元，能夠根據鍍敷液的組成、量、鍍敷液中的稀土雜質量、所要求的處理時間等來調整該鍍敷液的加熱溫度。
[0037]根據本發明人的實驗，通常只要能夠進行60°C以上的加熱，則能夠析出所述析出物。為了進一步有效地應用于工業規模，期望選定能夠將包含稀土雜質的鍍敷液加熱至800C以上的加熱單元。有所述加熱溫度越高則稀土雜質的除去效率(析出物的析出效率)越提高的傾向，其上限沒有必要特別地限定，但從操作性、安全性的觀點出發，進一步從對鍍敷液的組成的影響等出發，期望小于鍍敷液的沸點。
[0038]若將鍍敷液加熱至沸點以上，則水從鍍敷液急劇蒸發，構成鍍敷液的成分急劇析出。鍍敷液的沸點根據組成而變動，例如瓦特浴的沸點達到約102°C。
[0039]可見，鍍敷液的沸點通過摩爾沸點上升而上升，因此若以水的沸點即100°C為上限進行控制，則能夠應對組成不同的鍍敷液的雜質除去。
[0040]作為所述實現加熱的具體的加熱單元，可以采用加熱器、加熱用熱交換器等。通過使用這樣的加熱單元將包含稀土雜質的鎳電鍍液加熱至60°C以上，進一步加熱至80°C至100°C的范圍，進一步期望加熱至90°C至95°C的范圍，能夠有效地實現作為目標的稀土雜質的除去。
[0041]需要說明的是，對于構成本發明的除去裝置的各構件而言，需要根據所述加熱的范圍(加熱所致的鍍敷液的溫度)來使用耐熱性高的材料，因此該溫度越高必然招致裝置整體的成本上升。在所述加熱溫度范圍、特別是期望的加熱溫度范圍內實施，其結果是有助于抑制裝置的成本上升。
[0042]另外，為了在所述加熱中促進析出物的析出，期望在加熱狀態下攪拌鍍敷液，期望設置附屬于所述加熱單元的公知的攪拌器。
[0043]例如，采用可實現空氣攪拌、攪拌槳的旋轉或基于泵的循環等帶來的攪拌的構成的裝置。
[0044]期望鍍敷液在加熱至所述溫度后，在分離除去析出物(稀土雜質)前進行冷卻。SP，不僅鍍敷液的處理變煩雜，而且若將加熱后的鍍敷液直接通過分離除去單元例如過濾器的濾芯，則有可能濾芯的壽命變得極短，或者有時濾芯破損，從而無法達成目標效率的稀土雜質的除去。
[0045]另外，若將加熱后的鍍敷液在過濾后(析出物除去后)、在不進行冷卻的情況下返回鍍敷槽，則溫度高的鍍敷液混入處于加熱前的溫度的鍍敷處理中的鍍敷液，該鍍敷處理中的鍍敷液的液溫上升。停止鍍敷處理來使鍍敷液整體的液溫恢復到加熱前的溫度，從鍍敷處理的效率的觀點出發也不期望。
[0046]因此，構成本發明的除去裝置的冷卻單元，如上所述考慮到對分離除去單元的影響、在析出物除去后返回鍍敷槽時對鍍敷處理中的鍍敷液的影響，期望為能夠調整其冷卻溫度的單元，期望選定能夠冷卻至加熱前的溫度(實質上與鍍敷處理中的溫度大致相同的溫度)的單元。
[0047]作為所述實現冷卻的具體的冷卻單元，可以采用冷卻管、冷卻用熱交換器等。
[0048]需要說明的是，鍍敷槽通常具有根據基于溫度計的鍍敷液溫度的測溫結果而使加熱器自動地進行開、關的自動調節功能，即使在加熱后的鍍敷液冷卻后的溫度高于加熱前的溫度、或者低于加熱前的溫度的情況下，只要是可通過該自動調節功能進入設定的鍍敷溫度的范圍內的溫度，則在實用上沒有問題。
[0049]構成本發明的除去裝置的分離除去單元，能夠將通過所述加熱單元析出的析出物分離并除去即可，期望根據析出物的大小、析出物的量、進行處理的鍍敷液的量等選定，作為具體的分離除去單元可以使用公知的過濾器、沉降槽等。
[0050]本發明的除去裝置包含具有所述加熱單元、冷卻單元和分離除去單元的構成，為了在各單元之間有效地轉移鍍敷液，通常將各單元通過配管連接而一體化。另外，為了更順利地進行鍍敷液的轉移，期望在規定位置(例如各單元之間)設置泵等轉移單元。
