專利名稱：高含鐵量的鎳鐵合金材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于元件制備技術領域，涉及一種高含鐵量的鎳鐵合金材料；同時，本發明還涉及上述鎳鐵合金材料的制備方法。
背景技術：
在高精度制造領域，具有高磁性的大平面金屬掩模板的需求量越來越大，其中就包括因瓦合金，隨著0LED、觸摸屏等高科技產品的研發，因瓦合金(是一種鎳鐵合金)更是優先的選擇。絕大多數的金屬和合金都是在受熱時體積膨脹，冷卻時體積收縮，但因瓦合金由于它的鐵磁性，在一定的溫度范圍內，具有因瓦效應的反常熱膨脹，其膨脹系數極低，有時甚至為零或負值。因此對于精度要求很高的蒸鍍用掩模板，因瓦合金是不二選擇，但由于因瓦合金的物理特性，如硬度、電阻和熱膨脹系數與因瓦合金的成分密切相關，因此控制好電沉積層成分是制 備高品質因瓦合金材料的關鍵。但因瓦合金都是采用熔煉的方法獲得的，耗能高，技術要求高，因而價格也是相當高，嚴重限制了因瓦合金的發展前景。同時，傳統的鎳鐵合金生產方法是采用火法冶煉氧化鎳礦，針對不同的還原工藝分為:高爐還原和豎爐還原-電爐熔煉-精煉法，直接電爐熔煉-精煉法；還有其他很多種制備方法，如冷塑性變形、濺射成膜、雙輥急冷法等。然而與上述制備技術相比，電鑄法具有以下優點:電沉積層有獨特的高密度和低孔隙；工藝上還可以通過對參數、溶液成分等條件進行改變，來控制材料的組成成分；有較高的生產率和很好的經濟性，容易大量制備薄膜材料；所需設備投資相對較低。因此電鑄法是制備薄鎳鐵合金材料最有前途的一種方法。目前，所公開的電鑄鎳鐵合金的電沉積工藝還有很多不足之處，如金屬離子濃度偏大，生產成本較高，電解液性能不夠穩定，抗氧化性能較低，電沉積層硬度高、韌性差。有鑒于此，實有必要設計一種相對因瓦合金來說，可減少鎳的使用量、節省成本、減輕三廢治理負擔的鎳鐵合金材料。
發明內容
本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種高含鐵量的鎳鐵合金材料，可以減少鎳的使用量，節省成本，減輕三廢治理負擔。本發明的另一目的在于提出上述鎳鐵合金材料的制備方法，可以制得高硬度，高磁性的均勻合金材料；同時可以減少鎳的使用量，節省成本，減輕三廢治理負擔。根據本發明實施例的一種高含鐵量的鎳鐵合金材料，包括鎳Ni元素、鐵Fe元素兩種元素；各元素的質量百分比為:N1:38% 44%，Fe:56% 62%。本發明的一種實施方式中，所述鎳鐵合金材料的厚度為30 70μπι范圍內；所述鎳鐵合金材料表面的均勻性COV小于5% ;所述鎳鐵合金鍍層表面光亮度為一級光亮。
根據本發明實施例的一種上述的鎳鐵合金材料的制備方法，以硫酸鹽體系作為電鑄液，金屬陰陽極置于電鑄液中，并在陰極沉積鎳鐵合金；所述電鑄液具體包括:180 200g/L的硫酸鎳、30 50g/L的氯化鎳、40 50 g/L的硼酸、14 17g/L的硫酸亞鐵。在本發明的較佳實施例中，所述金屬陰陽極的陰極板為420、430、304不銹鋼板中的一種不銹鋼板；所述金屬陰陽極的陽極采用陽極鎳塊。在本發明的較佳實施例中，所述制備方法包括如下步驟:水洗步驟；活化步驟；水洗步驟；電鑄步驟；回收水洗步驟；水洗步驟；脫膜步驟；水洗步驟；烘干步驟。優選地，所述電鑄液包括如下添加劑:0.5 lml/L的穩定劑、0.5 lml/L的潤濕劑、I 5ml/L的走位劑。所述制備方法的具體電鑄工藝參數如下:pH值為3.4-3.8 ;溫度為40-45°C ;陰極電流密度值為l_3A/dm2 ;鍍速為9-12 μ m/h。優選地，所述制備方法設有控制鍍層均勻性的陽極擋板。在本發明的較佳實施例中，控制好電鑄參數使得到的鐵含量在56% 62%范圍，鎳鐵合金材料的熱膨脹系數為1.5 X 10-6°C 1.8 10-6°C，磁性能高，抗拉強度在480 500Mpa，維氏硬度在120 160，板面光亮度為一級，板面均勻性在5%以內，生產成本低。本發明高含鐵量的鎳鐵合金材料表面具有較好的光亮飽滿度，節約成本。在具有類似因瓦合金的物理性能的同時，相對因瓦合金來說，工藝簡單，大大降低成本，節省能源。本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。
