專利名稱：從鎳紅土浸出液回收鎳的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學領域，具體涉及一種從鎳紅土浸出液回收鎳的方法和裝置。
背景技術：
目前，對于鎳紅土礦硫酸浸出溶液的凈化處理工藝，主要有水解沉淀法、溶劑萃取法、硫化沉淀法等等。例如澳大利亞某鎳紅土礦處理廠采用石灰石中和-硫化氫沉淀分離鎳鈷的工藝從鎳紅土礦硫酸加壓浸出液中沉淀出鎳鈷硫化物精礦，再將鎳鈷硫化物混合精礦進行氧壓浸出，得到的浸出液采用二烷基磷酸￠27 萃取分離鎳鈷，萃余液為純凈的硫酸鎳溶液，經過氫還原得到高純鎳粉，而逆向萃取(反萃)得到的硫酸鈷溶液直接電積生產金屬鈷。而澳大利亞另一家處理廠則采用石灰石中和除鐵-氧化鎂中和沉淀鎳鈷的工藝處理鎳紅土礦硫酸加壓浸出液，得到的鎳鈷氫氧化物混合物再進行氨浸，進一步除去鐵、錳、 鈣、鎂等雜質，得到的鎳、鈷氨性溶液，然后用LIX84-I萃取鎳，逆向萃取(反萃)液送鎳電積生產陰極鎳。菲律賓某鎳業公司則采用石灰石中和除鐵鋁-硫化氫沉淀鎳鈷的工藝處理鎳紅土礦硫酸加壓浸出液，得到的鎳鈷硫化物再采用氯化精煉工藝生產鎳鈷。此外，某些鎳紅土礦處理廠采用直接C272萃取工藝，從含大量雜質的浸出液中直接萃取鈷，鈷反萃液進行硫化沉淀得到CoS精礦，然后通過精煉生產出陰極鈷。萃鈷后的萃余液用一種羧酸萃取劑-VersaticlO萃取鎳，反萃硫酸鎳溶液送鎳電積生產陰極鎳。由于鎳紅土礦品位低，致使浸出液含鎳濃度低，需要進行二次富集，從而造成處理工藝流程長、投資規模和運行成本較高。總體來說，現有技術的缺點是由于工藝流程長，過程復雜；采用常規的箱式萃取設備， 萃取體系大，萃取劑一次性投入費用高，同時，生產運行過程中，萃取劑的消耗量大，致使生產成本高；采用常規的電解精煉工藝，低含量鎳溶液需要二次富集，致使生產成本增加，從而整體生產成本較高。
發明內容
本發明提供一種從鎳紅土浸出液回收鎳的方法和裝置，能夠降低生產成本。本發明提供了一種從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，其特征在于，包括A.采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；B.用二烷基磷酸對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；C.對B步驟得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理，將皂化后的溶液返回到B 步驟作為萃取劑使用；D.對B步驟得到的萃余液進行旋流電解，提取鎳；其中，所述浸出液中鎳含量為l-10g/L，和/或鐵含量為0. l_3g/L，和/或鈷含量為 0. 2-0. 5g/L ；
金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。所述步驟A中和后的溶液的PH優選為4. 0-5. 5 ；優選得，pH為4. 0-4. 5 ；禾口/ 或，所述步驟A中和溫度優選為70°C -90°C，優選得，中和溫度為75°C -85°C ；禾口/ 或，所述步驟A中和時間優選為1-3小時；優選得，中和時間為1-2小時。在步驟B之前，所述方法優選為進一步包括將二烷基磷酸溶于煤油；優選得，二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的體積比優選為5% -15% ；更優選得，二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的體積比優選為8% -10% ；則，步驟B中，所述用二烷基磷酸對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取優選為進一步包括用二烷基磷酸和煤油的混合液對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取；優選得，用二烷基磷酸和煤油的混合液對A步驟得到的中和溶液優選為進行3 級離心萃取。所述對B步驟得到的萃取液進行處理優選為包括a. 一級以上的洗鎳處理，利用化學反應將萃取液中的鎳進一步提取，并將提取的鎳返回到B步驟中作為待萃取物質使用；優選得，兩級洗鎳處理；b. 一級以上的逆向萃取處理，利用化學反應，通過硫酸將金屬雜質逆向萃取提取， 并對逆向萃取提取的金屬雜質進行收集；優選得，3級逆向萃取處理；c. 