專利名稱：一種電解銅箔生產中的表面處理工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于電解銅箔生產技術領域，具體涉及一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，尤其是表面處理工藝中的粗化和固化工序。
背景技術：
表面處理是銅箔生產中的一個重要環節，它包括對銅箔進行粗化層處理、耐熱層處理及防氧化層處理等。其中，粗化層處理使銅箔與基材之間具有更強的結合力，它包括粗化和固化兩個過程。傳統的粗化層處理工藝為:第一次粗化一第二次粗化一第一次固化一第二次固化。由于毛面有一定的粗糙度，在電流作用下，毛面山峰上的鍍銅速度很快，而谷底則不易鍍銅。這樣一方面山峰上鍍的銅牙較高，使得銅箔在下游PCB行業使用時極易造成蝕刻不凈即短路的現象，另一方面由于山谷底部未進行有效的電鍍，使得抗剝離強度不能達標。因此，通常解決該問題的方法是在粗化槽中加入0.1 — lg/L的五氧化二砷(AS2O5),這是因為AS2O5具有運輸作用，可以將Cu2+送到谷底，使銅均勻的鍍在銅箔表面上，起到均勻粗化的作用，從而提高抗剝離強度，其電鏡照片如圖1所示。但是，AS2O5屬于有毒禁用物質，隨著人們環保意識的增強，AS2O5的使用受到了限制。因此，迫切需要研發新的工藝來解決此問題。
發明內容
本發明目的在于針對現有技術的不足，提供一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，該工藝中不添加含砷化合物，更綠色環保。
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為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，包括在銅箔面鍍銅瘤體的處理工序，其中，所述在銅箔面鍍銅瘤體的處理工序具體為:第一次粗化一第一次固化一第二次粗化一第二次固化。具體的，所述第一次粗化和第二次粗化的工藝條件均為:Cu2+濃度5 - 30g/l,H2SO4 濃度 40 - 60g/l，溫度 15 — 40°C，電流密度 1300 — 2100A/m2。所述第一次固化和第二次固化的工藝條件均為:Cu2+濃度30 - 50g/l, H2SO4濃度40 - 60g/l，溫度 15 - 40°C，電流密度 1500 — 1800A/m2。本發明對粗化和固化處理的不同作用進行了研究，經試驗發現:將在銅箔面鍍銅瘤體的處理工藝由傳統的“粗化一粗化一固化一固化”調整為“粗化一固化一粗化一固化”后粗化效果較好。這是因為經第一道粗化后，在毛箔表面產生銅瘤體，再進行第一道固化，可以使銅瘤體抱成一團；然后在前次固化的基礎上進行第二道粗化，可以使銅瘤體進一步生長，最后進行第二道固化，利于粗化瘤體的包圍和加固。決定銅箔抗剝離強度大小的關鍵在于粗化。在粗化層處理過程中，通過控制不同濃度銅酸含量來研究銅酸濃度高低對粗化的影響。經試驗發現當銅離子濃度范圍為5 -30g/L、硫酸濃度范圍為40 - 60g/L、銅酸溶液溫度為15 — 40°C時粗化效果良好。通過控制不同的電流密度來實現良好的銅瘤體，試驗發現粗化選擇電流密度為1300 - 2100A/m2時，可以使銅箔表面生成松散的瘤體，然后再進行固化并選擇合適的固化工藝條件，能使粗化過的瘤體被正常的銅鍍層所包圍及加固，使粗化層與銅箔基體結合牢固，形成最終的粗化層。和現有技術相比，本發明工藝的優點在于:1)在不使用含砷添加劑的條件下，通過選擇合適的粗化、固化工藝條件，獲得了與原采用含砷添加劑處理一樣較好的粗化效果，解決了長期以來困擾人們的銅箔表面處理時的砷污染問題，既符合當今的環保要求，為銅箔行業的持續發展創造了條件。2)經測試，采用本發明工藝制備的銅箔產品，18 μ m抗剝離強度在1.4N/mm以上，35 μ m抗剝離強度在1.9N/mm以上，符合IPC-4562標準，能夠滿足下游客戶的生產要求。銅箔成品的電鏡照片如圖2所示。
圖1為采用傳統含砷粗化處理工藝制備的銅箔產品放大2000倍電鏡照片；
圖2為采用本發明表面處理工藝制備的銅箔產品放大2000倍電鏡照片。
具體實施例方式以下通過具體實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的保護范圍并不局限于此。實施例1