本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
圖1為根據本發明一個實施例的鎳鐵合金材料制備方法的流程圖。
具體實施例方式下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。本發明揭示一種高含鐵量的鎳鐵合金材料，包括鎳Ni元素、鐵Fe元素兩種；各元素的質量百分比為:N1:38% 44%，Fe:56% 62%。本發明的一種優選實施方式中，所述鎳鐵合金材料的厚度為30 70μπι范圍內；所述鎳鐵合金材料表面的均勻性COV小于5% ;所述鎳鐵合金鍍層表面光亮度為一級光亮。
本發明同時揭示所述鎳鐵合金的制備方法，采用電鑄方法，以硫酸鹽體系作為電鑄液，金屬陰陽極置于電鑄液中，并在陰極沉積鎳鐵合金；鐵的添加方式是通過將硫酸亞鐵鹽溶解于純凈水中,待完全溶解后倒入電鑄液中。Fe — Ni合金的電沉積機理屬于合金的“異常共沉”，即電位較負的鐵比鎳優先在陰極還原析出。根據Hiroaki提出的Fe — Ni合金異常共沉積理論，認為金屬離子[M2+:Fe2+，Ni2+] —步還原的可能性較小，而是分步進行，即:M2++0H- === MOH+(1)
M0H++e === MOHad(2)
MOHad+e === M+OH-(3)
電沉積時，電極表面pH值升高，同時產生氫氧化物離子FeOH+和NiOH+，并經中間吸附絡合物MOHad的放電析出金屬原子M，其還原反應速度受中間吸附產物吸附位置的限制。由于FeOH+的離解常數(5.78X10-8)，比NiOH+的(4.50X10-5)小得多，在相同的pH值條件下，FeOH+的濃度約是NiOH+的1000倍，故NiOHad吸附在陰極表面上的位置將部分為FeOHad所占據，使鎳的沉積受到抑制。可見在Fe — Ni合金電沉積中鐵的沉積相對于鎳要快一些。因此可以通過調整溶液中的Fe2+濃度來調整鎳鐵合金材料中鐵的含量。本實施例中，所述電鑄液具體包括:180 200g/L的硫酸鎳、30 50g/L的氯化鎳、40 50 g/L的硼酸、14 17g/L的硫酸亞鐵。此外，優選地，所述電鑄液包括如下添加劑:0.5 lml/L的穩定劑、0.5 lml/L的潤濕劑、I 5ml/L的走位劑。所述制備方法的具體電鑄工藝參數如下:pH值為3.4 3.8 ;溫度為40 45°C;陰極電流密度值為I 3A/dm2 ;鍛速為9 12 μ m/h。在本發明的較佳實施例中，所述金屬陰陽極的陰極板為420、430、304不銹鋼板中的一種不銹鋼板；所述金屬陰陽極的陽極采用陽極鎳塊。此外，所述制備方法設有控制鍍層均勻性的陽極擋板，通過改變陽極擋板上開孔的數目及位置，起到控制材料厚度均勻行的作用。在本發明的較佳實施例中，所述制備方法包括如下步驟:水洗步驟；活化步驟；水洗步驟；電鑄步驟；回收水洗步驟；水洗步驟；脫膜步驟；水洗步驟；烘干步驟。其中，活化參數包括:活化時間為2min 5min，活化溫度30°C，活化液濃度為I 2mol/L。脫膜參數包括:脫膜方式為超聲脫膜，脫膜溫度為65°C，脫膜液濃度為I 2mol/L，超聲時間為I 3min。請參閱圖1，具體地，所述制備方法具體包括如下步驟:
