專利名稱：超精細鋼絲及其生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種超精細鋼絲鍍層技術，特別是涉及一種超精細鋼絲及其生產工藝。
背景技術：
太陽能單晶硅切割和12英寸單晶硅拋光技術與設備曾被列為國家“863”攻堅課題，隨 著國內紛紛上馬多晶硅生產項目，硅片切割加工能力的落后和產能的嚴重不足已構成產業 鏈的瓶頸。作為硅片上游生產的關鍵技術，由于驅動研磨液的超精細鋼絲(切割絲)在加工 中起重要作用，與刀損和硅片產出率密切相關，其切割的質量與規模將也直接影響到整個 產業鏈的后續生產，所以對超精細鋼絲生產工藝技術的研發具有迫切與深遠的意義。在硅片多線切割技術中，所用切割鋼絲越細，可切出的硅片就越薄，但同時對于鋼 絲的抗拉力要求也越高。目前國內廠家幾乎全部使用直徑0. 12毫米和0. 10毫米(相對于 人的頭發絲粗細)的切割鋼絲，其要求鋼絲在切割過程中至少700公里不出現斷絲。切割鋼 絲不可回收利用，為一次性消耗品，太陽能硅片生產需持續消耗切割鋼絲。現有的切割材料 由于存在直徑大、強度低、表面狀態差的缺陷，致使在切割加工過程中出現切割線斷絲、生 產效率低等現象。同時被加工件存在磨損量大，材損高及成品率低及加工質量差等問題。2010年1—6月份，我國多晶硅進口總量為1. 933萬噸，已接近去年全年的進口量， 而全年國內多晶硅產量有望突破2萬噸，國內需求量6. 3萬噸，6. 3萬噸多晶硅，需要至少6 萬噸切割線。而目前國內產能低，多數需要進口填補。直徑0. 12毫米和0. 10毫米切割鋼 絲生產工藝要求極高，目前世界上僅有極少數跨國公司可以生產。隨著太陽能產業的迅猛 發展需要更多的硅原料及切割鋼絲及其設備來作為支撐，硅片切割用的超精細鋼絲耗材將 會大量增加，因此及時對硅片切割用超精細鋼絲生產工藝技術研發，形成成熟的工藝技術， 對于促進社會技術發展有著重大的意義，也是形成企業利潤新的增長點，為社會和企業創 造更多的經濟效益。
發明內容
本發明是克服現有技術存在的不足和缺陷，提供一種質量好、抗拉強度高的超精細鋼 絲及其生產工藝。技術方案
一種超精細鋼絲，包括鋼質芯線和該芯線外表面包裹的銅鋅合金鍍層，每千克該超精 細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為2 6. 9克，其中銅鋅合金鍍層中的銅的重量成分為 60 72%。每千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為5. 0 6. 9克，其中銅鋅合金鍍 層中的銅的重量成分為70. 1 72%。每千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為6. 9克，其中銅鋅合金鍍層中的 銅的重量成分為70. 5%。一種生產所述超精細鋼絲的工藝，包括粗拉、中絲拉拔和水箱拉拔步驟，其中
(1)粗拉是將直徑為5.3mm 5. 5mm的鋼絲逐級拉拔為直徑2. 28mm 2. 32mm的鋼絲；
(2)對步驟(1)拉拔后的鋼絲進行熱處理，該熱處理溫度為自1020°C 1030°C逐級升
4溫至1065 °C 1078 °C，然后逐級降溫至965°C 975°C ； (3)對步驟(2)進行淬火處理。(4)對步驟(3)熱處理的鋼絲進行中絲拉拔，將直徑為2. 28mm 2. 32mm的鋼絲逐 級拉拔為直徑0. 88mm 0. 90mm的鋼絲；
(5)對步驟(4)拉拔后的鋼絲進行熱處理，該熱處理溫度為自1065°C 1075°C逐級降 溫至 955°C 965°C ；
(6)對步驟(5)熱處理后的鋼絲在不同溫度級進行砂淬火，淬火溫度自412°C 418°C 逐級升至522 °C 528 °C ；
