專利名稱：一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及銀電解領域，特別是涉及一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法 和裝置。
背景技術：
硝酸銀溶液是銀電解過程中的主要原料，目前國內外一般還是采用傳統的
造液方法，即通過銀粉和濃硝酸的反應得到，反應式為Ag+麗0^AgN03+N0x(N0、 N02) + H20，可見，傳統的造液方法在造液過程會使HN03中的1/3的N形成氮 氧化合物N0x (N0、 N02)氣體，這些氣體對人體的健康有害。有的企業將這 種N0x氣體直接排放，嚴重污染工作場所和大氣環境；有的企業用吸收劑把這 種氣體吸收溶解，但是又會產生吸收液處理的問題，同樣會對環境造成污染。 而且傳統的造液方式生產效率低，硝酸消耗大。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是解決制備硝酸銀溶液污染環境、生產效率 低、硝酸消耗大的問題。
為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是提供一種銀電解用的 硝酸銀溶液制備方法，將銀粉加入常壓反應器中，在加硝酸溶解銀的反應過程 中，連續不斷地加入雙氧水，以此得到硝酸銀溶液，主要反應為2Ag+2HN03+H202=2AgN03+2H20。
上述方法具體為在反應器中加入如下配比的原料反應得到硝酸銀溶液，所 述原料及其配比為銀粉硝酸雙氧水水^100kg : 30 40L : 20 40L : 60L; 其中硝酸HN03的濃度為50%，雙氧水H202的濃度為30 50%。
在上述方法的基礎上，所述的反應分為兩個階段，每個階段的具體步驟如
下
第一階段
步驟l、反應器中加入200kg的銀粉；
步驟2、混酸槽中加入120L的去離子水和50%的濃硝酸溶液28L，攪拌2 3分鐘后得到第一階段用硝酸溶液；
步驟3、將濃度為30 50%的雙氧水以200 300ml/min的流量不斷加入到 反應器中，3 4分鐘后，再將步驟2獲得的第一階段用硝酸溶液加入到反應器 中；上述雙氧水和硝酸溶液均從反應器的底部加入；
步驟4、經1 1. 5個小時反應后得到的硝酸銀溶液從反應器溢流至緩沖槽 中，此時硝酸銀溶液的溫度為40 45X:，濃度為120g/L;
第二階段
步驟5、當步驟4得到的硝酸銀溶液溫度降到25。C時，加入49L濃硝酸攪 拌2 3分鐘后得到第二階段用硝酸銀溶液；
步驟6、將濃度為30 50%的雙氧水以200 300ml/min的流量不斷加入到 反應器中，3 4分鐘后，再將步驟5獲得的第二階段用硝酸銀溶液加入到反應 器中；上述雙氧水和硝酸溶液均從反應器的底部加入；
步驟7、經2 3個小時反應后得到的硝酸銀溶液從反應器溢流至緩沖槽中并經過濾得到成品硝酸銀溶液，此時硝酸銀溶液的濃度為450g/L。
進一步地，在第一或第二階段中，反應器上部的溫度為65t:，下部的溫度 為85'C;如果下部溫度〉93。C，同時停止雙氧水計量泵和混酸液計量泵。
本發明還提供了一種銀電解用的硝酸銀溶液制備裝置，包括反應器、緩沖 槽、濃硝酸儲槽、雙氧水儲、混酸槽和控制系統，所述反應器上設有注入口和 溢出口且注入口位于反應器的底部，溢出口位于反應器的上部；所述緩沖槽具 有一個入口和第一、第二兩個出口，入口與反應器上部的溢出口連通；所述濃 硝酸儲槽用于儲存濃銷酸且通過濃硝酸計量泵輸送濃硝酸至混酸槽；所述雙氧 水儲槽用于儲存雙氧水且通過雙氧水計量泵輸送雙氧水至反應器上的注入口； 所述混酸槽具有清水注入口、濃硝酸注入口和初級硝酸銀溶液注入口，并通過 混酸液計量泵將混酸槽內混配完成的酸液定量勻速輸出至反應器上的注入口， 清水注入口連通清水供水管路，濃硝酸注入口連通至濃硝酸儲槽，初級硝酸銀 溶液注入口連通至緩沖槽的第一出口 ，緩沖槽的第二出口連通至成品硝酸銀溶 液輸出管道；所述控制系統包括控制單元和計時單元，計時單元在雙氧水計量 泵啟動信號的觸發下計時開始并在預設時間到達時由控制單元啟動混酸液計 量泵。
