專利名稱：導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法
技術領域：
本發明涉及電鍍鋅生產線中導電輥技術領域，具體是一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法。
背景技術：
隨著鋼鐵行業的不斷進步和國內鋼鐵企業的不斷發展，作為關鍵部件的導電輥引起越來越多的關注。目前，各大鋼鐵企業中，導電輥廣泛應用于鋼板的連續電鍍鋅、電鍍錫生產線上，主要用來傳送鋼板，并且在電鍍過程中傳導強大的陰極電流。導電輥的使用壽命長短不僅關系到生產效率的高低，企業效益的增減，更是與資源的充分利用、能源的節約、環境的保護及可持續發展密切相關。在生產過程中，導電輥主要作為傳送裝置使用，一方面傳遞鋼帶沿著生產線前進，另一方面把外加電源提供的電子傳送到鋼帶表面，使得電鍍過程可以順利進行。由于導電輥的使用工況惡劣，如一方面導電輥工作層的表面會接觸含有諸如氫離子、硫酸根離子、氯離子、鐵離子等腐蝕性介質的電鍍液，另一方面導電輥工作層的表面與帶鋼之間不斷摩擦而引起磨損。因此，在實際使用過程中，導電輥在不長甚至很短的時間內(2周-2個月)，其表面質量就會發生惡化(如輥面出現網紋、大量深淺不一的麻坑等)，進而嚴重影響了電鍍產品的質量，需要停機對導電輥進行修復或者更換。導電輥的頻繁修復與更換，極大增加了生產成本并顯著影響了電鍍生產線的產量。所以延長導電輥的使用壽命是保障連續電鍍大生產進程的關鍵。導電輥的工作層是決定導電輥壽命最關鍵的因素。傳統獲得所需包覆層的方法有堆焊，卷焊，粉末冶金等方法。但是三者都存在缺陷。堆焊對焊接工藝要求很高，容易產生氣孔和夾渣等缺陷；卷焊的包覆層易在焊縫處引起失效；粉末冶金存在孔隙率大的缺陷。
發明內容
針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法。本發明通過以下技術方案實施本發明提供一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，包括以下步驟步驟一，SiO2表面預處理、修飾改性；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑依次加入鍍槽內，調節PH值，即得復合鍍液；步驟三，導電輥基體施鍍的預處理清洗導電輥基體表面的油脂、殘留的除油溶液、鈍化膜及殘留的活化溶液；步驟四，將Ni/Si02混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中；
步驟五，取出導電輥，經過流動水洗、干燥、磨修拋光處理，即得最終產物導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層。優選的，步驟一中，所述SiO2表面預處理包括如下步驟微波濕刻蝕、親水處理、循環敏化、鈀鹽活化。優選的，步驟二中，所述各組分的濃度為
硫酸鎳25 30g/L
次亞磷酸鈉27 32 g/L
乳酸10 13ml/L
檸檬酸鈉10 13g/L
硼酸8 10g/L
丁二酸O. 8 1.2mg/L
光亮劑O. 5 1.0rog/L
表面活性劑30 50mg/L。優選的，步驟三中，所述導電輥基體施鍍的預處過程為打磨、拋光、堿洗除油、有機溶劑除油、活化，其活化的目的在于，由于導電輥基體表面可能存在的鈍化膜會嚴重影響基體和表面工作層的結合力，采用活化方法，除去導電輥基體表面的鈍化膜，為下一步的電鍍導電輥工作層做好準備；優選的，步驟三中，采用堿性溶液除油，所述堿性溶液包括如下濃度的各組分氫氧化鈉20 30g/L，碳酸鈉25 40g/L，磷酸三鈉25 40g/L，所述除油溫度為50 70°C，時間為5 10分鐘。優選的，步驟四中，所述加熱溫度為80°C 90°C，pH值為4. 5 5.0，加熱時間為2 3小時。優選的，步驟四中，所述SiO2的加入量為2. O 4. 5mg/L。優選的，步驟四中，還包括以下步驟步驟一，電鍍將導電輥基體完全淹沒復合鍍液中，以導電輥基體為陰極，以鎳板或裝有鎳塊的鈦籃為陽極，在導電輥基體表面制備鎳基非晶合金工作層；步驟二,調節復合鍍液pH值； 步驟三，將磷酸加入復合鍍液中，在導電輥基體表面得到鎳基非晶合金工作層。優選的，步驟一中，所述陽極與導電輥基體的間隔為35 40cm，電流密度為2 4A/dm2，電鍍液溫度為72 75°C。優選的，步驟一中，所述電輥基體的轉速為70 90轉/分鐘。優選的，步驟二中，采用鹽酸溶液調節，調節間隔為I 2小時。優選的，步驟三中，所述磷酸的添加量為每通過500A/小時電量時，添加O. 5g/L。優選的，所述導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的厚度為O. 05-1_，其中磷的百分數為10 12%，所述百分數為質量百分數。與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果