一級以上的有機再生處理，利用化學反應，通過鹽酸將金屬雜質進行提取，并回收有機再生提取的金屬雜質進行收集；優選得，2級有機再生處理；和/ 或，所述對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理中所述皂化處理優選為包括用NaOH進行皂化處理；優選得，皂化率為35-50%，更優選得，皂化率為40_45%。所述D步驟中，所述電解的電流密度優選為200-800A/m2、電解液溫度優選為 45-85 0C、電解液pH值優選為2. 0-5. 5，在電解IKg鎳的情況下，萃余液循環流量優選為 200-600L/小時；優選得，所述電解的電流密度優選為300-500A/m2、電解液溫度優選為 50-750C、電解液pH值優選為2. 5-3. 5，在電解IKg鎳的情況下，萃余液循環流量優選為 300-400L/ 小時。本發明還提供一種利用上述方法的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，包括中和裝置，用于采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；離心萃取裝置，用于用二烷基磷酸對中和裝置得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；萃取液處理裝置，用于對離心萃取裝置中得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理；回送裝置，用于將所述萃取液處理裝置中皂化后的溶液回送到離心萃取裝置中作為萃取劑使用；
6
萃余液處理裝置，用于對離心萃取裝置中得到的萃余液進行電解，提取鎳；其中，所述浸出液中鎳含量為l-10g/L，和/或鐵含量為0. l_3g/L，和/或鈷含量為 0. 2-0. 5g/L ；金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。所述中和裝置優選為設有測溫設備、pH值測量設備；所述測溫設備，優選為用于測量中和反應的反應液的溫度；所述pH值測量設備，優選為用于測量中和反應的pH值。所述裝置優選為進一步包括混合設備；所述混合設備，優選為用于將按設定體積比稱量的二烷基磷酸和煤油進行混合；貝1J，所述混合設備優選為通過萃取劑輸送管道與所述離心萃取裝置相連通，優選得， 所述離心萃取裝置優選為包括依次相連的3套離心萃取設備。所述萃取液處理裝置優選為包括依次相連的洗鎳處理設備、逆向萃取處理設備、 有機再生處理設備、皂化處理設備；其中，所述洗鎳處理設備，優選為用于進行一級以上的洗鎳處理，利用化學反應將萃取液中的鎳進一步提取；所述洗鎳處理設備的鎳出口連接有鎳回送管道，所述鎳回送管道與所述離心萃取裝置相連，優選為用于并從所述鎳出口排出的鎳返回到所述離心萃取裝置中作為待萃取物質使用；優選得，所述洗鎳處理設備優選為包含兩套洗鎳處理子設備；所述逆向萃取處理設備，優選為用于進行一級以上的逆向萃取處理，利用化學反應，通過硫酸將金屬雜質逆向萃取提取，并對逆向萃取提取的金屬雜質進行收集；優選得， 所述逆向萃取處理設備優選為包含3套依次相連的逆向萃取處理子設備；所述有機再生處理設備，優選為用于進行一級以上的有機再生處理，利用化學反應，通過鹽酸將金屬雜質進行提取，其金屬出口通過金屬雜質回收管道與金屬雜質收集設備相連，所述金屬雜質收集設備用于對回收有機再生提取的金屬雜質進行收集；優選得，所述有機再生處理設備優選為包括2套依次相連的有機再生處理子設備；皂化處理設備，優選為用于對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理；所述皂化處理設備的皂化溶液出口優選為通過溶液回送管道連接所述離心萃取裝置， 所述溶液回送管道優選為用于將皂化后的溶液返回到所述離心萃取裝置作為萃取劑使用。萃余液處理裝置優選為設有電解液測溫設備、電流密度控制設備、電解液pH值測量設備、萃余液流量控制設備；其中，所述電解液測溫設備，優選為用于測量電解液的溫度；所述電流密度控制設備，優選為用于控制電流密度；所述電解液pH值測量設備，優選為用于測量電解液pH值；所述萃余液流量控制設備，優選為用于控制萃余液流量。通過本發明提供了一種從鎳紅土浸出液回收鎳的方法和裝置，能夠達到如下的有益效果1.降低生產成本。