按照上述電鑄液配方配制好所需的電鑄鎳鐵溶液，將之循環攪拌均勻，加熱到所需的溫度。選取鏡面光亮、表面無劃痕的1.8_或2.0_厚的芯模，進行前處理工藝，包括化學除油、酸洗、噴砂、超聲浸洗。電鑄前，先進行活化處理，增加鍍層與芯模間的結合力。控制好活化時間，使之既不容易脫落，也易剝離。電鑄時，輔助條件包括能改善鍍層均勻性的陽極擋板，用來減少針孔的震動和攪拌，減輕鍍層邊緣效應的循環時間和循環間隔時間以及流量的組合。調整好添加劑的比例和含量，使之表面質量良好(無針孔、麻點、鍍層光亮)。控制好電鑄參數，包括溫度、pH、電流密度、Fe2+/Ni2+的濃度比等，是電鑄出來的材料鍍層的鐵含量達到上述要求。此外，所述制備方法設有用于控制鍍層均勻性的陽極擋板，通過改變陽極擋板上開孔的數目及位置，起到控制材料厚度均勻行的作用。在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。 盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解:在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同 物限定。
權利要求
1.一種高含鐵量的鎳鐵合金材料，其特征在于，組成元素包括鎳Ni元素、鐵Fe元素；各元素的質量百分比為:N1:38% 44%，Fe:56% 62%。
2.根據權利要求1所述的高含鐵量的鎳鐵合金材料，其特征在于，所述鎳鐵合金材料的厚度為30 70um范圍內。
3.根據權利要求1所述的高含鐵量的鎳鐵合金材料，其特征在于，所述鎳鐵合金材料表面的均勻性COV小于5%。
4.根據權利要求1所述的高含鐵量的鎳鐵合金材料，其特征在于，所述鎳鐵合金鍍層表面光亮度為一 級光亮。
5.一種權利要求1至4之一所述鎳鐵合金材料的制備方法，其特征在于，以硫酸鹽體系作為電鑄液，金屬陰陽極置于電鑄液中，并在陰極沉積鎳鐵合金； 所述電鑄液具體包括:180 200g/L的硫酸鎳、30 50g/L的氯化鎳、40 50 g/L的硼酸、14 17g/L的硫酸亞鐵。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述金屬陰陽極的陰極板為420、430,304不銹鋼板中的一種不銹鋼板；所述金屬陰陽極的陽極采用陽極鎳塊。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟:水洗步驟；活化步驟；水洗步驟；電鑄步驟；回收水洗步驟；水洗步驟；脫膜步驟；水洗步驟；烘干步驟。
8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述電鑄液包括如下添加劑:0.5 lml/L的穩定劑、0.5 lml/L的潤濕劑、I 5ml/L的走位劑。
9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體電鑄工藝參數如下:pH值為3.4 3.8 ;溫度為40 45°C;陰極電流密度值電流密度值為I 3A/dm2 ;鍍速為10 30 μ m/h。
10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法設有控制鍍層均勻性的陽極擋板。
11.根據權利要求10所述的陽極擋板，其特征在于設有可供溶液通過的開孔。
全文摘要
本發明公開了一種高含鐵量的鎳鐵合金材料及其制備方法，所述鎳鐵合金材料由鎳Ni元素、鐵Fe元素組成；各元素的質量百分比為Ni38%～44%，Fe56%～62%。本發明制備方法控制好電鑄參數，使得到的鐵含量在56%～62%范圍，鎳鐵合金材料的熱膨脹系數為1.5×10-6℃～1.810-6℃，磁性能高，抗拉強度在480～500Mpa，維氏硬度在120～160，板面光亮度為一級，板面均勻性在5%以內，生產成本低。
文檔編號C25D1/00GK103205632SQ201210010788
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月16日 優先權日2012年1月16日
發明者魏志凌, 高小平, 鄭慶靚, 孫倩 申請人:昆山允升吉光電科技有限公司