專利名稱：利用超聲電化學制備過一硫酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化劑的制備，特別是一種利用超聲電化學制備過一硫酸的方法。
背景技術：
在濕法冶金流程和環境工程的高級氧化技術中，氧化劑被大量使用。現有的氧化劑主要有高錳酸鹽、氧氣、高鐵酸鹽、氯氣、臭氧、次氯酸鹽等；但這些氧化劑有毒性高、氧化 電位低、試劑耗量大、成本高、殘留試劑污染環境等問題；且所用氧化劑或為固體、或為氣 體，在溶液中氧化效率低下；因此為達到有效處理的目的，往往加入大量的氧化劑并伴隨多 次氧化，造成后續處理極其困難。過一硫酸作為一種新型的氧化劑，與其它氧化劑相比具有2.0以上的氧化電位， 且氧化活性好、氧化效率高，用于水溶液中具有良好效果；據報導，國外學者采用60-70% 過氧化氫和濃硫酸合成過一硫酸，但合成條件苛刻，合成溫度需控制在0°C以下，對這種放 熱過程而言難于控制。國內也有學者利用過氧化氫和濃硫酸合成過一硫酸，但由于國內難 以生產濃度高于30%的過氧化氫，因此合成未見成功報道。
發明內容
針對現有技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于，提供一種利用超聲電化學 制備過一硫酸的方法。該方法將超聲引入電解槽中，能夠使硫酸溶液在較溫和的條件下電 解生成過一硫酸新型氧化劑。為實現上述任務，本發明采取如下的解決技術方案一種超聲電化學制備過一硫酸的方法，其特征在于，該方法將硫酸溶液置于電解 槽中，純鉬為陽極，陰極為鉛板或者熱震石墨，磺酸基陰離子選擇膜分隔陰陽極，電解槽底 部加入超聲波，電解溫度為0-40°C，電解電壓保持在3V 7V，電流密度為1000A/m2-6000A/ m2，所加入的超聲波頻率為20kHz 100kHz，超聲聲強為5_20W/m2，超聲電解時間為1 5 小時，在陽極區硫酸溶液中硫酸根發生氧化反應，生成過一硫酸。本發明采用超聲波強化電化學過程，制備新型氧化劑過一硫酸。采用超聲波強化 電化學過程，能提供高電位、高能量，有利于強化流動，改善傳質，減小濃差極化；有效縮短 反應時間，提高合成產率，同時可以降低電壓、提高電流效率。
圖1為實現本發明的設備結構圖。下面結合附圖和實施實例對本發明作進一步詳細說明。
具體實施例方式如圖1所示，將硫酸溶液置于電解槽中，純鉬為陽極，陰極為鉛板或者熱震石墨，磺酸基陰離子選擇膜分隔陰陽極，電解槽底部加入超聲發生系統，超聲發生系統內部有超 聲換能器，電解溫度為0-40°C，電解電壓保持在3V 7V，電流密度為1000-6000A/m2，硫 酸溶液(電解液)濃度為20-45%，所加入的超聲波頻率為20kHz 100kHz，超聲聲強為 5-20W/m2，超聲電解時間為1 5小時，在陽極區硫酸溶液中硫酸根發生氧化反應，生成過
一硫酸。本發明采用超聲電化 學與陰離子選擇膜相結合的方式進行電解；陽極生成的過一 硫酸在陰離子膜的作用下在陽極區內濃度不斷提高，陰極區中硫酸不斷解離為氫離子，在 陰極作用下生成氫氣。以下是發明人給出的實施例，需要說明的是，這些實施例是本發明較佳的例子，本 發明不限于這些實施例。實施例1 將濃度為20%的硫酸溶液加入電解槽中，純鉬為陽極，陰極為鉛板，磺酸基陰離子 膜分離陰陽區，電解槽底部加入超聲波，電解電壓為3V，電流密度1500A/m2，超聲波頻率為 20kHz，超聲聲強10W/m2，反應溫度為0°C，超聲電解4個小時，制得的氧化劑過一硫酸濃度 為 0. 9mol/L。實施例2:將濃度為30%的硫酸溶液加入電解槽中，純鉬為陽極，陰極為鉛板，磺酸基陰離子 膜分離陰陽區，電解電壓為5V，電流密度2500A/m2，在電解槽底部加入超聲波，超聲波頻率 為60kHz，超聲聲強5W/cm2，反應溫度為20°C，超聲電解3個小時，制得的氧化劑過一硫酸濃 度為 0. 95mol/L。實施例3:將濃度為45%的硫酸溶液加入電解槽中，純鉬為陽極，陰極為鉛板，磺酸基陰離子 膜分離陰陽區，電解電壓為6V，電流密度5000A/m2，在電解槽底部加入超聲波，超聲波頻率 為100kHz，超聲聲強20W/cm2，反應溫度為40°C，超聲電解2個小時，制得的氧化劑過一硫酸 濃度為lmol/L。
權利要求
一種超聲電化學制備過一硫酸的方法，其特征在于，該方法將硫酸溶液置于電解槽中，純鉑為陽極，陰極為鉛板或者熱震石墨，磺酸基陰離子選擇膜分隔陰陽極，電解槽底部加入超聲波，電解溫度為0-40℃，電解電壓保持在3V～7V，電流密度為1000A/m2-6000A/m2，所加入的超聲波頻率為20kHz～100kHz，超聲聲強為5-20W/m2，超聲電解時間為1～5小時，在陽極區硫酸溶液中硫酸根發生氧化反應，生成過一硫酸。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述硫酸溶液的濃度為20%-45%。
全文摘要
本發明公開了一種超聲電化學制備過一硫酸的方法，該方法將硫酸溶液置于電解槽中，純鉑為陽極，陰極為鉛板或者熱震石墨，磺酸基陰離子選擇膜分隔陰陽極，電解槽底部加入超聲波，電解溫度為0-40℃，電解電壓保持在3V～7V，電流密度為1000A/m2-6000A/m2，所加入的超聲波頻率為20kHz～100kHz，超聲聲強為5-20W/m2，超聲電解時間為1～5小時，在陽極區硫酸溶液中硫酸根發生氧化反應，生成過一硫酸。該方法比常規高濃度合成法制備過一硫酸的方法具有方法簡便、減少能耗、縮短反應時間和生成氧化劑活性較高等特點。
文檔編號C25B3/02GK101864578SQ20101014513
公開日2010年10月20日 申請日期2010年4月12日 優先權日2010年4月12日
發明者張毅, 李林波, 洪濤, 薛娟琴 申請人:西安建筑科技大學