一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，該工藝為:將電解生箔所制備的18 μ m毛箔依次進行下述在銅箔面鍍銅瘤體的處理:第一次粗化一第一次固化一第二次粗化一第二次固化；其中，所述第一次粗化和第二次粗化的工藝條件均為=Cu2+濃度10g/l，H2SO4濃度50g/1，溫度20°C，電流密度2100A/m2。所述第一次固化和第二次固化的工藝條件均為:Cu2+濃度40g/l，H2SO4濃度40g/l，溫度20°C，電流密度1800A/m2。粗化固化后的毛箔再經過常規的鍍鋅、鍍鉻處理(用以使銅箔能夠耐熱、耐腐蝕和防氧化)及分切包裝得到銅箔成品。實施例2
一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，該工藝為:將電解生箔所制備的18 μ m毛箔依次進行下述在銅箔面鍍銅瘤體的處理:第一次粗化一第一次固化一第二次粗化一第二次固化；其中，所述第一次粗化和第二次粗化的工藝條件均為=Cu2+濃度18g/l，H2SO4濃度40g/1，溫度30°C，電流密度1500A/m2。所述第一次固化和第二次固化的工藝條件均為:Cu2+濃度50g/l，H2SO4濃度50g/l，溫度30°C，電流密度1600A/m2。粗化固化后的毛箔再經過常規的鍍鋅、鍍鉻處理及分切包裝得到銅箔成品。實施例3
一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，該工藝為:將電解生箔所制備的35 μ m毛箔依次進行下述在銅箔面鍍銅瘤體的處理:第一次粗化一第一次固化一第二次粗化一第二次固化；其中，所述第一次粗化和第二次粗化的工藝條件均為=Cu2+濃度25g/l，H2SO4濃度60g/1，溫度40°C，電流密度1300A/m2。所述第一次固化和第二次固化的工藝條件均為:Cu2+濃度30g/l，H2SO4濃度60g/l，溫度40°C，電流密度1500A/m2。粗化固化后的毛箔再經過常規的鍍鋅、鍍鉻處理及分切包裝得到銅箔成品。
上述實施例所得的銅箔產品，18 μ m的銅箔表面粗糙度Rz〈6.5 μ m,抗剝離強度>1.4N/mm。35 μ m的銅箔表面粗糙度Rz〈8.5 μ m,抗剝離強度>1.9N/mm。該工藝在表面處理過程中不使用含砷化合物 ，減少對員工、環境的污染，更綠色環保。
權利要求
1.一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，包括在銅箔面鍍銅瘤體的處理工序，其中，所述在銅箔面鍍銅瘤體的處理工序具體為:第一次粗化一第一次固化一第二次粗化一第二次固化。
2.按權利要求1所述電解銅箔生產中的表面處理工藝，其特征在于，所述第一次粗化和第二次粗化的工藝條件均為=Cu2+濃度5 — 30g/l，H2S04濃度40 — 60g/l，溫度15 — 40°C，電流密度 1300 - 2100A/m2。
3.按權利要求1所述電解銅箔生產中的 表面處理工藝，其特征在于，所述第一次固化和第二次固化的工藝條件均為=Cu2+濃度30 - 50g/l, H2SO4濃度40 — 60g/l，溫度15 —40°C，電流密度 1500 — 1800A/m2。
全文摘要
本發明涉及一種電解銅箔生產中的表面處理工藝，包括在銅箔面鍍銅瘤體的處理工序，其中，所述在銅箔面鍍銅瘤體的處理工序具體為第一次粗化→第一次固化→第二次粗化→第二次固化。所述第一次粗化和第二次粗化的工藝條件均為Cu2+濃度5－30g/l，H2SO4濃度40－60g/l，溫度15－40℃，電流密度1300－2100A/m2。所述第一次固化和第二次固化的工藝條件均為Cu2+濃度30－50g/l，H2SO4濃度40－60g/l，溫度15－40℃，電流密度1500－1800A/m2。該工藝在表面處理過程中不使用含砷化合物，減少對員工、環境的污染，更綠色環保。
文檔編號C25D21/12GK103088379SQ20131006011
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月26日 優先權日2013年2月26日
發明者何成群, 趙原森, 柴云, 高松, 段曉翼, 僧峰峰, 夏楠, 周贊雄, 張冰, 王媛媛 申請人:靈寶華鑫銅箔有限責任公司