專利名稱：一種鋁基水滑石的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋁基水滑石的清潔制備方法。
背景技術：
鋅基水滑石是一類具有層狀結構的陰離子型粘土，這些物質具有類似于水鎂石Mg(OH)2型正八面體結構。這些八面體通過邊-邊共享OH—基團形成層，層與層間對頂迭加，層間以氫鍵締合，這樣就形成了板層結構。鋁基水滑石的化學組成具有如下通式[M2+^xAl3+, (OH) 2]x+ (CO3) 0.5x *mH20,其中M2+和Al3+分別為位于主體層板上的二價和三價金屬離子，如Mg2+、Sn2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二價金屬陽離子。層板間的化學組成、層間離子種類和數量均可根據設計而改變，表現出的物理化學性質也不同，可作為不同的材料，如新型殺菌材料、紫外阻隔材料、阻燃劑、電池活性材料等，應用于醫藥、涂料、塑料、化妝品和電池等領域中。
目前國內外報道和專利合成水滑石的方法有共沉淀法、水熱法。共沉淀法是按一定比例稱取二價金屬鹽、三價金屬鹽、氫氧化鈉、碳酸鈉，將溶液混合并攪拌，在一定溫度下反應一定時間，然后在一定溫度下陳化一定的時間，然后洗滌干燥。水熱法合成過程為按一定比例稱取二價金屬鹽、三價金屬鹽、氫氧化鈉、碳酸鈉，將溶液混合并攪拌，在一定溫度下反應一定時間，然后移到反應釜中在一定溫度下反應一定時間，然后洗滌干燥得水滑石。兩種方法合成工藝簡單，但反應中消耗大量的堿，產物廢液多，有大量的低價值鈉鹽排除，一方面不利于環境保護，另一方面反應成本較高。
發明內容
本發明的目的是采用一條清潔的方法合成鋁基水滑石，經濟、環保。本發明的技術方案包括以下步驟取5-16重量份(分析純的)偏鋁酸鈉和12-40重量份(分析純的)Na2CO3分別溶于50-200重量份的去離子水中，制成混合溶液作為電解液；以可形成二價離子的金屬為電解電源的陽極，惰性電極為電解電源的陰極；在攪拌下進行電解，控制電解電壓控制在1-10V，電解反應溫度在20-80度，pH值在8-12，電解反應完成，將得到的電解反應液于100-200度進行水熱反應，所得沉淀進行過濾、洗滌、干燥得鋁基水滑石。發明效果本發明制備方法為一種清潔合成法，相比于現有的合成方法，不需要氫氧化鈉溶液，且二價金屬離子來源于電解時發生氧化反應的金屬，經濟；沒有低價值的鈉鹽排出，有高價值的副產物氫氧化鈉溶液排出，一方面，副產物溶液可以回收利用，用于合成原材料偏鋁酸鈉；另一方面，副產物可經過濃縮蒸發，作為高價值的氫氧化鈉進行銷售，屬于環境友好過程。本發明制備方法中，控制不同的電解時間，可以得到不同原子比的水滑
O具體實施步驟具體合成圖如說明書附圖I本發明的方法具體包括以下步驟
(I)將5-16重量份分析純的偏鋁酸鈉溶于50-200重量份的去離子水中；(2)將12-40重量份分析純的Na2CO3溶于50-200重量份的去離子水中；(3)將電解槽一端固定發生氧化反應的形成二價離子的金屬并與電解電源的陽極相接，另一端固定惰性電極片并與電解電源的陰極相接；(4)在攪拌下向電解槽中加入由(I)和(2)混合而成溶液作為電解液，接通電解電源，控制電解電壓控制在1-10V，反應溫度在20-80度，反應pH值在8-12，反應數小時后切斷電解電源，繼續攪拌數小時；(5)將上述溶液移入反應釜中，將反應釜放入烘箱中100-200度保溫；
(6)將所得沉淀進行過濾、洗滌、干燥得鋅鋁水滑石。所述的惰性電極可以是Pt電極、C電極或鈦電極。所述的二價金屬可以是鋅金屬、鐵金屬、錫金屬、鈷金屬、鎳金屬、鎂金屬、銅金屬中的一種或幾種。所述的電解反應裝置如說明書附圖I。所述的電解電壓可以是1-10V。所述的水熱反應溫度100-200度，反應時間為6-15小時。所述的干燥溫度為60-150度，干燥時間5-12小時。本發明的優點在于，本發明可節約成本，不需要加入堿液，原料價格便宜，沒有低價值的鈉鹽排出，排除的副產物為高價值氫氧化鈉溶液，可以回收利用。本發明與現有的技術相比，可以控制電解時間，制備出不同原子比的水滑石，制備過程易于控制；并且制備方法為清潔型，經濟、環保。此合成的物質可應用于塑料助劑、醫藥、電池等中。
圖I是本發明制備鋁基水滑石的電解裝置圖。圖2是本發明制備鋅鋁水滑石的XRD圖。圖3是本發明制備鋅鋁水滑石的SEM圖。
具體實施例方式以下結合實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。本發明的具體實施例有以下實施例I取8. 0重量份的分析純偏鋁酸鈉溶于80重量份的去離子水中，另取20重量份的分析純碳酸鈉溶于100重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定一鋅金屬作陽極，并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片作陰極，與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V，控制反應溫度50度，調節溶液pH為9，反應2小時后切斷電解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放A 120度烘箱中保溫8小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12小時即得鋁鋁水滑石。實施例2
取12. 0重量份的分析純偏鋁酸鈉溶于100重量份的去離子水中，另取30重量份的分析純碳酸鈉溶于150重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定一鋅金屬并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片并與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V,控制反應溫度50度,調節溶液pH為10。4小時后切斷電解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放入150度烘箱中保溫6小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12小時即得鋁基水滑石。實施例3取16. 0重量份的分析純偏鋁酸鈉溶于150重量份的去離子水中，另取40重量份的分析純碳酸鈉溶于200重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定錫金屬并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片并與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V,控制反應溫度45度,調節溶液pH為10。