(I)本發明針對現有的采用電鍍鉻制備導電輥工作層的方法，其方法存在陰極電流效率低，副反應嚴重的局限性，導致了增加了能源消耗，另外嚴重的副反應(如析氫)會使得電鍍制備的工作層存在微觀孔隙和裂紋；本發明采用的電鍍方法，陰極電流效率可以達到90%以上，有效節約能源，降低成本，同時由于很好的控制了副反應，所制備的導電輥工作層組織均勻、致密、無微觀孔隙和裂紋；(2)本發明針對現有的采用導電輥工作層制備方法難以獲得非晶組織，所得到的材料組織結構中存在晶界、位錯、層錯等晶體缺陷，然而這些缺陷是易于發生失效的薄弱主要因素；而本發明制得的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層，其硬度、抗高溫性能和耐磨性都得到了明顯提高。鎳磷非晶合金(磷含量為11 12% )，不存在晶界、位錯、層錯等晶體缺陷，因此具有優異的耐腐蝕和力學性能；(3)本發明提供的導電輥工作層的制備方法，可以獲得較大厚度范圍的復合鍍層，其厚度為O. 05 1mm，當表面失效后，可重新修磨，反復使用多次；(4)采用本發明制備的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層，當復合鍍層達到使用壽命后，可采用電解退鍍的方法，在不影響導電輥基體的情況下，快速除去工作層，重新電鍍鎳基非晶合金復合鍍層，簡化了修復周期，還可以循環利用原來的導電輥基體，大大節約了生產成本；(5)用本發明制備的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層無需采用復合電鍍方法，因此生產方法簡單、操作簡便、規范性強、生產成本低，具有很大的實用價值。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發 明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。實施例1本實施例涉及一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，包括以下步驟步驟一，SiO2表面預處理、修飾改性；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑依次加入鍍槽內，調節PH值，即得復合鍍液；步驟三，導電輥基體施鍍的預處理清洗導電輥基體表面的油脂、殘留的除油溶液、鈍化膜及殘留的活化溶液； 步驟四，將Ni/Si02混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中，其中加熱溫度為75V 90°C，鍍液中的pH值范圍為4. O 5. 0，施鍍時間約為2h ；步驟五，取出導電輥，經過流動水洗、干燥、磨修拋光處理，即得最終產物導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層。其中，步驟三中，采用堿性除油溶液，溶液由以下含量的各組分組成氫氧化鈉含量為15g/L，碳酸鈉含量為30g/L，磷酸三鈉含量為30g/L，除油溫度為60°C，除油時間為8分鐘。其中，步驟四還包括以下步驟第一步，將導電輥基體完全淹沒于復合鍍液中，以導電輥基體為陰極，以鎳板或裝有鎳塊的鈦籃為陽極，在導電輥基體表面制備鎳基非晶合金工作層，陽極與導電輥基體的距離為35cm，電流密度為2A/dm2，電鍍液溫度為73°C，所述電鍍液連續過濾，在次過程中，始終保持導電輥基體處于轉動狀態，其轉速為80轉/分鐘。本步驟的目的在于，導電輥基體處于轉動狀態以盡可能降低擴散阻擋層效果，可提高陰極電流效率并獲得各處均勻分布的鍍層。第二步，定時維護復合鍍液pH值的穩定，每隔I 2小時測量溶液的pH值，并在電鍍液中添加適量鹽酸，將復合鍍液PH值調節為2. O 2. 5之間。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，復合鍍液的PH值會緩慢上升，過高的pH值會使得電鍍層質量嚴重下降，因此需要在電鍍過程中，定時維護鍍液PH值的穩定。