[0051]本發明的除去裝置可以采用如下的構成:所述加熱單元、冷卻單元和分離除去單元進一步隔著加熱單元與蓄積包含稀土雜質的鎳電鍍液的貯液槽相連接。連接所述貯液槽的情況下，能夠先將長時間使用后的大量包含稀土雜質的鍍敷液從鍍敷處理中的鍍敷槽轉移至所述貯液槽，再將該貯液槽內的鍍敷液以之前說明的方式依次經由加熱單元、冷卻單元和分離除去單元來進行稀土雜質(析出物)的除去處理。根據需要，除所述的貯液槽以外，通過將蓄積經由分離除去單元的鍍敷液(除去了稀土雜質的鍍敷液)的貯液槽連接配置于分離除去單元，由此能夠在該貯液槽中將除去了稀土雜質的鍍敷液進行必要時間的貯藏。
[0052]該構成能夠實現如下等效果:即使在將稀土雜質除去過程中及除去后，也不會對鍍敷處理中的鍍敷液造成任何影響，并且除去了稀土雜質的鍍敷液的溫度調整、組成調整等也能夠在所述貯液槽內容易地進行。
[0053]另外，本發明的除去裝置可以采用如下構成:隔著所述加熱單元將蓄積包含稀土雜質的鎳電鍍液的貯液槽作為鍍敷槽，以能夠使利用所述分離除去單元除去了所述析出物的鎳電鍍液返回所述鍍敷槽的方式進行連接。通過采用該構成，能夠最有效地進行所述鍍敷液中的稀土雜質的除去。即，能夠連續進行如下步驟:從鍍敷處理中的鍍敷槽抽取(轉移)鍍敷液一利用加熱單元加熱鍍敷液一利用冷卻單元冷卻鍍敷液一利用分離除去單元分離除去(過濾)析出物(稀土雜質)一向鍍敷槽轉移(送液)分離除去(過濾)了析出物的鍍敷液。
[0054]在所述構成中有效的是:不僅將所述鍍敷槽、加熱單元、冷卻單元、分離除去單元通過配管連接，而且還連接將經由分離除去單元的鍍敷液返回鍍敷槽的配管。需要說明的是，利用這樣的裝置為了進行連續處理，按照前面說明的，期望以如下方式進行:利用冷卻單元冷卻鍍敷液時，將先利用加熱單元加熱后的鍍敷液冷卻至加熱前的溫度，由此可抑制鍍敷條件的變化，使得到的鍍敷膜的性質不產生變化。
[0055]若使用所述裝置 ，則通過連續進行稀土雜質的除去，能夠抑制鍍敷處理中的稀土雜質的增加。因此無需象前面說明的構成那樣為了除去稀土雜質而采用將鍍敷液轉移至鍍敷槽以外的其它貯液槽后除去稀土雜質等工序，無需停止鍍敷處理。
[0056]另外，即使伴隨所述連續處理而根據需要停止鍍敷處理并將鍍敷液轉移至其它貯液槽后除去稀土雜質，也抑制了稀土雜質的增加，因此能夠降低其頻度，提高生產率，從而是期望的。
[0057]需要說明的是，利用本發明的除去裝置除去稀土雜質時，就鍍敷液的濃度而言，期望與進行鍍敷處理的濃度相同的濃度(I倍)來進行。
[0058]在加熱中水分蒸發從而鍍敷液的濃度上升時，期望補充適當的水來保持濃度。
[0059]本發明的除去裝置能夠合適地應用于除去酸性~中性的鎳鍍敷液中的稀土雜質。作為鎳鍍敷液可以列舉瓦特浴、高氯化物浴、氯化物浴、氨基磺酸浴等。
[0060]本發明的除去裝置可以最合適地應用于瓦特浴。
[0061]作為瓦特浴的液組成，可以為最普通的浴組成。可以應用于例如包含硫酸鎳200~320g/L，氯化鎳40~50g/L，硼酸30~45g/L，作為添加劑的光澤劑、凹痕防止劑(匕。y卜防止剤)的組成。
[0062]為了有效地使用本發明的除去裝置，期望隨時通過公知的分析方法(滴定分析等)分析鍍敷液的組成，進行組成的調整。
[0063]例如，瓦特浴的情況下，通過滴定分析氯化鎳、總鎳并求得硫酸鎳，然后通過滴定來分析硼酸。
[0064]通過本發明的除去裝置得到的稀土雜質除去后的鍍敷液的組成與鍍敷處理開始時的組成幾乎沒有變化，因此進行稀土雜質除去而導致的鍍敷槽的液組成的變化是輕微的。
[0065]因此，也可以對處于鍍敷槽的鍍敷液的組成規定一定周期進行組成分析。分析周期根據鍍敷槽的構成、生產量適當設定即可。
[0066]分析的結果是，鍍敷液的組成處于控制范圍內時不一定需要進行添加，但不足時要向鍍敷液添加不足的量的硫酸鎳、氯化鎳、硼酸，調整鍍敷液的組成。
[0067]添加時期望將鍍敷液加熱至鍍敷溫度。若溫度低則所添加的試劑的溶解變慢，或者不溶解。然后用碳酸鎳、硫酸調整pH，添加公知的光澤劑、凹痕防止劑，進行鍍敷處理。
