專利名稱：一種金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽—硅烷化處理工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及金屬表面處理領域，具體涉及一種金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土 鹽-硅烷化處理工藝。
背景技術：
在金屬表面處理中，基體表面處理質量好壞直接影響涂層的附著力、外觀及耐腐 蝕等性能。傳統的磷酸鹽轉化和鉻酸鹽鈍化表面處理技術雖然可以獲得良好的效果，但處 理過程中排出的廢液中含有鋅、錳、鎳、鉻等重金屬離子和亞硝酸鹽等致癌物質，對環境污 染非常嚴重。而金屬表面硅烷化處理技術由于不涉及危害環境的物質，生產工藝能耗低、技 術應用領域廣泛，被認為有望取代磷酸鹽轉化處理和鉻酸鹽鈍化處理，是金屬表面前處理 的最新發展方向。硅烷化處理是以有機硅烷水溶液為主要成分對金屬或非金屬材料進行表面處理 的過程。硅烷化處理與傳統磷化相比具有以下多個優點無有害重金屬離子，不含磷，無需 加溫。硅烷處理過程不產生沉渣，處理時間短，控制簡便。處理步驟少，可省去表調工序，槽 液可重復使用。金屬表面硅烷化處理具有廣闊的應用前景，但現有技術所成的硅烷膜存在抗腐蝕 性能不強、成膜不均勻、不具備“自修復”性能或者“自修復”性能差等缺陷，限制了其發展。 在陰極電泳涂裝時，對預處理膜層的各項指標要求更加嚴格，如耐堿性能要求，因為電泳過 程中的堿性增強會破壞硅烷膜層，導致基體表面微觀結構發生變化，嚴重影響整體涂層的 性能。本項目運用陰極電泳前稀土-硅烷化處理技術，即通過多金屬氧酸鹽合成技術與硅 烷化處理技術成功融合，使得合成的硅鉬雜多酸稀土鑭鹽(La8[SiMO1204U;3)與硅烷膜雜 化，在金屬表面形成硅烷-硅鉬雜多酸稀土鑭雜化膜。
發明內容
本發明公開了一種金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽-硅烷化處理工藝，運用陰 極電泳前稀土 -硅烷化處理技術，即通過多金屬氧酸鹽合成技術與硅烷化處理技術成功 融合，使得合成的硅鉬雜多酸稀土鑭鹽與硅烷膜雜化，在金屬表面形成硅烷-硅鉬雜多酸 稀土鑭雜化膜。本發明采用的技術方案如下一種金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽-硅烷化處理工藝，具體包括以下步驟(1)首先將金屬材料表面進行脫脂處理；(2)將脫脂處理的金屬材料進行兩次水洗；(3)將水洗后的金屬材料進行拋光處理，再次水洗；(4)將步驟C3)處理的金屬材料用堿液進清洗，然后再次水洗；(5)將步驟(4)水洗后的金屬材料放入盛有硅烷劑的硅烷槽里浸漬，進行硅烷化 處理，浸泡完成后，在金屬材料表面得到硅烷-硅鉬雜多酸稀土鑭雜化膜，要求，浸泡時間l-3min，浸泡溫度為室溫 40°C，純水洗電導率< 20 μ s/cm。(6)將硅烷化處理后的金屬材料在50_100°C下烘干固化0. 5_lh。所述的金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽-硅烷化處理工藝，其特征在于所述 的硅烷劑為稀土-硅烷化處理劑，其每升處理劑的組成原料各組分的重量為硅烷偶聯劑 KH-56010-50g、鉬酸鈉1-3. 5g、硅酸鈉0. 1-0. 4g、乙酸鑭0. 4-0. 8g、無水乙醇20_40g、異構 醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚1-1. 5g、乙二胺四乙酸二鈉0. 1-0. 4g。所述的金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽-硅烷化處理工藝，其特征在于所述 的稀土 -硅烷化處理劑得制備方法，包括以下步驟(1)將乙醇加入去離子水中攪拌均勻；(2)將硅烷偶聯劑KH-560加入到步驟(1)配制好的乙醇溶中，攪拌均勻，并調節溶 液的PH = 4-6，制得溶液1 ；(3)將鉬酸鈉和硅酸鈉分別溶解到去離子水中，并攪拌混合均勻，再調節PH = 2-3 后，再將乙酸鑭加入其中溶解混合，制得溶液2 ；(4)將溶液1與溶液2混合，加入異構醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚與乙二胺四乙酸二鈉 鹽，充分攪拌并定容，最后調節溶液的PH = 4-6 ；(5)混合溶液室溫下靜置水解M小時，即可。本發明的有益效果采用本發明方法對金屬陰極材料進行硅烷化處理后，在金屬表面形成硅烷-硅鉬 雜多酸稀土鑭雜化膜，該膜具有以下優點1、該雜化膜較之單純的硅烷化處理膜層，耐腐蝕性能特別是耐堿性能大大提高， 從而保證在電泳過程堿性環境下硅烷膜的完整性，進而保證涂料與基體的附著力；2、該雜化膜膜厚(< IOOnm)明顯小于常規陰極電泳磷化膜O 3 μ m)，因此電阻 較小，使電泳涂裝時電沉積的效率增加；3、該雜化膜致密均勻，電泳涂裝時導電能力、電場強度一致，能夠得到均勻的電沉 積膜；4、該雜化膜具有多金屬氧酸鹽“假液相行為”，即某些極性分子在室溫下可以自由 地流動，具有類似液相的反應特點，因此該雜化膜表現出很好的“自修復”性能。因此，本發明工藝可以從根本上改善現有硅烷處理技術的不足，從而能夠更好的 應用于陰極電泳涂裝前處理。