第三步，電鍍過程中，定時向復合鍍液中添加磷酸，以維護復合鍍液中的磷酸含量，在導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層，其中，每隔I 2小時在電鍍液中添加適量磷酸，其中，磷酸的添加量根據每通過500A 小時電量，添加O. 5g/L磷酸。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，電鍍液中的磷含量會緩慢降低，當磷含量過低時，得到的鍍層將不在是N1-P非晶合金，因此需要在電鍍過程中，定時維護鍍液中的磷酸含量。將導電輥基體轉移至水平電鍍槽并被完全淹沒于電鍍液之前，用流動水持續沖洗導電輥基體表面，保持導電輥基體表面始終處于潤濕狀態。本步驟的目的在于，避免活化后的導電輥基體表面在空氣中生成新的鈍化膜或腐蝕產物，進而影響后續電鍍效果。其中，本實施例中的復合鍍液的成分為硫酸鎳的濃度為25g · Γ1，次亞磷酸鈉的濃度為30g ·Ι，乳酸的濃度為14ml 檸檬酸鈉的濃度為Ilg 硼酸的濃度為9g *L、丁二酸的濃度為1. Omg · L—1，光亮劑的濃度為O. 7mg · L—1，表面活性劑的濃度為40mg · L'其中，導電輥基體的材質為碳鋼、不銹鋼或哈氏合金。實施效果本實施例制得的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的厚度為O. 05 1mm，其磷含量為11 12% ;鍍層表面的形貌及顆粒分散程度采用掃描電子顯微鏡SEM觀察、分析；鍍層厚度采用金相顯微鏡結合千分尺測試；鍍層硬度采用顯微硬度計進行測試，所加載荷為200g，時間為20s ;鍍層的耐磨性實驗選取厚度為1.5111111的43鋼板為試樣，在麗-200摩擦磨損機上進行測試。試驗參數為載荷20N,轉數200r/min,磨損時間lOmin。實驗測得復合鍍層中納米顆粒的沉積量為23%，較常規納米化學復合鍍層中納米粒子的沉積量有較大的提高。對比實驗中=N1-P鍍層的厚度為1(^111，硬度為431取，4001熱處理后為643取，8001熱處理后為530HV;N1-P-納米SiO2復合鍍層的厚度為23 μ m，硬度為704HV，400°C熱處理后達到965HV，800°C熱處理后為826HV ；N1-P-Ni/Si02復合鍍層的厚度為36 μ m，硬度為938HV，400°C熱處理后可達到1267HV，800°C熱處理后為1325HV。N1-P化學鍍層的磨損量為17. 9mg, N1-P-納米SiO2化學復合鍍層的磨損量為11. 2mg, Ni_P_Ni/Si02化學復合鍍層的磨損量為2. 4mg。從此實施例可見N1-P-Ni/Si02復合鍍層的硬度、抗高溫性能和耐磨性都得到了明顯提高。實施例2
本實施例涉及一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，包括以下步驟步驟一，SiO2表面預處理、修飾改性；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑依次加入鍍槽內，調節PH值，即得復合鍍液；步驟三導電輥基體施鍍的預處理清洗導電輥基體表面的油脂、殘留的除油溶液、鈍化膜及殘留的活化溶液；步驟四，將Ni/Si02混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中，其中溫度為75V 90°C，鍍液中的pH值范圍為4. O 5. 0，施鍍時間約為2h ；步驟五，取出導電輥，經過流動水洗、干燥、磨修拋光處理，即得最終產物導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層。其中，步驟三中，采用堿性除油溶液，溶液由以下含量的各組分組成氫氧化鈉含量為15g/L，碳酸鈉含量為30g/L，磷酸三鈉含量為30g/L，除油溫度為60°C，除油時間為8分鐘其中，步驟四還包括以下步驟第一步，將導電輥基體完全淹沒于復合鍍液中，以導電輥基體為陰極，以鎳板或裝有鎳塊的鈦籃 為陽極，在導電輥基體表面制備鎳基非晶合金工作層，陽極與導電輥基體的距離為35cm，電流密度為4A/dm2，復合鍍液溫度為73°C，所述電鍍液連續過濾。在次過程中，始終保持導電輥基體處于轉動狀態，其轉速為80轉/分鐘。本步驟的目的在于，導電輥基體處于轉動狀態以盡可能降低擴散阻擋層效果，可提高陰極電流效率并獲得各處均勻分布的鍍層。