(7 )對步驟(6 )處理后的鋼絲電鍍黃銅，依次進行堿性鍍銅、酸洗鍍銅、酸性鍍鋅三個步
驟；
(8)對步驟(7)鍍銅后的鋼絲進行流態床擴散，在溫度、=4971 503°C擴散1至2次， 然后再溫度t2=568°C 573°C擴散3至5次；
(9)對步驟(8)進行水箱拉拔，將直徑為0.88mm 0. 90mm的鋼絲拉拔為直徑0. 11mm
0.13mm的鋼絲；
(10)對步驟(9)拉拔后的精細鋼絲進行皂洗。步驟(4)中從2. 28mm 2. 32mm的鋼絲逐級拉拔為直徑0. 88mm 0. 90mm，其間依 次通過 1. 87 mm 1.90 mm > 1. 64 mm 1. 68 mm> 1. 45 mm 1. 5 mm> 1. 29 mm 1.32 mm、
1.13 mm 1. 17 mm、l. 02 mm 1. 06 mm、0. 94 mm 0. 97 mm 七級不同直徑的拉拔。步驟(5)中的熱處理溫度為自1065°C 1075°C逐級降溫至955°C 965°C，其間 依次通過1050°C 1060°C、977°C 981°C兩級不同溫度級降溫過渡。步驟(6)中淬火溫度自412°C 418°C逐級升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C，其間依次通過421°C 427°C、532°C 538°C兩級不同溫度級升溫過渡。步驟(7)中對應的電鍍液組成成分為，堿性鍍銅Cu2+ :28士4g/L、P2 074_ 210士20g/L、焦銅比7. 5士0. 5，其 PH 值為 8. 3士0. 3 ；酸洗鍍銅:CuS04 5H20 :220士30g/L、 H2S04:50士 10g/L ；酸性鍍鋅:ZnS04 7H20 :250士50g/L，其 PH 值為 2. 7士0. 5。步驟(6)中淬火時鋼絲的直徑與其運行速度的成績為DV=63 67。步驟(3)中采用水淬火，利用濃度為10 14%的AQUA110淬火油，該AQUA110溶 液長度為3. 2 3. 7米，鋼絲運行速度為37 42米/分鐘。步驟(10)中選用皂液為法國ADMUV2，其溶液濃度為8 10%。本發明的有益效果
1、優化生產工藝，提高鋼絲半成品表面質量，確保鋼絲的組織機械性能，避免鋼絲在生 產中出現脆斷等質量缺陷。2、采用先進的爐溫分析儀，通過精確測量控制奧氏體爐的爐溫來實現對拉拔的逐 級控制和對溫度逐級升或降的控制，進一步確保了超精細鋼絲的性能指標。3、在電鍍黃銅工序中采用AQ (AQUA110)水淬火、高頻熱擴散電鍍工藝技術，得到 高品質的銅鋅合金厚鍍層結構；涂層含有60 72%重量的銅，其余為鋅，每千克該超精細鋼 絲中的銅鋅合金鍍層的重量為2 6. 9克。生產出直徑為0. 08mm 0. 16mm產品，適用于 切割硅晶片，水晶及寶石等。4、在水箱拉拔工序采用法國進口皂液、通過研制超細直徑模具及降低壓縮比參數，確保超精細鋼絲的強度指標和排線質量，其抗拉強度超過4000N/mm2。5、使用本發明生產的超精細鋼絲具有直徑小、強度高、表面質量優、通條性能均勻 穩定等特點，可以使其在寶石、瑪瑙、陶瓷、水晶等貴重的硬脆材料的切割時提高效率20%， 減少切削損失50%，，切割良品率增加30%。6、本發明獨特的超精細鋼絲生產工藝技術項目的研發成功，將減少目前該產品進 口量，對進一步推動該產品國內生產工藝技術進步起著重大的作用；作為光伏新能源發展 的上游，本發明將會大大提高硅晶片的成材率，對光伏太陽能電池、集成電路等半導體產業 起著巨大的促進作用，有力推動新能源的發展，環境效益顯著。
圖1是本發明的超精細鋼絲的橫截面結構示意圖。具體實施方案
