專利名稱:一種制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及電沉積裝置,特別涉及一種制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置。
背景技術:
多孔金屬材料具有比表面積大和貫通性的特點,可與氣相或液相充分接觸,在電池、電化學電容器、電化學傳感器、化學催化、強化傳熱沸騰等領域有廣泛的應用。銅作為優良的傳熱材料,其多孔結構在強化沸騰傳熱領域具有明顯優勢。由于多孔銅導電性能優異,在鎳鋅電池和雙電層電容器的電極材料上的應用也受到重視。多孔金屬銅的制備方法有很多,包括粉末冶金法、鑄造法、燒結法、脫合金法、金屬沉積法、熔融金屬發泡法等,但這些方法或是成本高、工藝復雜,或是所制備的多孔銅結構不均一、可控性差。
實用新型內容本實用新型的首要目的在于克服現有技術的缺點與不足,提供一種制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置,該裝置用于氫氣模板法電沉積制備多孔銅表面結構。本實用新型的目的通過下述技術方案實現:一種制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置,包括電沉積槽、電沉積液、直流電源、陰極基體和陽極,陽極和陰極基體分別與直流電源的正負、極相連,電沉積液、陰極基體和陽極置于電沉積槽中,電沉積液浸沒陰極基體和陽極;所述的陰極基體和陽極分別為紫銅柱和紫銅板,陰極基體置于電沉積槽底部,陰極基體朝上的頂面為電沉積層,陽極位于陰極基體的上方。所述的陰極 基體和陽極均水平放置,使陰極基體表面氫氣泡均勻分布、脫離,防止相互干擾;所述的陽極面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。所述的電沉積液由H2SO4和CuSO4的水溶液及添加劑組成,其成分優選為=CuSO4
0.2 0.6mol/L, H2SO4 1.(Tl.5mol/L, HCl l(T20mmol/L。本實用新型相對于現有技術具有如下的優點及效果:( I)本實用新型將陽極和陰極基體水平放置,使陰極基體表面氫氣泡均勻分布、脫離,防止相互干擾;陽極的面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。(2)使用本實用新型制備的多孔銅表面結構孔徑逐級增大,結構均一,為微米尺度孔徑結構與壁面納米枝狀晶結構疊加的微納米復合結構。
圖1是制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置示意圖,I為電沉積槽,2為電沉積液,3為直流電源,4為陰極基體,5為陽極,6為電沉積層。圖2是氫氣模板法電沉積制備多孔銅表面結構的過程示意圖。圖3是制備得到的微納米復合多孔銅表面結構的掃描電鏡圖。
具體實施方式
下面結合實施例及附圖對本實用新型作進一步詳細的描述,但本實用新型的實施方式不限于此。實施例1一種制備微納米復合多孔銅表面結構的裝置如圖1所示,包括電沉積槽1、電沉積液2、直流電源3、陰極基體4和陽極5,陽極5和陰極基體4分別與直流電源3的正、負極相連,電沉積液2、陰極基體4和陽極5置于電沉積槽I中,電沉積液2浸沒陰極基體4和陽極5。陰極基體4和陽極5分別為紫銅柱和紫銅板,陰極基體4置于電沉積槽I底部,陰極基體4朝上的頂面為電沉積層6,陽極5位于陰極基體4的上方。陰極基體4和陽極5均水平放置,使陰極基體表面氫氣泡均勻分布、脫離,防止相互干擾;陽極5面積足夠大以使陰極基體4獲得均勻的電流密度。電沉積液2的成分=CuSO4濃度為0.4mol/L,H2SO4濃度為1.5mol/L,添加劑為HCl濃度為20mmol/L。實施例2(I)配制電沉積液。電沉積液2成分=CuSO4濃度為0.4mol/L, H2SO4濃度為1.5mol/L,添加劑為HCl濃度為20mmol/L。(2)準備陰極基體。陰極基體4采用紫銅柱,只在圓頂面進行電沉積,圓頂面用800 1000目的砂紙打磨,用甲醇/硝酸(V/V) =9/1作為拋光液、電壓6 7V/cm2進行電解拋光,用10wt%稀 硫酸活化;將陰極基體4不進行電沉積的面用硅膠704涂封。( 3 )準備陽極。陽極5采用紫銅板,陽極面積應足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。(4)連接裝置。將裝置按圖1連接。(5)電沉積。電流密度設置為3A/cm2,電沉積時間為12s。電沉積過程如圖2所示,通電時,氫氣泡8從基底7上析出,同時銅離子還原沉積到基底7上。氫氣泡8占據的位置不能形成沉積層,銅離子只能在氣泡“模板”間的空隙中還原沉積,由于沉積速度較快,沉積銅周圍的銅離子快速耗盡,加上氫氣不斷析出使銅離子無法擴散到耗盡區域,因此沉積銅只能在氣泡之間的空隙中連續生長,從而形成多孔銅層9。(6)樣品的后處理。取出電沉積樣品用去離子水浸泡lmin,重復兩次,再用乙醇浸泡30s,取出于空氣中晾干得到微納米復合多孔銅表面結構,如圖3所示,其孔徑逐級增大,結構均一,為微米尺度孔徑結構與壁面納米枝狀晶結構疊加的微納米復合結構。(7)熱處理。將得到的微納米復合多孔銅表面結構在H2還原氣氛下進行500°C熱處理,增強微納米復合多孔銅表面結構的結合力。上述實施例為本實用新型較佳的實施方式,但本實用新型的實施方式并不受上述實施例的限制,其他的任何未背離本實用新型的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應為等效的置換方式,都包含在本實用新型的保護范圍之內。
權利要求1.一種制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置,包括電沉積槽、電沉積液、直流電源、陰極基體和陽極,陽極和陰極基體分別與直流電源的正負極相連,電沉積液、陰極基體和陽極置于電沉積槽中,電沉積液浸沒陰極基體和陽極,其特征在于:所述的陰極基體和陽極分別為紫銅柱和紫銅板,陰極基體置于電沉積槽底部,陰極基體朝上的頂面為電沉積層,陽極位于陰極基體的上方。
2.根據權利要求1所述的制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置,其特征在于:所述的陰極基體和陽極均水平放置。
3.根據權利要求1所述的制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置,其特征在于:所述的陽極面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。
專利摘要本實用新型涉及電沉積裝置,公開了一種制備微納米復合多孔銅表面結構的電沉積裝置。該裝置用于氫氣模板法電沉積制備多孔銅表面結構,包括電沉積槽、電沉積液、直流電源、陰極基體和陽極,陽極和陰極基體分別與直流電源的正、負極相連,電沉積液、陰極基體和陽極置于電沉積槽中,電沉積液浸沒陰極基體和陽極。陰極基體和陽極分別為紫銅柱和紫銅板,陰極基體置于電沉積槽底部,陰極基體朝上的頂面為電沉積層,陽極位于陰極基體的上方。陰極基體和陽極均水平放置,陽極面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。使用本裝置制備的多孔銅表面結構孔徑逐級增大,結構均一,為微米尺度孔徑結構與壁面納米枝狀晶結構疊加的微納米復合結構。
文檔編號C25D17/10GK203080093SQ20122071291
公開日2013年7月24日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日
發明者繆利梅, 唐彪, 沈玉琴, 李玲艷, 關沃歡 申請人:華南理工大學