第二步，定時維護復合鍍液pH值的穩定，每隔I 2小時測量溶液的pH值，并在電鍍液中添加適量鹽酸，將復合鍍液PH值調節為2. O 2. 5之間。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，復合鍍液的PH值會緩慢上升，過高的pH值會使得電鍍層質量嚴重下降，因此需要在電鍍過程中，定時維護鍍液PH值的穩定。第三步，電鍍過程中，定時向復合鍍液中添加磷酸，以維護復合鍍液中的磷酸含量，在導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層，其中，每隔I 2小時在電鍍液中添加適量磷酸，其中，磷酸的添加量根據每通過500A 小時電量，添加O. 5g/L磷酸。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，電鍍液中的磷含量會緩慢降低，當磷含量過低時，得到的鍍層將不在是N1-P非晶合金，因此需要在電鍍過程中，定時維護鍍液中的磷酸含量。將導電輥基體轉移至水平電鍍槽并被完全淹沒于電鍍液之前，用流動水持續沖洗導電輥基體表面，保持導電輥基體表面始終處于潤濕狀態。本步驟的目的在于，避免活化后的導電輥基體表面在空氣中生成新的鈍化膜或腐蝕產物，進而影響后續電鍍效果。其中，本實施例中的復合鍍液的成分為硫酸鎳的濃度為25g · Γ1，次亞磷酸鈉的濃度為27g ·ΙΛ乳酸的濃度為12ml 檸檬酸鈉的濃度為IOg f1、硼酸的濃度為IOg *L、丁二酸的濃度為1. Omg · L—1，光亮劑的濃度為O. 7mg · L—1，表面活性劑的濃度為40mg · L'其中，導電輥基體的材質為碳鋼、不銹鋼或哈氏合金。實施效果本實施例制得的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的O. 05 1mm，其磷含量為11 12%。鍍層表面的形貌及顆粒分散程度采用掃描電子顯微鏡SEM觀察、分析；鍍層厚度采用金相顯微鏡結合千分尺測試；鍍層硬度采用顯微硬度計進行測試，所加載荷為200g，時間為20s ;鍍層的耐磨性實驗選取厚度為1.5111111的43鋼板為試樣，在麗-200摩擦磨損機上進行測試。試驗參數為載荷20N,轉數200r/min,磨損時間lOmin。實驗測得復合鍍層中納米顆粒的沉積量為21 %，較常規納米化學復合鍍層中納米粒子的沉積量有較大的提高。對比實驗中=N1-P鍍層的厚度為9μπι，硬度為410HV，400°C熱處理后為626HV，800°C熱處理后為504HV ；N1-P-納米SiO2復合鍍層的厚度為21 μ m,硬度為664HV，400°C熱處理后達到896HV，800°C熱處理后為755HV ；N1-P-Ni/Si02復合鍍層的厚度為31 μ m，硬度為852HV，400°C熱處理后可達到1227HV，800°C熱處理后為1283HV。N1-P化學鍍層的磨損量為19. 3mg, N1-P-納米SiO2化學復合鍍層的磨損量為11. 9mg, Ni_P_Ni/Si02化學復合鍍層的磨損量為2. 7mg。從此實施例可見N1-P-Ni/Si02復合鍍層的硬度、抗高溫性能和耐磨性都得到了明顯提高。實施例3本實施例涉及一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，包括以下步驟步驟一，SiO2表面預處理、修飾改性；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑依次加入鍍槽內，調節PH值，即得復合鍍液；步驟三導電輥基體`施鍍的預處理清洗導電輥基體表面的油脂、殘留的除油溶液、鈍化膜及殘留的活化溶液；步驟四，將Ni/Si02混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中，其中溫度為75V 90°C，復合鍍液中的pH值范圍為4. O 5. O，施鍍時間約為2h ；步驟五，取出導電輥，經過流動水洗、干燥、磨修拋光處理，即得最終產物導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層。其中，步驟三中，采用堿性除油溶液，溶液由以下含量的各組分組成氫氧化鈉含量為20g/L，碳酸鈉含量為25g/L，磷酸三鈉含量為25g/L，除油溫度為60°C，除油時間為8分鐘，其中，步驟四還包括以下步驟第一步，將導電輥基體完全淹沒于復合鍍液中，以導電輥基體為陰極，以鎳板或裝有鎳塊的鈦籃為陽極，在導電輥基體表面制備鎳基非晶合金工作層，陽極與導電輥基體的距離為35cm，電流密度為4A/dm2，電鍍液溫度為73°C，所述電鍍液連續過濾。