實施例一參見圖1，一種超精細鋼絲，包括鋼質芯線1和該芯線外表面包裹的銅鋅合 金鍍層2，每千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為2 6. 9克，其中銅鋅合金鍍層 中的銅的重量成分為60 72%。實施例二 附圖未畫，內容與實施例一基本相同，相同之處不重述，不同的是每 千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為5. 0 6. 9克，其中銅鋅合金鍍層中的銅的 重量成分為70. 1 72%。實施例三附圖未畫，內容與實施例一基本相同，相同之處不重述，不同的是每 千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為6. 9克，其中銅鋅合金鍍層中的銅的重量成 分為70. 5%。實施例四一種生產所述超精細鋼絲的工藝，首先采用進口德國薩斯特專用盤條 作為原材料進行生產，生產中包括粗拉、中絲拉拔和水箱拉拔步驟，具體包括以下步驟
1、粗拉是將直徑為5. 3mm 5. 5mm的鋼絲逐級拉拔為直徑2. 28mm 2. 32mm的鋼絲； 具體地,逐級拉拔的過程為 5. 5mm —5. 25mm—4. 95mm—4. 50mm —4. 20mm —3. 90mm—3. 60mm —3. 30mm — 3. 00mm — 2. 70mm — 2. 45mm — 2. 30mm。2、對上一步驟拉拔后的鋼絲進行熱處理，該熱處理溫度為自1020°C 1030°C 逐級升溫至1065°C 1078°C，然后逐級降溫至965°C 975°C ；逐級升溫和降溫的過程為 1025 1045 1075 1000 970 °C。3、對上一步驟進行淬火處理，利用濃度為10 14%的AQUA110淬火油，該 AQUA110溶液長度為3. 2 3. 7米，鋼絲運行速度為37 42米/分鐘。4、對上一步驟熱處理的鋼絲進行中絲拉拔，將直徑為2. 28mm 2. 32mm的鋼絲 逐級拉拔為直徑0. 88mm 0. 90mm的鋼絲；從2. 28mm 2. 32mm的鋼絲逐級拉拔為直徑 0. 88mm 0. 90mm，其間依次通過 1. 87 mm 1. 90 mm、1. 64 mm 1. 68 mm、1. 45 mm 1. 5 mm、1. 29 mm 1. 32 mm、1. 13 mm 1. 17 mm、1. 02 mm 1. 06 mm>0. 94 mm 0. 97 mm 不同 直徑級別逐次拉拔。5、對上一步驟拉拔后的鋼絲進行熱處理，該熱處理溫度為自1065°C 1075°C逐 級降溫至955°C 965°C ；熱處理溫度為自1065°C 1075°C逐級降溫至955°C 965°C，其 間依次通過1050°C 1060°C、977°C 981°C兩級不同溫度級降溫過渡。6、對上一步驟熱處理后的鋼絲在不同溫度級進行砂淬火，淬火溫度自412°C 418°C逐級升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C。7、對上一步驟處理后的鋼絲電鍍黃銅，依次進行堿性鍍銅、酸洗鍍銅、酸性鍍鋅 三個步驟；對應的電鍍液組成成分為，堿性鍍銅Cu2+ :28士4g/L、P2 0廣210士20g/L、焦銅 比7. 5士0. 5，其 PH 值為 8. 3士0. 3 ；酸洗鍍銅:CuS04 .5H20 :220士30g/L、H2S04:50士 10g/L ； 酸性鍍鋅:ZnS04 7H20 :250士50g/L，其 PH 值為 2. 7士0. 5。8、對上一步驟鍍銅后的鋼絲進行流態床擴散，在溫度、=4971 503°C擴散1至 2次，然后再溫度t2=568°C 573°C擴散3至5次；
9、對上一步驟進行水箱拉拔，將直徑為0.88mm 0.90mm的鋼絲拉拔為直徑 0. 11mm 0. 13mm 的鋼絲；