本發明對低含量鎳的鎳紅土礦浸出液進行提取鎳，其中用先進的離心萃取工藝代替傳統的箱式萃取工藝，大大減少了萃取劑的用量，同時對萃取液進行處理，回收萃取劑并回用到離心萃取過程中，也大大減少了萃取劑的用量，提高了萃取效率，減少了萃取體系，降低了萃取劑一次投入量和損耗量。而且，采用旋流電解技術代替傳統的電解技術，可以從低濃度鎳的溶液中直接電解趁機高純金屬鎳產品，從而縮短了鎳紅土礦硫酸浸出液處理流程，通過以上措施，降低了萃取劑的用量、縮短了工藝流程，從而大大降低了生產成本。2.簡化工藝流程，簡化處理過程。本發明采用旋流電解技術代替傳統的電解技術， 可以從低濃度鎳的溶液中直接電解趁機高純金屬鎳產品，從而縮短了鎳紅土礦硫酸浸出液處理流程。而且生產的金屬鎳產品純度稿、工藝流程簡單、易于實現規模化生產、生產成本低，并且在對萃取液處理的過程中實現了低含量鎳紅土礦硫酸浸出液的高效清潔處理，工藝簡單、操作簡單。
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，以下將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，以下描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員而言，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖所示實施例得到其它的實施例及其附圖。圖1為本發明從鎳紅土礦浸出液回收鎳的方法的基本流程圖。圖2為本發明一個實施例中從鎳紅土礦浸出液回收鎳的方法的基本流程圖。圖3為本發明一個實施例中從鎳紅土礦浸出液回收鎳的裝置的基本結構圖。
具體實施例方式以下將結合附圖對本發明各實施例的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例， 本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所得到的所有其它實施例，都屬于本發明所保護的范圍。本發明提供一種從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，如圖1，所示，包括A.采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；B.用二烷基磷酸對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；C.對B步驟得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理，將皂化后的溶液返回到B 步驟作為萃取劑使用；D.對B步驟得到的萃余液進行旋流電解，提取鎳；其中，所述浸出液中鎳含量為l-10g/L，和/或鐵含量為0. l_3g/L，和/或鈷含量為 0. 2-0. 5g/L ；金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。下面通過一個具體實施例對該方法進行詳細描述，如圖2所示步驟201，用硫酸對鎳紅土礦進行浸泡；
本發明設計的鎳紅土礦均為鎳含量交底的鎳紅土礦，其中，鎳的含量基本在1. 5% 質量比。硫酸對鎳紅土礦進行浸泡，主要發生化學反應，鎳紅土礦中的鎳離子與硫酸離子進行化學反應，生成溶解性較好的硫酸鹽。反應之后的鎳紅土浸出液中鎳的含量優選為l-10g/L、含鐵為0. l_3g/L、含鈷為 0. 2-0. 5g/L、含鋁為0. 3-0. 6g/L、含錳為l_2g/L。其中對含量有一定要求的金屬包括鎳、 鐵、鈷，含量太大不利于下一步的處理。步驟202，對步驟201的浸泡液進行過濾，去除雜質得到浸出液；步驟203，利用石灰石對步驟202得到的浸出液進行中和反應；中和反應后可以去除浸出液中過量的硫酸，優選為通過pH值判斷中和反應是否進行完。其中，中和溫度選自70°C -90°C，比如70°C、75°C、80°C、85°C或其中任意兩值的范圍，優選得，75°C _85°C，在這個溫度下中和的時間一般在1-3個小時，比如1小時、1. 5小時、2小時、2. 5小時、3小時或其中任意兩值的范圍，優選得1 -2小時，中和反應的終點pH值為4. 0-5. 5，比如4. 0,4. 5,5. 0,5. 5或其中任意兩值的范圍，優選得，4. 0-4. 5。