[0068]對于使用應用本發明的除去裝置后的鍍敷液的鍍敷條件，根據所使用的設備、鍍敷方法、被鍍敷物的大小、處理個數等適當設定即可。
[0069]作為一例，使用所述瓦特浴組成的鍍敷浴時的鍍敷條件期望為pH3.8~4.5，浴溫45°C ~55 °C，電流密度 0.1 ~10A/dm2。
[0070]作為鍍敷方法有齒條方式、滾筒方式，根據被鍍敷物的尺寸、處理量適當選定即可。
[0071]作為與本發明的除去裝置連接的貯液槽和鍍敷槽，只要使用與所處理的鍍敷液的組成、溫度相適宜的材質的槽即可。此外，通過將耐熱性高的材質的容器用于鍍敷槽,可以提聞安全性。
[0072]下面，依據圖1對本發明的除去裝置的具體的構成進行說明。此外，圖1示出能夠最有效地實現本發明的除去裝置所具有的效果的構成，即，前面說明的與鍍敷槽4相連接而能夠連續處理的典型的構成的裝置，但本發明并不限定于圖1的構成。
[0073]鍍敷槽4具有未圖示的陽極板、陰極、加熱器、攪拌機，將鍍敷液建浴，能夠進行鎳電鍍。
[0074]鍍敷槽4的材質取決于所使用的鍍敷液，但期望為氯乙烯(PVC)或耐熱氯乙烯(PVC)0
[0075]圖中用箭頭表示了鍍敷液流動方向。
[0076]鍍敷液的過濾系統20是為了過濾漂浮于鍍敷液中的垃圾等而設置的系統，無法達到本申請發明的目的，即，將以離子狀態存在于鍍敷液中的稀土雜質以析出物的形式析出并分尚除去。
[0077]過濾系統20具備閥門3、泵2和過濾器1，鍍敷液按鍍敷槽4 —閥門3 —泵2 —過濾器I —鍍敷槽4的順序流動，如前所述，過濾漂浮于鍍敷液中的垃圾等。
[0078]雜質除去系統30將以離子狀態存在于鍍敷液中的稀土雜質除去。
[0079]雜質除去系統30具備:閥門5、作為轉移單元的泵6、作為加熱單元的加熱用熱交換器7、作為冷卻單元的冷卻用熱交換器8、作為分離除去單元的過濾器9和閥門10，鍍敷液按鍍敷槽4 —閥門5 —泵6 —加熱用熱交換器7 —冷卻用熱交換器8—過濾器9 —閥門10 —鍍敷槽4的順序流動，使溶解于鍍敷液中的稀土雜質析出后過濾進行分離除去。
[0080]需要說明的是，將析出物從鍍敷液分離除去時，也可以代替作為分離除去單元的過濾器而設置沉降槽，僅連續回收使析出物沉降后的鍍敷液的上清液，將析出物分離除去。
[0081]此時漂浮于沉降槽的微量的析出物，能夠在送液(轉移)至鍍敷槽后，通過上述鍍敷槽附帶的過濾系統20來完全分離除去。
[0082]在雜質除去系統30中，將鍍敷槽4、加熱用熱交換器7、冷卻用熱交換器8、過濾器9各單元連接的配管的材質根據鍍敷液的組成、溫度適當設定即可，但由于連接加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換器8的配管中流過高溫的鍍敷液，因此期望使用耐熱性高的材質。
[0083]作為耐熱性高的材質期望使用PP、氟樹脂包覆的鐵管等。
[0084]加熱用熱交換器7可以使用公知的熱交換器，沒有特別地限定，可以選擇電加熱器、蒸氣作為熱源。使用蒸氣的熱交換器易于進行鍍敷液的加熱，從而是期望的。
[0085]對于冷卻用熱交換器8而言，也可以使用公知的熱交換器。作為用于冷卻用熱交換器8的制冷劑，可以為使用制冷劑氣體的形式，也可以使用冷水。
[0086]對于加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換器8而言，接觸鍍敷液部分的材質根據鍍敷液的組成、溫度適當選擇即可，但期望選擇耐腐蝕性高的不銹鋼、鈦等材質。
[0087]加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換器8的形式、能力，根據要進行加熱和冷卻的鍍敷液的量(鍍敷槽的容量)、要進行鍍敷處理的制品的量、鍍敷條件等適當設定即可。