在次過程中，始終保持導電輥基體處于轉動狀態，其轉速為80轉/分鐘。本步驟的目的在于，導電輥基體處于轉動狀態以盡可能降低擴散阻擋層效果，可提高陰極電流效率并獲得各處均勻分布的鍍層。第二步，定時維護復合鍍液pH值的穩定，每隔I 2小時測量溶液的pH值，并在電鍍液中添加適量鹽酸，將復合鍍液PH值調節為2. O 2. 5之間。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，復合鍍液的PH值會緩慢上升，過高的pH值會使得電鍍層質量嚴重下降，因此需要在電鍍過程中，定時維護復合鍍液PH值的穩定。第三步，電鍍過程中，定時向復合鍍液中添加磷酸，以維護復合鍍液中的磷酸含量，在導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層，其中，每隔I 2小時在電鍍液中添加適量磷酸，其中，磷酸的添加量根據每通過500A 小時電量，添加O. 5g/L磷酸。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，電鍍液中的磷含量會緩慢降低，當磷含量過低時，得到的鍍層將不在是N1-P非晶合金，因此需要在電鍍過程中，定時維護鍍液中的磷酸含量。將導電輥基體轉移至水平電鍍槽并被完全淹沒于電鍍液之前，用流動水持續沖洗導電輥基體表面，保持導電輥基體表面始終處于潤濕狀態。本步驟的目的在于，避免活化后的導電輥基體表面在空氣中生成新的鈍化膜或腐蝕產物，進而影響后續電鍍效果。其中，本實施例中的復合鍍液的成分為硫酸鎳的濃度為30g · Γ1，次亞磷酸鈉的濃度為32g ·ΙΛ乳酸的濃度為IOml 檸檬酸鈉的濃度為13g ·Ι^、硼酸的濃度為8g *L、丁二酸的濃度為O. 8mg · L_\光亮劑的濃度為O. 5mg · L—1，表面活性劑的濃度為30mg · L'其中，導電輥基體的材質為碳鋼、不銹鋼或哈氏合金。實施效果本實施例制得的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的O. 05 1mm，其磷含量為11 12%。鍍層表面的形貌及顆粒分散程度采用掃描電子顯微鏡SEM觀察、分析；鍍層厚度采用金相顯微鏡結合千分尺測試；鍍層硬度采用顯微硬度計進行測試，所加載荷為200g，時間為20s ;鍍層的耐磨性實驗選取厚度為1.5111111的43鋼板為試樣，在麗-200摩擦磨損機上進行測試。試驗參數為載荷20N,轉數200r/min,磨損時間lOmin。實驗測得復合鍍層中納米顆粒的沉積量為21 %，較常規納米化學復合鍍層中納米粒子的沉積量有較大的提高。對比實驗中=N1-P鍍層的厚度為9μπι，硬度為410HV，400°C熱處理后為626HV，800°C熱處理后為504HV ； N1-P-納米SiO2復合鍍層的厚度為21 μ m，硬度為664HV，400°C熱處理后達到896HV，800°C熱處理后為755HV ；N1-P-Ni/Si02復合鍍層的厚度為31 μ m，硬度為852HV，400°C熱處理后可達到1227HV，800°C熱處理后為1283HV。N1-P化學鍍層的磨損量為19. 3mg, N1-P-納米SiO2化學復合鍍層的磨損量為11. 9mg, Ni_P_Ni/Si02化學復合鍍層的磨損量為2. 7mg。從此實施例可見N1-P-Ni/Si02復合鍍層的硬度、抗高溫性能和耐磨性都得到了明顯提高。實施例4本實施例涉及一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，包括以下步驟步驟一，SiO2表面預處理、修飾改性；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑依次加入鍍槽內，調節PH值，即得復合鍍液；步驟三導電輥基體施鍍的預處理清洗導電輥基體表面的油脂、殘留的除油溶液、鈍化膜及殘留的活化溶液；步驟四，將Ni/Si02混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中，其中溫度為75V 90°C，復合鍍液中的pH值范圍為4. O 5. O，施鍍時間約為2h ；步驟五，取出導電輥，經過流動水洗、干燥、磨修拋光處理，即得最終產物導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層。