步驟204，將二烷基磷酸(C27》與煤油進行混合，形成萃取劑混合物；為了促進C272做萃取劑時，與水相的分離，需要將C272與煤油進行混合；其中，二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的體積比為5% -15% ；比如 5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%或其中任意兩值的范圍，優選得 8% -10%。步驟205，用二烷基磷酸與煤油的混合物作為萃取劑對中和后的容易進行離心萃取；離心萃取能夠將萃取進行的更徹底，萃取效果更好，同時可以節省萃取劑，同時， 為了達到更好的萃取效果，將浸出液中的鎳、及其他金屬分別萃取出來，優選為進行多級離心萃取(即多級離心萃取)；經過離心萃取后分離出有機相和水相，其中有機相中含有其他金屬雜質(鈷、錳、 鐵、鋁中的一種或多種)，有機相又稱為萃取液，水相中含有鎳，水相又稱為萃余液。步驟206，對萃取液進行洗鎳處理；為了進一步回收有機相參與的鎳，可以對萃取液中的鎳進行洗滌，同時，為了效果更好，優選為進行2級洗鎳(即兩次洗鎳)；洗出的鎳優選為重新回到離心萃取的待萃取物質中，作為待萃取物質的一部分。步驟207，對洗鎳后的萃取液中進行逆向萃取；逆向萃取即反萃，利用硫酸將金屬萃取出來，這些金屬包括鈷、錳、鐵、鋁中的一種或多種，通過此步可以將上述金屬回收；為了達到較好的效果優選為進行3級逆向萃取(即3次逆向萃取)；逆向萃取后進行分離，回收上述金屬，并將分離出金屬的其他的萃取液物質的溶液進行進一步的處理。步驟208，對步驟207分離出的溶液進行有機再生；有機再生是進一步出去溶液中的金屬物質，此步主要采用鹽酸進行處理，主要出
9去的金屬為鐵；為了達到較好的效果，優選為進行2級有機再生(即2次有機再生)。本步驟為進一步對金屬雜質進行分離回收提取；對有機再生后的物質進行分離，得到進一步除鐵類金屬的溶液。步驟209，對步驟208得到的溶液進行皂化；皂化可以采用NaOH進行皂化處理，皂化率為；35_50 %，比如；35 %、40 %、45 %、50 % 或任意兩值之間的范圍，優選得，40-45 %。皂化中把氫離子脫除，將鈉離子引進，皂化后排除Na2S04。步驟210，將皂化后并脫除Na2SO4的溶液進行回用到步驟205中；皂化后并脫除Na2SO4的溶液進行回用到步驟205中通常重新作為萃取劑使用，通過這步循環使用可以將萃取劑回收利用，從而降低了萃取劑的使用量。步驟211，對萃余液進行旋流電解，提取鎳；本步采用旋流電解，可以實現從含鎳低于10g/L的溶液中，直接電解沉積高純金屬鎳產品，從而縮短鎳紅土礦硫酸浸出液處理流程。所述電解的電流密度為200-800A/m2，比如 200A/m2、300A/m2、400A/m2、500A/ m2、600A/m2、700A/m2、800A/m2或任意兩值之間的范圍，優選的300_500A/m2、電解液溫度為 45-85°C，比如，45°C、50°C、55°C、60°C、65°C、70°C、75°C、80°C、85°C或任意兩值之間的范圍，優選得 50-75 °C > 電解液 pH 值為 2. 0-5. 5，比如，2. 0,2. 5,3. 0,3. 5,4. 0,4. 5,5. 0、 5. 5或任意兩值之間的范圍，優選得2. 5-3. 5，在電解IKg鎳的情況下，萃余液循環流量為 200-600L/ 小時，比如，200L/ 小時、250L/ 小時、300L/ 小時、350L/ 小時、400L/ 小時、450L/ 小時、500L/小時、550L/小時、600L/小時或任意兩值之間的范圍；優選得，300-400L/小時。本發明的方法，生產的金屬鎳產品純度高、工藝流程簡潔、易于實現規模化生產、 生產成本低，能夠實現低含量鎳紅土礦硫酸浸出液高效清潔處理，是一個同時兼顧了可靠性、適用性和經濟型的先進工藝。本發明對目前所采用的鎳紅土礦硫酸浸出液處理工藝進行了優化，采用先進的離心萃取工藝代替傳統的箱式萃取工藝，大大減少了萃取劑的用量，同時提高了萃取效率，從而降低了生產成本。本發明還可以有以下的操作鎳紅土礦硫酸浸出液采用直接C272萃取工藝，從含大量雜質的浸出液中直接萃取鈷，鈷反萃液進行硫化沉淀得到CoS精礦，然后通過精煉生產出陰極鈷。萃鈷后的萃余液用一種羧酸萃取劑-VersaticlO萃取鎳，反萃硫酸鎳溶液送鎳電積生產陰極鎳。