專利名稱：一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法
技術領域：
本發明屬于類金剛石薄膜制備技術領域，特別是涉及一種低電壓液相電沉積制備 類金剛石薄膜的方法。
背景技術：
類金剛石薄膜(Diamond-like Carbon Films,簡稱DLC薄膜)是一類硬度、光學、 電學、化學和摩擦學等特性都類似于金剛石的非晶碳膜。例如，它具有高硬度，抗摩 擦，化學惰性，低介電常數，寬光學帶隙，良好的生物相容性等特點。它可以應用于 機械、電子、化學、軍事、航空航天等領域，具有廣闊的應用前景。
目前制備DLC薄膜的方法主要包括物理氣相沉積和化學氣相沉積，例如離子束沉 積、陰極弧沉積、濺射沉積和等離子體增強化學氣相沉積等。雖然其中的大多數方法 能沉積出質量較好的薄膜，但是氣相合成試驗裝置的復雜性和基底的高溫都導致了這 些方法具有一定的局限性，在一定程度上限制了 DLC薄膜的實際應用。
近年來，研究人員開展了在液相中電化學沉積制備DLC薄膜的工作。液相電化學 沉積方法具有設備簡單，原料成本低廉，在平整表面和不規則表面均能較大面積成膜 等優點，目前采用此方法已從甲醇、乙醇、乙腈和N，N—二甲基甲酰胺等有機電解液 中沉積出DLC薄膜。但是通常這些沉積過程均需要在較高的工作電壓(l~3kV)下進 行，操作困難且能耗較高。
與此同時，研究人員也在積極探索在較低的工作電壓下液相電化學沉積制備DLC 薄膜。在文獻Appl. Phys. Lett., 1997， 70(2): 200-202中，Novikov等人在不足5 V的電 壓下從乙炔的液氨溶液中沉積出DLC薄膜。在文獻Chem. Commun., (2001) 317-318 中，ElenaShevchenko等人也在不足5V的電壓下從乙炔基鋰的二甲亞砜溶液中沉積出 DLC薄膜。但這些方法需要使用液氨或乙炔氣體，而且DLC膜的沉積速率較低。因此 有必要開發新方法液相電沉積DLC薄膜，以避免危險性氣體的使用，同時又可以在較 低的工作電壓下進行操作。
發明內容
本發明目的在于提供一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，在常溫液 相中，低電壓電沉積制備類金剛石薄膜。
本發明方法的具體工藝步驟如下
將氧化銦錫導電玻璃依次用丙酮、無水乙醇、蒸餾水各超聲清洗10~30分鐘后，
用N2吹干。以該清洗干凈的氧化銦錫導電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并使陰陽兩
電極之間的距離為10~30毫米，以甲酰胺為電解液，在10 40。C條件下，在陰陽兩電 極之間施加3 30 V的直流電壓l 30分鐘，可在氧化銦錫導電玻璃陰極上沉積出類金 剛石薄膜。
由于拉曼光譜對石墨、金剛石以及非晶碳等碳材料具有良好的分辨能力，而且不
會破壞樣品內部結構，因此被認為是目前表征碳材料的一種最好的方法。本發明采用 Reinshaw RM2000型顯微共焦拉曼光譜表征薄膜結構，結果表明本發明所制備的薄膜 為類金剛石薄膜。
與制備類金剛石薄膜的現有技術相比，本發明的效果及優點是
(1) 電沉積工作電壓最小可以低至3V，并且可以在常溫下進行操作，因此操作簡 便并降低了能源消耗；
(2) 電沉積設備簡單，在平整表面和不規則表面均能較大面積成膜，易于實現工業 化生產。
具體實施例方式
以下通過具體實施例詳細說明本發明的技術及特點，但這些實施例并非用以限定 本發明的保護范圍。 實施例l:
將氧化銦錫導電玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸餾水中各超聲20分鐘以除去表面油污 和雜質。以清洗后的氧化銦錫導電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并調整陰極和陽極 之間的距離為IO毫米,.以甲酰胺為電解液，在陰陽兩極間施加5V的直流電壓，沉積 時間為5分鐘，在氧化銦錫導電玻璃上形成薄膜。采用激光拉曼光譜對薄膜結構進行表征，本實施例中制備薄膜的拉曼光譜經高斯 擬合處理后，在1370 (D峰)和1580 cm" (G峰)處呈現兩個較寬的散射峰，可以確 定本實施例制備的薄膜是一種典型的類金剛石薄膜。 實施例2:
將氧化銦錫導電玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸餾水中各超聲IO分鐘以除去表面油污 和雜質。以清洗后的氧化銦錫導電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并調整陰極和陽極 之間的距離為20毫米，以甲酰胺為電解液，在陰陽兩極間施加3V的直流電壓，沉積 時間為1分鐘，在氧化銦錫導電玻璃上形成薄膜。
激光拉曼光譜分析表明本實施例制備的薄膜是一種典型的類金剛石薄膜。 實施例3:
將氧化銦錫導電玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸餾水中各超聲30分鐘以除去表面油污 和雜質。以清洗后的氧化銦錫導電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并調整陰極和陽極 之間的距離為30毫米，以甲酰胺為電解液，在陰陽兩極間施加30 V的直流電壓，沉 積時間為30分鐘，在氧化銦錫導電玻璃上形成薄膜。
激光拉曼光譜分析表明本實施例制備的薄膜是一種典型的類金剛石薄膜。
權利要求
1、一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于，工藝步驟為以預先清洗干凈的氧化銦錫導電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，甲酰胺為電解液，在10～40℃條件下，在陰陽兩電極之間施加3～30V的直流電壓1～30分鐘，在氧化銦錫導電玻璃陰極上沉積出類金剛石薄膜。
2、 按照權利要求1所述的方法，其特征在于，陰陽兩電極之間的距 離為10~30毫米。
3、 按照權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化銦錫導電玻璃經下列步驟清洗干凈將氧化銦錫導電玻璃依次用丙酮、無水乙醇、蒸餾水各超聲清洗10-30分鐘后，用N2吹千。
全文摘要
一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，屬于類金剛石薄膜制備技術領域。本發明方法以氧化銦錫導電玻璃為陰極，鉑片為陽極，甲酰胺為電解液，在常溫條件下，通過在陰陽兩電極之間施加3～30V的直流電壓，可在氧化銦錫導電玻璃陰極上沉積出類金剛石薄膜。該方法具有設備簡單、能耗低、沉積速率快及成膜均一性好等優點，易于實現工業化生產。
文檔編號C25D9/08GK101381882SQ20081010301
公開日2009年3月11日 申請日期2008年3月28日 優先權日2008年3月28日
發明者楊文勝, 毅 王, 晨 陳 申請人:北京化工大學