其中，步驟三中，采用堿性除油溶液，溶液由以下含量的各組分組成氫氧化鈉含量為30g/L，碳酸鈉含量為40g/L，磷酸三鈉含量為40g/L，除油溫度為60°C，除油時間為8分鐘，其中，步驟四還包括以下步驟第一步，將導電輥基體完全淹沒于復合鍍液中，以導電輥基體為陰極，以鎳板或裝有鎳塊的鈦籃為陽極，在導電輥基體表面制備鎳基非晶合金工作層，陽極與導電輥基體的距離為35cm，電流密度為4A/dm2，電鍍液溫度為73°C，所述電鍍液連續過濾。在次過程中，始終保持導電輥基體處于轉動狀態，其轉速為80轉/分鐘。本步驟的目的在于，導電輥基體處于轉動狀態以盡可能降低擴散阻擋層效果，可提高陰極電流效率并獲得各處均勻分布的鍍層。第二步，定時維護復合鍍液pH值的穩定，每隔I 2小時測量溶液的pH值，并在電鍍液中添加適量鹽酸，將復合鍍液PH值調節為2. O 2. 5之間。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，復合鍍液的PH值會緩慢上升，過高的pH值會使得電鍍層質量嚴重下降，因此需要在電鍍過程中，定時維護復合鍍液PH值的穩定。第三步，電鍍過程中，定時向復合鍍液中添加磷酸，以維護復合鍍液中的磷酸含量，在導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層，其中，每隔I 2小時在電鍍液中添加適量磷酸，其中，磷酸的添加量根據每通過500A 小時電量，添加O. 5g/L磷酸。本步驟的目的在于，長時間電鍍過程中，電鍍液中的磷含量會緩慢降低，當磷含量過低時，得到的鍍層將不在是N1-P非晶合金，因此需要在電鍍過程中，定時維護鍍液中的磷酸含量。將導電輥基體轉移至水平電鍍槽并被完全淹沒于電鍍液之前，用流動水持續沖洗導電輥基體表面，保持導電輥基體表面始終處于潤濕狀態。本步驟的目的在于，避免活化后的導電輥基體表面在空氣中生成新的鈍化膜或腐蝕產物，進而影響后續電鍍效果。其中，本實施例中的復合鍍液的成分為硫酸鎳的濃度為30g · Γ1，次亞磷酸鈉的濃度為32g ·ΙΛ乳酸的濃度為13ml 檸檬酸鈉的濃度為13g ·Ι^、硼酸的濃度為8g *L、丁二酸的濃度為1. 2mg · L_\光亮劑的濃度為1. Omg · L—1，表面活性劑的濃度為50mg · L'其中，導電輥基體的材質為碳鋼、不銹鋼或哈氏合金。實施效果本實施例制得的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的O. 05 1mm，其磷含量為11 12%。鍍層表面的形貌及顆粒分散程度采用掃描電子顯微鏡SEM觀察、分析；鍍層厚度采用金相顯微鏡結合千分尺測試；鍍層硬度采用顯微硬度計進行測試，所加載荷為200g，時間為20s ;鍍層的耐磨性實驗選取厚度為1.5111111的43鋼板為試樣，在麗-200摩擦磨損機上進行測試。試驗參數為載荷20N,轉數200r/min,磨損時間lOmin。實驗測得復合鍍層中納米顆粒的沉積量為21 %，較常規納米化學復合鍍層中納米粒子的沉積量有較大的提高。對比實驗中=N1-P鍍層的厚度為9μπι，硬度為410HV，400°C熱處理后為626HV，800°C熱處理后為504HV ；N1-P-納米Si02復合鍍層的厚度為21 μ m，硬度為664HV，400°C熱處理后達到896HV，800°C熱處理后為755HV ；N1-P-Ni/Si02復合鍍層的厚度為31 μ m，硬度為852HV，400°C熱處理后可達到1227HV，800°C熱處理后為1283HV。N1-P化學鍍層的磨損量為19. 3mg, N1-P-納米SiO2化學復合鍍層的磨損量為11. 9mg, Ni_P_Ni/Si02化學復合鍍層的磨損量為2.7mg。從此實施例可見N1-P-Ni/Si02復合鍍層的硬度、抗高溫性能和耐磨性都得到了明顯提高。以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本發明的實質內容。
權利要求