本發明還提供一種利用上述方法的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，如圖3，所示，包括中和裝置，用于采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；離心萃取裝置，用于用二烷基磷酸對中和裝置得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；萃取液處理裝置，用于對離心萃取裝置中得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理；回送裝置，用于將所述萃取液處理裝置中皂化后的溶液回送到離心萃取裝置中作為萃取劑使用；萃余液處理裝置，用于對離心萃取裝置中得到的萃余液進行電解，提取鎳；其中，所述浸出液中鎳含量為l-10g/L，和/或鐵含量為0. l-3g/L，和/或鈷含量為 0. 2-0. 5g/L ；金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。所述中和裝置優選為設有測溫設備、pH值測量設備；所述測溫設備，優選為用于測量中和反應的反應液的溫度；所述PH值測量設備，優選為用于測量中和反應的pH值。所述裝置優選為進一步包括混合設備；所述混合設備，優選為用于將按設定體積比稱量的二烷基磷酸和煤油進行混合；貝Ij,所述混合設備優選為通過萃取劑輸送管道與所述離心萃取裝置相連通，優選得， 所述離心萃取裝置優選為包括依次相連的3套離心萃取設備。所述萃取液處理裝置優選為包括依次相連的洗鎳處理設備、逆向萃取處理設備、 有機再生處理設備、皂化處理設備；其中，所述洗鎳處理設備，優選為用于進行一級以上的洗鎳處理，利用化學反應將萃取液中的鎳進一步提取；所述洗鎳處理設備的鎳出口連接有鎳回送管道，所述鎳回送管道與所述離心萃取裝置相連，優選為用于并從所述鎳出口排出的鎳返回到所述離心萃取裝置中作為待萃取物質使用；優選得，所述洗鎳處理設備優選為包含兩套洗鎳處理子設備；所述逆向萃取處理設備，優選為用于進行一級以上的逆向萃取處理，利用化學反應，通過硫酸將金屬雜質逆向萃取提取，并對逆向萃取提取的金屬雜質進行收集；優選得， 所述逆向萃取處理設備優選為包含3套依次相連的逆向萃取處理子設備；所述有機再生處理設備，優選為用于進行一級以上的有機再生處理，利用化學反應，通過鹽酸將金屬雜質進行提取，其金屬出口通過金屬雜質回收管道與金屬雜質收集設備相連，所述金屬雜質收集設備用于對回收有機再生提取的金屬雜質進行收集；優選得，所述有機再生處理設備優選為包括2套依次相連的有機再生處理子設備；皂化處理設備，優選為用于對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理；所述皂化處理設備的皂化溶液出口優選為通過溶液回送管道連接所述離心萃取裝置， 所述溶液回送管道優選為用于將皂化后的溶液返回到所述離心萃取裝置作為萃取劑使用。萃余液處理裝置優選為設有電解液測溫設備、電流密度控制設備、電解液PH值測量設備、萃余液流量控制設備；其中，所述電解液測溫設備，優選為用于測量電解液的溫度；所述電流密度控制設備，優選為用于控制電流密度；所述電解液pH值測量設備，優選為用于測量電解液pH值；所述萃余液流量控制設備，優選為用于控制萃余液流量。一種從鎳紅土浸出液回收鎳的方法和裝置，能夠達到如下的有益效果
1.降低生產成本。本發明對低含量鎳的鎳紅土礦浸出液進行提取鎳，其中用先進的離心萃取工藝代替傳統的箱式萃取工藝，大大減少了萃取劑的用量，同時對萃取液進行處理，回收萃取劑并回用到離心萃取過程中，也大大減少了萃取劑的用量，提高了萃取效率，減少了萃取體系，降低了萃取劑一級投入量和損耗量。而且，采用旋流電解技術代替傳統的電解技術，可以從低濃度鎳的溶液中直接電解趁機高純金屬鎳產品，從而縮短了鎳紅土礦硫酸浸出液處理流程，通過以上措施，降低了萃取劑的用量、縮短了工藝流程，從而大大降低了生產成本。2.簡化工藝流程，簡化處理過程。本發明采用旋流電解技術代替傳統的電解技術， 可以從低濃度鎳的溶液中直接電解趁機高純金屬鎳產品，從而縮短了鎳紅土礦硫酸浸出液處理流程。而且生產的金屬鎳產品純度稿、工藝流程簡單、易于實現規模化生產、生產成本低，并且在對萃取液處理的過程中實現了低含量鎳紅土礦硫酸浸出液的高效清潔處理，工藝簡單、操作簡單。本發明提供的各種實施例可根據需要以任意方式相互組合，通過這種組合得到的技術方案，也在本發明的范圍內。顯然，本領域技術人員可以對本發明進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和范圍。這樣，倘若對本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發明也包含這些改動和變型在內。