上述裝置中還包括設置在反應器下部的溫度傳感器，控制單元接收該溫度 傳感器發出的溫度信號并在溫度>93°。時同時關閉雙氧水計量泵和混酸液計 量泵。
本發明，在加硝酸溶解銀的反應過程中，連續不斷地加入雙氧水，主要反 應式為2Ag+2HN03 +H202=2AgN03+2H20，以此來阻止反應過程中產出大量氮氧化 合物(N0和N02)，消除氮氧化合物對環境的污染，同時減少硝酸消耗，提高造液效率。
圖1為本發明的一種銀電解用的硝酸銀溶液制備裝置結構示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明的一種銀電解用的硝酸銀溶液制備裝置作出詳細 的說明。
如圖1所示，該裝置包括反應器4、緩沖槽5、濃硝酸儲槽2、雙氧水儲槽 1、混酸槽3和控制系統。
反應器4上設有注入口和溢出口且注入口位于反應器的底部，溢出口位于 反應器的上部，反應器的下方設有混液器41，用于混合輸入進來的酸液和雙氧 水并輸送至反應器4上的注入口 。
緩沖槽5具有一個入口和第一、第二兩個出口，其入口與反應器4上部的 溢出口連通。
濃硝酸儲槽2用于儲存濃銷酸，通過濃硝酸計量泵21輸送濃硝酸至混酸
雙氧水儲槽1用于儲存雙氧水，通過雙氧水計量泵11輸送雙氧水并經混 液器41至反應器4上的注入口 ；
混酸槽3具有清水注入口 31、濃硝酸注入口 32和初級硝酸銀溶液注入口 33，并通過混酸液計量泵34將混酸槽內混配完成的酸液定量勻速輸出并經混 液器41至反應器4上的注入口，清水注入口 31連通清水供水管路，濃硝酸注入口 32連通至濃硝酸儲槽2，初級硝酸銀溶液注入口 33連通至緩沖槽5的第 一出口 52;緩沖槽5的第二出口 53連通至成品硝酸銀溶液輸出管道，初級硝 酸銀溶液通過手動閥54、 55的調節輸送至混酸槽3或成品硝酸銀溶液輸出管 道。
控制系統包括控制單元和計時單元，計時單元在雙氧水計量泵11啟動信 號的觸發下計時開始并在預設時間到達時由控制單元啟動混酸液計量泵34。
反應器4的下部設有的溫度傳感器42，控制單元接收溫度傳感器42發出 的溫度信號并在該溫度〉93'C時同時關閉雙氧水計量泵11和混酸液計量泵 31。上述控制均可按公知技術實施。
本發明提供的銀電解用的硝酸銀溶液制備方法為將銀粉加入常壓反應器 中，在加硝酸溶解銀的反應過程中，連續不斷地加入雙氧水，以此得到硝酸銀 溶液，主要反應為2Ag+2HN03 +H202=2AgN03+2H20。具本地說，在反應器中加入 如下配比的原料反應得到硝酸銀溶液，其中原料及其配比為銀粉硝酸雙氧 水水100kg : 30 40L : 20 40L : 60L;其中銀粉的含量為99.99%，硝酸HN03 的濃度為50%,雙氧水HA的濃度為30 50%。上述原料及質量百分比可以采 用以下幾種具體實施突施例-
實施例1、銀粉硝酸雙氧水水100kg : 30L20L 60L; 實施例2、銀粉硝酸雙氧水水二100kg35L 30L : 60L; 實施例3、銀粉硝酸雙氧水水二100kg : 40L : 40L : 60L; 上述方法分為兩個階段進行，結合附圖1，每個階段的具體步驟如下 第一階段步驟l、打開螺旋給料機7，向反應器4中加入200kg的銀粉；