1.一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一，SiO2表面預處理、修飾改性；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑依次加入鍍槽內，調節PH值，即得復合鍍液；步驟三，導電輥基體施鍍的預處清洗導電輥基體表面的油脂、殘留的除油溶液、鈍化膜及殘留的活化溶液；步驟四，將Ni/Si02混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中；步驟五，取出導電輥，經過流動水洗、干燥、磨修拋光處理，即得最終產物導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層。
2.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述SiO2表面預處理包括如下步驟微波濕刻蝕、親水處理、循環敏化、鈀鹽活化。
3.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述各組分的濃度為硫酸鎳25 30g/L次亞磷酸鈉27 32 g/L乳酸10 13ml/L檸檬酸鈉10 13g/L賴酸8 10g/L丁二酸O 8 1.2rag/L光亮劑O. 5 1.0rag/L表面活性劑30 50mg/L。
4.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述導電輥基體施鍍包括如下步驟打磨、拋光、堿洗除油、有機溶劑除油、活化。
5.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟三中，采用堿性溶液除油，所述堿性溶液包括如下濃度的各組分氫氧化鈉 20 30g/L碳酸鈉 25 40g/L磷酸三鈉 25 40g/L所述除油溫度為50 70°C，時間為5 10分鐘。
6.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述加熱溫度為80°C 90°C，pH值為4. 5 5. 0，加熱時間為2 3小時。
7.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述SiO2的加入量為2. O 4. 5mg/L。
8.如權利要求1所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟四中，還包括以下步驟步驟一，電鍍將導電輥基體完全淹沒復合鍍液中，以導電輥基體為陰極，以鎳板或裝有鎳塊的鈦籃為陽極，在導電輥基體表面制備鎳基非晶合金工作層；步驟二，調節復合鍍液pH值；步驟三，將磷酸加入復合鍍液中，在導電輥基體表面得到鎳基非晶合金工作層。
9.如權利要求8所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述陽極與導電輥基體的間隔為35 40cm，電流密度為2 4A/dm2，電鍍液溫度為72 75°C。
10.如權利要求8所述的導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述電輥基體的轉速為70 90轉/分鐘；步驟二中，采用鹽酸溶液調節，調節間隔為I 2小時；步驟三中，所述磷酸的添加量為每通過500A/小時電量時,添加O. 5g/L ；所述導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的厚度為O. 05 1_，其中磷的百分數為10 12%，所述百分數為質量百分數。
全文摘要
本發明提供了一種導電輥用二氧化硅顆粒增強鎳基復合鍍層的制備方法，包括步驟一，SiO2表面預處理；步驟二，將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸鈉、硼酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、表面活性劑及光亮劑加入鍍槽內，即得復合鍍液；步驟三，導電輥基體施鍍的預處；步驟四，將Ni/SiO2混合均勻，超聲分散，潤濕，加入到所述復合鍍液中，攪拌，加熱后，放入步驟三預處理的導電輥基體施鍍中；步驟五，取出導電輥，經過處理，即得最終產物。本發明組織致密、均一，無孔隙、微裂紋，且具有較高的硬度、抗高溫性能和耐磨性能，克服了傳統技術所制備的導電輥工作層中存在的晶界、位錯、層錯等晶體缺陷，滿足了電鍍鋅用導電輥所需的耐腐蝕和力學性能要求，有較好的應用前景。
文檔編號C25D7/00GK103031585SQ20121056739
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日
發明者龔臣燕, 鐘澄, 胡文彬 申請人:上海交通大學