權利要求
1.一種從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，其特征在于，包括A.采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；B.用二烷基磷酸對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；C.對B步驟得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理，將皂化后的溶液返回到B步驟作為萃取劑使用；D.對B步驟得到的萃余液進行旋流電解，提取鎳；其中，所述浸出液中鎳含量為l-10g/L，和/或鐵含量為0. l_3g/L，和/或鈷含量為 0. 2-0. 5g/L ；金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。
2.如權利要求1所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，其特征在于，所述步驟A中和后的溶液的pH為4. 0-5. 5 ；優選得，pH為4. 0-4. 5 ；和/或，所述步驟A中和溫度為70°C -90°C，優選得，中和溫度為75°C -85°C ；和/或，所述步驟A中和時間為1-3小時；優選得，中和時間為1-2小時。
3.如權利要求1所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，其特征在于，在步驟B之前，所述方法進一步包括將二烷基磷酸溶于煤油；優選得，二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的體積比為5% -15% ；更優選得，二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的體積比為 8% -10% ；則，步驟B中，所述用二烷基磷酸對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取進一步包括用二烷基磷酸和煤油的混合液對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取；優選得，用二烷基磷酸和煤油的混合液對A步驟得到的中和溶液進行3級離心萃取。
4.如權利要求1所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，其特征在于，所述對B步驟得到的萃取液進行處理包括a.一級以上的洗鎳處理，利用化學反應將萃取液中的鎳進一步提取，并將提取的鎳返回到B步驟中作為待萃取物質使用；優選得，兩級洗鎳處理；b.一級以上的逆向萃取處理，利用化學反應，通過硫酸將金屬雜質逆向萃取提取，并對逆向萃取提取的金屬雜質進行收集；優選得，3級逆向萃取處理；c.一級以上的有機再生處理，利用化學反應，通過鹽酸將金屬雜質進行提取，并回收有機再生提取的金屬雜質進行收集；優選得，2級有機再生處理；和/或，所述對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理中所述皂化處理包括用NaOH進行皂化處理；優選得，皂化率為35-50%，更優選得，皂化率為40_45%。
5.如權利要求1-4任一項所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的方法，其特征在于，所述D步驟中，所述電解的電流密度為200-800A/m2、電解液溫度為45-85 °C、電解液pH值為 2. 0-5. 5，在電解IKg鎳的情況下，萃余液循環流量為200-600L/小時；優選得，所述電解的電流密度為300-500A/m2、電解液溫度為50-75°C、電解液pH值為2. 5-3. 5，在電解IKg鎳的情況下，萃余液循環流量為300-400L/小時。