10、對上一步驟拉拔后的精細鋼絲進行皂洗。選用皂液為法國ADMUV2，其溶液濃度 為8 10%。實施例五內容與實施例四基本相同，相同之處不重述，不同的是粗拉拔工藝 中，逐級拉拔的過程為 5. 50mm — 5. 20mm — 4. 90mm — 4. 50mm — 4. 20mm — 3. 90mm — 3. 60mm — 3. 30mm — 3. 00mm — 2. 70mm — 2. 45mm — 2. 30mm。實施例六內容與實施例四基本相同，相同之處不重述，不同的是粗拉拔工藝 中，逐級拉拔的過程為 5. 50mm — 5. 25mm — 4. 90mm — 4. 50mm — 4. 10mm — 3. 75mm — 3. 45mm — 3. 15mm — 2. 90mm — 2. 70mm — 2. 45mm — 2. 30mm。實施例七內容與實施例四基本相同，相同之處不重述，不同的是步驟2中，逐級 升溫和降溫的過程為 1020°C— 1040°C— 1070°C— 990°C— 975°C。實施例八內容與實施例四基本相同，相同之處不重述，不同的是步驟4中，其間 依次通過2. 30 mm—2. 10mm—1. 85mm—1. 62mm—1. 43mm—1. 29mm—1. 16mm—1. 05mm —0. 95 mm - 0. 89mm七級不同直徑的拉拔。實施例九內容與實施例四基本相同，相同之處不重述，不同的是步驟6中，淬 火溫度自412°C 418°C逐級升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C，其間依次通過 421。C 427°C、532°C 538°C兩級不同溫度級升溫過渡，淬火時鋼絲的直徑與其運行速度 的成績為DV=63 67。實施例十內容與實施例四基本相同，相同之處不重述，不同的是步驟6中，步驟 3中采用水淬火，利用濃度為12%的AQUA110淬火油，該AQUA110溶液長度為3. 4或3. 5米， 鋼絲運行速度為39或40米/分鐘。上述實施例四 十所描述的各級拉拔尺寸、熱處理溫度、淬火溫度還應當包括涵 蓋所給范圍內的任意值，不一一列舉。
權利要求
一種超精細鋼絲，包括鋼質芯線和該芯線外表面包裹的銅鋅合金鍍層，其特征在于，每千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為2～6.9克，其中銅鋅合金鍍層中的銅的重量成分為60～72%。
2.根據權利要求1所述的超精細鋼絲，其特征在于，每千克該超精細鋼絲中的銅鋅合 金鍍層的重量為5. 0 6. 9克，其中銅鋅合金鍍層中的銅的重量成分為70. 1 72%。
3.一種生產權利要求1所述超精細鋼絲的生產工藝，包括粗拉、中絲拉拔和水箱拉拔 步驟，其特征在于，(1)粗拉是將直徑為5.3mm 5. 5mm的鋼絲逐級拉拔為直徑2. 28mm 2. 32mm的鋼絲；(2)對步驟(1)拉拔后的鋼絲進行熱處理，該熱處理溫度為自1020°C 1030°C逐級升 溫至1065 °C 1078 °C，然后逐級降溫至965 °C 975 °C ；(3)對步驟(2)進行淬火處理。(4)對步驟(3)熱處理的鋼絲進行中絲拉拔，將直徑為2.28mm 2. 32mm的鋼絲逐級拉 拔為直徑0. 88mm 0. 90mm的鋼絲；(5)對步驟(4)拉拔后的鋼絲進行熱處理，該熱處理溫度為自1065°C 1075°C逐級降 溫至 955°C 965°C ；(6)對步驟(5)熱處理后的鋼絲在不同溫度級進行砂淬火，淬火溫度自412°C 418°C 逐級升至530°C 540°C后下降至522°C 528°C ；(7 )對步驟(6 )處理后的鋼絲電鍍黃銅，依次進行堿性鍍銅、酸洗鍍銅、酸性鍍鋅三個步驟；(8)對步驟(7)鍍銅后的鋼絲進行流態床擴散，在溫度、=4971 503°C擴散1至2次， 然后再溫度t2=568°C 573°C擴散3至5次；(9)對步驟(8)進行水箱拉拔，將直徑為0.88mm 0. 90mm的鋼絲拉拔為直徑0. 08mm 0. 16mm的鋼絲；(10)對步驟(9)拉拔后的精細鋼絲進行皂洗。