步驟2、打開工藝通風管道的閥門和風機，并打清水供水管線上的加水閥 門向混酸槽3中加入120L的去離子水，同時打開濃硝酸計量泵21向混酸槽3 中加入50%的濃硝酸溶液28L，啟動混酸槽攪拌器，運行2 3分鐘后，停止攪 拌，此時混酸槽中的溶液作為第一階段用的硝酸溶液；
步驟3、啟動雙氧水計量泵11，將濃度為30 50%的雙氧水以200 300ml/min的流量不斷加入到反應器4中，3 4分鐘后，再啟動混酸液計量泵 34，將步驟2獲得的第一階段用硝酸溶液同時加入到反應器4中；上述雙氧水 和硝酸溶液均從反應器4的底部加入，在反應過程中，雙氧水一直加入；
步驟4、隨著雙氧水和硝酸溶液的不斷加入，它們在反應器中與銀粉反應 后，形成硝酸銀溶液并從反應器的上部溢流到緩沖槽5中，在反應過程中，會 放出熱量，溶液的溫度會不斷升高， 一般反應器上部的溫度約為65。C，下部的 溫度為85。C，如果下部溫度〉93。C，反應會聯鎖停止，即雙氧水計量泵ll和 混酸液計量泵34同時停止。當溶液全部溢流到了緩沖槽5中時，第一階段的 反應結束，所用時間大約為lh 1.25h，此時硝酸銀溶液的溫度大約為40 45 。C，濃度約為120g/L。
第二階段
步驟5、啟動緩沖槽輸送泵51，將步驟4得到的硝酸銀溶液經過兩個筒式 過濾器6輸送到混酸槽3中，此時硝酸銀溶液的溫度為40 45°C，混酸槽3 中的盤管冷卻器35的冷卻水進口閥門會自動啟動(設定溫度為30°C)，當溶液 溫度降到25。C時，盤管冷卻器的冷卻水進口閥門自動關閉，此時啟動濃硝酸計 量泵21，將49L濃硝酸加入到混酸槽3中，啟動混酸槽的攪拌器，攪拌2 3分鐘后，停止攪拌，得到第二階段用銷酸銀溶液；步驟6、啟動雙氧水計量泵11，將濃度為30 50%的雙氧水以200 300ml/min的流量不斷加入到反應器中，3 4分鐘后，再將步驟5獲得的第二 階段用硝酸銀溶液加入到反應器中；與步驟3—樣，上述雙氧水和硝酸銀溶液 均從反應器的底部加入，并且在反應過程中，雙氧水一直加入；步驟7、與步驟4相似，隨著雙氧水和硝酸銀溶液的不斷加入，它們在反 應器中與銀粉繼續反應形成硝酸銀溶液并從反應器3的上部溢流到緩沖槽5 中，在反應過程中，會放出熱量，溶液的溫度會不斷升高， 一般反應器上部的 溫度約為65。C，下部的溫度為85。C，如果下部溫度>93*€，反應會聯鎖停止， 即雙氧水計量泵11和混酸液計量泵34同時停止，當溶液全部溢流到了緩沖槽 中時，第二階段的反應結束，所用時間大約為2 3個小時，此時硝酸銀溶液 的濃度為450g/L。本發明不局限于上述最佳實施方式，任何人應該得知在本發明的啟示下作 出的結構變化，凡是與本發明具有相同或相近的技術方案，均落入本發明的保 護范圍之內。ii
權利要求
1、一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法，其特征在于將銀粉加入常壓反應器中，在加硝酸溶解銀的反應過程中，連續不斷地加入雙氧水，以此得到硝酸銀溶液，反應式為2Ag+2HNO3+H2O2＝2AgNO3+2H2O。
2、 如權利要求l所述的一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法，其特征在于在反應器中加入如下配比的原料反應得到硝酸銀溶液，所述原料及其配比為銀粉硝酸雙氧水水=100kg : 30 40L : 20 40L : 60L;其中硝酸昍03的濃度為50%，雙氧水H202的濃度為30 50%。