反應4小時后切斷電 解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放入180度烘箱中保溫6小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12小時即得鋁基水滑石。實施案例4取8. 0重量份的分析純偏鋁酸鈉溶于80重量份的去離子水中，另取20重量份的分析純碳酸鈉溶于100重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定一錫金屬并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片作并與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入到上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V,控制反應溫度50度,調節溶液pH為9。反應2小時后切斷電解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放入120度烘箱中保溫8小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12小時即得鋁鋁水滑石。實施案例5取12. 0重量份的分析純偏招酸鈉溶于100重量份的去尚子水中，另取30重量份的分析純碳酸鈉溶于150重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定一銅金屬并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片并與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入到上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V,控制反應溫度50度,調節溶液pH為10。反應2小時后切斷電解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放入150度烘箱中保溫6小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12小時即得鋁基水滑石。實施案例6取12. 0重量份的分析純偏鋁酸鈉溶于100重量份的去離子水中，另取30重量份的分析純碳酸鈉溶于150重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定一銅片并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片并與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入到上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V,控制反應溫度50度,調節溶液pH為10。反應4小時后切斷電解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放入150度烘箱中保溫6小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12小時即得鋁基水滑石。實施案例7取12. 0重量份的分析純偏鋁酸鈉溶于100重量份的去離子水中，另取30重量份的分析純碳酸鈉溶于150重量份的去離子水中，配制成電解液。取電解槽一個，一端固定一鎂金屬并與電解電源的陽極相接，另一端固定一 Pt片并與電解電源的陰極相接，在攪拌下向電解槽中加入到上述配好的偏鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液混合電解液，接通電解電源，在攪拌下進行電解，電解電壓為2V，控制反應溫度50度，調節pH為10。反應2小時后切斷電解電源，繼續攪拌半小時。然后將上述溶液移入IOOmL反應釜中，將反應釜放入150度烘箱中保溫6小時。最后對沉淀進行過濾，洗滌，使濾液為中性，然后在60度干燥箱中干燥12 小時即得鋁基水滑石。
權利要求
1.一種鋁基水滑石的制備方法，其特征在于，包括以下步驟取5-16重量份偏鋁酸鈉和12-40重量份Na2CO3分別溶于50-200重量份的去離子水中，再制成偏鋁酸鈉和Na2CO3的混合溶液作為電解液；以可形成二價離子的金屬為電解電源的陽極，惰性電極為電解電源的陰極；在攪拌下進行電解；電解電壓控制在1-10V，控制電解反應溫度在20-80度，pH值在8-12 ;電解反應完成后，將電解反應后的混合物100-200度溫度下進行水熱反應，所得沉淀進行過濾、洗滌、干燥得鋁基水滑石。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的金屬陽極是鋅金屬、鐵金屬、鈷金屬、鎳金屬、鎂金屬、錫金屬或銅金屬中的一種或幾種。
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的惰性電極是Pt電極、鈦電極或C電極。
4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的水熱反應時間為6-15小時。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的干燥溫度為60-150度，干燥時間5-12小時。
全文摘要
本發明公開了鋁基水滑石的一種制備方法。將Na2CO3和偏鋁酸鈉分別溶于去離子水中，再制成偏鋁酸鈉和Na2CO3的混合溶液作為電解液；以可形成二價離子的金屬為電解電源的陽極，惰性電極為電解電源的陰極；在攪拌下進行電解；電解電壓控制在1-10V；控制電解反應溫度在20-80度；pH值在8-12；電解反應完成后，將電解反應后的混合物于一定溫度下進行水熱反應，所得沉淀進行過濾、洗滌、干燥得鋁基水滑石。此合成方法無廢液排除，屬于環境友好型，該物質可應用于塑料助劑、醫藥、電池等中。
文檔編號C25B1/00GK102965684SQ20121042848
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者楊占紅, 王瑞娟, 李景升, 范鑫銘, 龍偉 申請人:中南大學