具體實施例方式一種金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽-硅烷化處理工藝，具體包括以下步驟(1)首先將金屬材料表面進行脫脂處理；(2)將脫脂處理的金屬材料進行兩次水洗；(3)將水洗后的金屬材料進行拋光處理，再次水洗；(4)將步驟( 處理的金屬材料用堿液進清洗，然后再次水洗；(5)將步驟(4)水洗后的金屬材料放入盛有硅烷劑的硅烷槽里浸漬，進行硅烷化 處理，浸泡完成后，在金屬材料表面得到硅烷-硅鉬雜多酸稀土鑭雜化膜，要求，浸泡時間 l-3min，浸泡溫度為室溫 40°C，純水洗電導率< 20 μ s/cm。
(6)將硅烷化處理后的金屬材料100°C烘干固化lh。所述的硅烷劑為稀土 -硅烷化處理劑，其每升處理劑的組成原料各組分的重量 為硅烷偶聯劑KH-56010-50g、鉬酸鈉1-3. 5g、硅酸鈉0. 1-0. 4g、乙酸鑭0. 4-0. 8g、無水乙 醇20-40g、異構醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚1-1. 5g、乙二胺四乙酸二鈉0. 1-0. 4g。所述的稀土 -硅烷化處理劑的制備方法，包括以下步驟(1)將乙醇加入去離子水中攪拌均勻；(2)將硅烷偶聯劑KH-560加入到步驟(1)配制好的乙醇溶中，攪拌均勻，并調節溶 液的PH = 4-6，制得溶液1 ；(3)將鉬酸鈉和硅酸鈉分別溶解到去離子水中，并攪拌混合均勻，再調節PH = 2-3 后，再將乙酸鑭加入其中溶解混合，制得溶液2 ；(4)將溶液1與溶液2混合，加入異構醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚與乙二胺四乙酸二 鈉，充分攪拌并定容，最后調節溶液的PH = 4-6 ；(5)混合溶液室溫下靜置水解M小時，即可。
權利要求
1.一種金屬陰極電泳前稀土多金屬氧酸鹽-硅烷化處理工藝，其特征在于運用陰極 電泳前稀土 -硅烷化處理技術，即通過多金屬氧酸鹽合成技術與硅烷化處理技術成功融 合，使得合成的硅鉬雜多酸稀土鑭鹽與硅烷膜雜化，在金屬表面形成硅烷-硅鉬雜多酸稀 土鑭雜化膜，具體包括以下步驟(1)首先將金屬材料表面進行脫脂處理；(2)將脫脂處理的金屬材料進行兩次水洗；(3)將水洗后的金屬材料進行拋光處理，再次水洗；(4)將步驟( 處理的金屬材料用堿液進清洗，然后再次水洗；(5)將步驟(4)水洗后的金屬材料放入盛有硅烷劑的硅烷槽里浸漬，進行硅烷化處 理，浸泡完成后，在金屬材料表面得到硅烷-硅鉬雜多酸稀土鑭雜化膜，要求，浸泡時間 l-3min，浸泡溫度為室溫 40°C，純水洗電導率< 20 μ s/cm。(6)將硅烷化處理后的金屬材料在50-100°C下烘干固化0.5-lh。
2.根據權利要求1所述的金屬陰極電泳前稀土多金屬氧酸鹽-硅烷化處理工藝，其特 征在于所述的硅烷劑為稀土-硅烷化處理劑，其每升處理劑的組成原料各組分的重量為 硅烷偶聯劑KH-56010-50g、鉬酸鈉1-3. 5g、硅酸鈉0. 1-0. 4g、乙酸鑭0. 4-0. 8g、無水乙醇 20-40g、異構醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚1-1. 5g、乙二胺四乙酸二鈉0. 1-0. 4g。
3.根據權利要求1或2所述的金屬陰極電泳前稀土多金屬氧酸鹽-硅烷化處理工藝， 其特征在于所述的稀土-硅烷化處理劑得制備方法，包括以下步驟(1)將乙醇加入去離子水中攪拌均勻；(2)將硅烷偶聯劑KH-560加入到步驟(1)配制好的乙醇溶中，攪拌均勻，并調節溶液的 PH = 4-6，制得溶液1 ；(3)將鉬酸鈉和硅酸鈉分別溶解到去離子水中，并攪拌混合均勻，再調節PH= 2-3后， 再將乙酸鑭加入其中溶解混合，制得溶液2 ；(4)將溶液1與溶液2混合，加入異構醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚與乙二胺四乙酸二鈉，充 分攪拌并定容，最后調節溶液的PH = 4-6 ；(5)混合溶液室溫下靜置水解M小時，即可。
全文摘要
本發明公開了一種金屬陰極電泳前多金屬氧酸稀土鹽-硅烷化處理工藝，運用陰極電泳前稀土-硅烷化處理技術，即通過多金屬氧酸鹽合成技術與硅烷化處理技術成功融合，使得合成的硅鉬雜多酸稀土鑭鹽與硅烷膜雜化，在金屬表面形成硅烷-硅鉬雜多酸稀土鑭雜化膜。本發明工藝所得的雜化膜具有耐腐蝕性能強，致密均勻，電阻小，附著力好，“自修復”性能好等優點。
文檔編號C25D13/20GK102140667SQ201110065829
公開日2011年8月3日 申請日期2011年3月18日 優先權日2011年3月18日
發明者丁寧, 丁甸, 劉傳讓, 龐志成, 徐大力, 陳云幫 申請人:蚌埠市鈺誠五金工貿有限公司