3、 如權利要求1或2所述的一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法，其特征在于所述的反應分為兩個階段，每個階段的具體步驟如下第一階段-步驟l、反應器中加入200kg的銀粉；步驟2、混酸槽中加入120L的水和50%的濃硝酸溶液28L，攪拌2 3分鐘后得到第一階段用硝酸溶液；步驟3、將濃度為30 50%的雙氧水以200 300ml/min的流量不斷加入到反應器中，3 4分鐘后，再將步驟2獲得的第一階段用硝酸溶液加入到反應器中；上述雙氧水和硝酸溶液均從反應器的底部加入；步驟4、經1 1. 5個小時反應后得到的硝酸銀溶液從反應器溢流至緩沖槽中，此時硝酸銀溶液的溫度為40 45。C，濃度為120g/L;第二階段步驟5、當步驟4得到的硝酸銀溶液溫度降到25'C時，加入49L濃硝酸攪拌2 3分鐘后得到第二階段用硝酸銀溶液；步驟6、將濃度為30 50%的雙氧水以200 300ml/min的流量不斷加入到 反應器中，3 4分鐘后，再將步驟5獲得的第二階段用硝酸銀溶液加入到反應 器中；上述雙氧水和硝酸銀溶液均從反應器的底部加入；步驟7、經2 3個小時反應后得到的硝酸銀溶液從反應器溢流至緩沖槽中 并經過濾得到成品硝酸銀溶液，此時硝酸銀溶液的濃度為450g/L。
4、如權利要求3所述的一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法，其特征在 于在第一或第二階段中，反應器上部的溫度為65°C，下部的溫度為85X:;如 果下部溫度〉93'C,同時停止雙氧水計量泵和酸液計量泵。
5、銀電解用的硝酸銀溶液制備裝置，其特征在于包括反應器，設有注入口和溢出口且注入口位于反應器的底部，溢出口位于反 應器的上部；緩沖槽，其具有一個入口和第一、第二兩個出口，所述入口與反應器上部的溢出口連通；濃硝酸儲槽，用于儲存濃銷酸且通過濃硝酸計量泵輸送濃硝酸至混酸槽；雙氧水儲槽，用于儲存雙氧水且通過雙氧水計量泵輸送雙氧水至反應器上的注入口；混酸槽，具有清水注入口、濃硝酸注入口和初級硝酸銀溶液注入口，并通 過混酸液計量泵將混酸槽內混配完成的酸液定量勻速輸出至反應器上的注入 口，清水注入口連通清水供水管路，濃硝酸注入口連通至濃硝酸儲槽，初級硝 酸銀溶液注入口連通至緩沖槽的第一出口 ，緩沖槽的第二出口連通至成品硝酸 銀溶液輸出管道；控制系統，包括控制單元和計時單元，計時單元在雙氧水計量泵啟動信號的觸發下計時開始并在預設時間到達時由控制單元啟動混酸液計量泵。
6、如權利要求5所述的銀電解用的硝酸銀溶液制備裝置，其特征在于還 包括設置在反應器下部的溫度傳感器，控制單元接收該溫度傳感器發出的溫度 信號并在溫度〉93"C時同時關閉雙氧水計量泵和混酸液計量泵。
全文摘要
本發明涉及銀電解領域，是一種銀電解用的硝酸銀溶液制備方法，該方法為在反應器中加入如下配比的原料反應得到硝酸銀溶液，所述原料及其配比為銀粉∶硝酸∶雙氧水∶水＝100kg∶30～40L∶20～40L∶60L；其中硝酸HNO<sub>3</sub>的濃度為50％，雙氧水H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的濃度為30～50％。本發明還提供了用上述方法制備硝酸銀溶液的裝置。本發明在加硝酸溶解銀的反應過程中，連續不斷地加入雙氧水，主要反應式為2Ag+2HNO<sub>3</sub>+H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>＝2AgNO<sub>3</sub>+2H<sub>2</sub>O，以此來阻止反應過程中產出大量氮氧化合物(NO和NO<sub>2</sub>)，消除氮氧化合物對環境的污染，同時減少硝酸消耗，提高造液的效率。
文檔編號C25C1/00GK101660173SQ200910177820
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月25日 優先權日2009年9月25日
發明者周松林, 趙繼武 申請人:陽谷祥光銅業有限公司