4.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(4)中從2.28mm 2. 32mm的鋼絲 逐級拉拔為直徑0. 88mm 0. 90mm,其間依次通過1. 87 mm 1. 90 mm、1. 64 mm 1. 68 mm、1. 45 mm 1. 5 mm、1. 29 mm 1. 32 mm、1. 13 mm 1. 17 mm、1. 02 mm 1. 06 mm>0. 94 mm 0. 97 mm不同直徑級別逐次拉拔。
5.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(5)中的熱處理溫度為自1065°C 1075°C逐級降溫至955°C 965°C，其間依次通過1050°C 1060°C、977°C 981 °C兩級不同 溫度級降溫過渡。
6.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(6)中淬火溫度自412°C 418°C逐 級升至522°C 528°C，其間依次通過421 °C 427°C、532°C 538°C兩級不同溫度級升溫過渡。
7.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(7)中對應的電鍍液組成成分為，堿 性鍍銅Cu2+ :28士4g/L、P2 074- :210士20g/L、焦銅比7. 5士0. 5，其 PH 值為 8. 3士0. 3 ；酸洗 鍍銅:CuS04 5H20 :220士30g/L、H2S04:50士 10g/L ；酸性鍍鋅ZnS04 7H20 :250士50g/L，其 PH 值為 2. 7 士 0. 5。
8.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(6)中淬火時鋼絲的直徑與其運行速度的成績為DV=63 67。
9.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(3)中采用水淬火，利用濃度為10 14%的AQUA110淬火油，該AQUA110溶液長度為3. 2 3. 7米，鋼絲運行速度為37 42米/分鐘。
10.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，步驟(10)中選用皂液為法國ADMUV2，其 溶液濃度為8 10%。
全文摘要
本發明涉及一種超精細鋼絲及其生產工藝，其超精細鋼絲包括鋼質芯線和銅鋅合金鍍層，每千克該超精細鋼絲中的銅鋅合金鍍層的重量為2～6.9克，其中銅鋅合金鍍層中的銅的重量成分為60～72%。生產超精細鋼絲的生產工藝包括粗拉、中絲拉拔和水箱拉拔步驟。本發明優化生產工藝，提高鋼絲半成品表面質量，確保鋼絲的組織機械性能，避免鋼絲在生產中出現脆斷等質量缺陷。具有直徑小、強度高、表面質量優、通條性能均勻穩定等特點，本發明將會大大提高硅晶片的成材率，對光伏太陽能電池、集成電路等半導體產業起著巨大的促進作用，有力推動新能源的發展，環境效益顯著。
文檔編號C25D3/58GK101927274SQ20101027969
公開日2010年12月29日 申請日期2010年9月13日 優先權日2010年9月13日
發明者孟瑞軍, 焦耀中, 王晉東, 謝進寶, 郭巍, 陶劍剛 申請人:河南恒星科技股份有限公司