6.一種利用權利要求1-5任一項所述方法的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，其特征在于，包括中和裝置，用于采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；離心萃取裝置，用于用二烷基磷酸對中和裝置得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；萃取液處理裝置，用于對離心萃取裝置中得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理；回送裝置，用于將所述萃取液處理裝置中皂化后的溶液回送到離心萃取裝置中作為萃取劑使用；萃余液處理裝置，用于對離心萃取裝置中得到的萃余液進行電解，提取鎳； 其中，所述浸出液中鎳含量為l-10g/L，和/或鐵含量為0. l_3g/L，和/或鈷含量為 0. 2-0. 5g/L ；金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。
7.如權利要求6所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，其特征在于， 所述中和裝置設有測溫設備、PH值測量設備；所述測溫設備，用于測量中和反應的反應液的溫度； 所述PH值測量設備，用于測量中和反應的PH值。
8.如權利要求6所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，其特征在于， 所述裝置進一步包括混合設備；所述混合設備用于將按設定體積比稱量的二烷基磷酸和煤油進行混合； 則，所述混合設備通過萃取劑輸送管道與所述離心萃取裝置相連通，優選得，所述離心萃取裝置包括依次相連的3套離心萃取設備。
9.如權利要求6所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，其特征在于，所述萃取液處理裝置包括依次相連的洗鎳處理設備、逆向萃取處理設備、有機再生處理設備、皂化處理設備；其中，所述洗鎳處理設備，用于進行一級以上的洗鎳處理，利用化學反應將萃取液中的鎳進一步提取；所述洗鎳處理設備的鎳出口連接有鎳回送管道，所述鎳回送管道與所述離心萃取裝置相連，用于并從所述鎳出口排出的鎳返回到所述離心萃取裝置中作為待萃取物質使用；優選得，所述洗鎳處理設備包含兩套洗鎳處理子設備；所述逆向萃取處理設備，用于進行一級以上的逆向萃取處理，利用化學反應，通過硫酸將金屬雜質逆向萃取提取，并對逆向萃取提取的金屬雜質進行收集；優選得，所述逆向萃取處理設備包含3套逆向萃取處理子設備；所述有機再生處理設備，用于進行一級以上的有機再生處理，利用化學反應，通過鹽酸將金屬雜質進行提取，其金屬出口通過金屬雜質回收管道與金屬雜質收集設備相連，所述金屬雜質收集設備用于對回收有機再生提取的金屬雜質進行收集；優選得，所述有機再生處理設備包括2套有機再生處理子設備；皂化處理設備，用于對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理；所述皂化處理設備的皂化溶液出口通過溶液回送管道連接所述離心萃取裝置，所述溶液回送管道用于將皂化后的溶液返回到所述離心萃取裝置作為萃取劑使用。
10.如權利要求6-9任一項所述的從鎳紅土礦浸出液中回收鎳的裝置，其特征在于， 萃余液處理裝置設有電解液測溫設備、電流密度控制設備、電解液PH值測量設備、萃余液流量控制設備； 其中，所述電解液測溫設備，用于測量電解液的溫度； 所述電流密度控制設備，用于控制電流密度； 所述電解液PH值測量設備，用于測量電解液pH值； 所述萃余液流量控制設備，用于控制萃余液流量。
全文摘要
本發明涉及化學領域，具體涉及一種從鎳紅土浸出液回收鎳的方法和裝置。該方法包括A.采用石灰石對鎳紅土礦浸出液進行處理，利用化學反應中和所述浸出液中的硫酸；B.用二烷基磷酸對A步驟得到的中和溶液進行一級以上的離心萃取，將所述浸出液中的鎳和金屬雜質進行分離；C.對B步驟得到的萃取液進行處理，利用化學反應進一步將萃取液中的鎳和金屬雜質分離，對去除所述鎳和所述金屬雜質的萃取液進行皂化處理，將皂化后的溶液返回到B步驟作為萃取劑使用；D.對B步驟得到的萃余液進行旋流電解，提取鎳；金屬雜質包括鐵、鈷、錳、鋁中的一種或多種。本發明能夠降低生產成本。
文檔編號C25C1/08GK102443700SQ20111041210
公開日2012年5月9日 申請日期2011年12月12日 優先權日2011年12月12日
發明者劉曉鵬, 李占威, 石文堂, 謝云飛, 魏海軍 申請人:四川金岳新型材料有限公司