[0088]例如，在圖1中示出了包含I臺加熱用熱交換器7和I臺冷卻用熱交換器8的構成，也可以采用將2臺加熱用熱交換器7串聯配置，然后將2臺冷卻用熱交換器8串聯配置的構成，或I臺加熱用熱交換器7和I臺冷卻用熱交換器8為I組，將2組并聯連接的構成。
[0089]雜質除去系統30中流動的鍍敷液的流量，根據加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換器8的能力、鍍敷槽4的容量(鍍敷液的量)、鍍敷條件、要進行鍍敷處理的制品的量等適當設定即可。流量通過所使用的泵6的能力、閥門5的開閉量調整即可。
[0090]另外，作為加熱單元，也可以采用在規定的槽內浸潰加熱用加熱器的構成單元代替所述的加熱用熱交換器7，另外，作為冷卻單元，也可以采用在規定的槽內浸潰投入式的冷卻管的構成單元代替所述冷卻用熱交換器8。
[0091]在此冷卻管不僅是指將管中通過有制冷劑、冷水的裝置投入經由加熱單元后的鍍敷液中冷卻該鍍敷液的單元，是對將通過珀爾帖+工)效應等冷卻的端部投入所述鍍敷液中而使鍍敷液冷卻的裝置的總稱，主要是指將構成冷卻單元的冷卻部投入鍍敷液中冷卻鍍敷液的單元。
[0092]在圖1中將轉移單元即泵6設置于加熱單元即加熱用熱交換器7之前(鍍敷槽4和加熱用熱交換器7之間)的一處，但根據需要還可以配置于加熱單元即加熱用熱交換器7和冷卻單元即冷卻用熱交換器8之間、冷卻用熱交換器8和分離除去單元即過濾器9之間或過濾器9之后。
[0093]例如，作為加熱單元、冷卻單元，將加熱器、冷卻器的冷卻部分投入配置于上部開放的容器時，作為分離除去單元使用上部開放的沉降槽時，或將它們組合時，在鍍敷液的轉移經路中大量存在開口部分，因此通過轉移單元上升的鍍敷液的壓力降低。因此以轉移至下一單元為目的，為了使暫時降低的鍍敷液的壓力上升，期望設置多個轉移單元。
[0094]另外，各單元之間轉移的鍍敷液的流量多時，期望將閥門等設置于上述各單元之間來調整流量。
[0095]以上，說明了用配管連接各單元，并且采用泵作為鍍敷液的轉移單元的構成的除去裝置，但本發明并不限定于該構成。例如，除鍍敷槽以外，依次帶有高低差地配設(鍍敷槽最高，設置有分離除去單元的槽最低而配置)設置有加熱單元的槽、設置有冷卻單元的槽、設置有分離除去單元的槽，由此，即便不一定連接配管，而且不采用泵等轉移單元也能夠使鍍敷液經由各單元進行轉移。但是，即使在這樣的構成的情況下，為了實施上述中說明的連續處理，也期望在設置有分離除去單元的槽和鍍敷槽之間通過泵等轉移單元進行連接。
[0096]實現本發明的除去裝置時，預先進行了以下的實驗例I~5所示的實驗，對其效果進行確認。
[0097]實驗例I
[0098]將具有硫酸鎳250g/L、氯化鎳50g/L、硼酸45g/L的組成、pH4.5的鍍敷液加熱至50°C，在R — Fe — B基燒結磁鐵的表面實施鎳電鍍。R — Fe — B基燒結磁鐵根據需要的磁特性使用在如下范圍內調整組成的多種磁鐵，即Nd:15~25mass%、Pr:4~7mass%、Dy:O ~10mass%、B:0.6mass% ~1.8mass%、Al:0.07 ~1.2mass%,余量為 Fe,3mass% 以下的Cu、Ga。但是，在一批次中使用的磁鐵的組成是相同的組成。
[0099]需要說明的是，溶解于鍍敷液的稀土雜質的各自的組成、量，根據供于鍍敷的磁鐵的組合、滾筒鍍敷或齒條鍍敷之類的處理方法、鍍敷液的組成而不同。
[0100]進行數日的鍍敷處理后，利用ICP發光分析裝置分析鎳電鍍液的Nd雜質、Pr雜質、Dy雜質。
[0101]分析結果為Nd:500ppm> Pr: 179ppm> Dy:29ppm。
[0102]將包含所述稀土雜質的鍍敷液取至一定量(3升)燒杯中，用加熱器以加熱至90°C的狀態保持一定時間。此外，在加熱中利用磁鐵式攪拌機(磁力攪拌器)攪拌。在加熱中補充水以使鍍敷液的濃度恒定。
[0103]經過24小時后和經過96小時后停止加熱并冷卻后，分別取對ICP發光分析充分的量的鍍敷液，利用ICP發光分析裝置測定利用濾紙過濾后的鍍敷液中包含的Nd、Pr、Dy的濃度。
[0104]經過24 小時后的分析結果為 Nd:100ppm> Pr:35ppm> Dy:16ppm。
[0105]經過96 小時后的分析結果為 Nd:50ppm> Pr:16ppm> Dy:2ppm。
[0106]如上所述，溶解于鎳電鍍液中的離子狀態的稀土雜質通過規定時間的加熱成為析出物，通過利用濾紙的過濾，與鍍敷液分離，被除去。即使通過規定時間的加熱也不成為析出物的稀土雜質，以所述分析結果所示的比例保持離子狀態殘留于鍍敷液中。從上述分析結果可以明確，加熱時間越長則以析出物的形式被分離、除去的稀土雜質的量越多，其結果是鍍敷液中的處于離子狀態的稀土雜質的量降低。
[0107]通過實驗例I的處理方法可知，作為稀土元素的Nd的雜質量降低，同時Pr和Dy的雜質量也降低。
[0108]實驗例2
[0109]將具有硫酸鎳250g/L、氯化鎳50g/L、硼酸45g/L的組成、pH4.5的鍍敷液加熱至50°C，在R - Fe 一 B基燒結磁鐵(使用與實施例1相同的組成范圍的磁鐵)的表面實施鎳電鍍。進行數日鍍敷處理后，分析鎳電鍍液中的Nd雜質,為576ppm。
[0110]加熱溫度設定為從50°C至95°C的6個條件(其中50°C至90°C中，10°C為增量有5個條件)，將所述鍍敷液在每個條件取至3升的燒杯中并加熱。在加熱中利用磁鐵式攪拌機(磁力攪拌器)攪拌。在加熱中補充水以使鍍敷液的濃度恒定。并且在每一定時間取對ICP發光分析充分的量的鍍敷液，將取的鍍敷液冷卻并用濾紙過濾后，分析該鍍敷液中的Nd雜質的含量(濃度)。分析中使用ICP發光分析裝置。
[0111]將分析結果示于表1中并且(將50°C至90°C的結果)示出于圖2的圖中。
[0112]【表1】單位ppm

【權利要求】
1.一種除去裝置，其特征在于，其是鎳電鍍液中的稀土雜質的除去裝置，其具有:將包含稀土雜質的鎳電鍍液加熱的加熱單元，將包含通過利用所述加熱單元的加熱而析出的析出物的鎳電鍍液冷卻的冷卻單元，和從利用所述冷卻單元冷卻的鎳電鍍液中分離并除去所述析出物的分離除去單元。
2.根據權利要求1所述的除去裝置，其特征在于，所述加熱單元能夠將所述包含稀土雜質的鎳電鍍液加熱至80°C以上，所述冷卻單元能夠將利用所述加熱單元加熱后的包含所述析出物的鎳電鍍液冷卻至加熱前的溫度。
3.根據權利要求1或2所述的除去裝置，其特征在于，所述加熱單元是加熱器或加熱用熱交換器，所述冷卻單元是冷卻管或冷卻用熱交換器。
4.根據權利要求1~3中的任意一項所述的除去裝置，其特征在于，所述分離除去單元是過濾器或沉降槽。
5.根據權利要求1~4中的任意一項所述的除去裝置，其特征在于，所述加熱單元、冷卻單元和分離除去單元隔著所述加熱單元與蓄積包含稀土雜質的鎳電鍍液的貯液槽相連接。
6.根據權利要求5所述的除去裝置，其特征在于，所述貯液槽為鍍敷槽，以能夠使利用所述分離除去單元除去了所述析出物的鎳電鍍液返回所述鍍敷槽的方式進行連接。
7.根據權利要求 6所述的除去裝置，其特征在于，在所述鍍敷槽和加熱單元之間配置有泵作為轉移單元，所述轉移單元將蓄積于所述鍍敷槽的包含稀土雜質的鎳電鍍液轉移至加熱單元。
【文檔編號】C25D21/18GK104073865SQ201410113723
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年3月25日 優先權日:2013年3月25日
【發明者】蒲池政直 申請人:日立金屬株式會社