專利名稱：：光亮電刷鍍納米鉻溶液及其制備方法
技術領域：
：本發明屬于電鍍
技術領域：
，涉及一種電刷鍍溶液，具體涉及一種光亮電刷鍍納米鉻溶液，本發明還涉及該光亮電刷鍍納米鉻溶液的制備方法。
背景技術：
：鍍鉻層具有銀白色外觀，硬度、耐磨性和防護性能良好，廣泛應用于工業生產。采用電刷鍍鉻技術制得的鍍鉻層具有更加優越的性能。但電刷鍍鉻技術的鍍鉻機理十分復雜，操作要求苛刻，電刷鍍鉻電流效率低，沉積速度慢，鍍層光亮性差是制約電刷鍍鉻技術廣泛應用的最主要因素。《高效刷鍍耐磨鉻溶液》(專利號ZL86108663，公開號CN86108663，公開日1988.07.13)，公開了一種電刷鍍鉻溶液，該溶液鉻酐濃度為400900g/L，電流效率75%，沉積速度912pm/min，基本解決了電刷鍍鉻電流效率低的難題。但用此溶液存在以下缺點刷鍍形成的鍍鉻層色澤灰暗，光亮性差，不能直接用于裝飾表面；鍍層孔隙率高，鍍層晶粒粗大，不是納米結構，耐蝕性差，耐磨性低；操作溫度高，施工難度大；溶液中鉻酐濃度高，嚴重污染環境并危及人體健康。
發明內容本發明的目的是提供一種光亮電刷鍍納米絡溶液，可在較寬的溫度范圍內刷鍍，降低了電刷鍍鉻溶液中鉻酐濃度，解決現有技術鍍鉻層色澤灰暗，光亮性差和耐磨性低的問題。本發明的另一個目的是提供上述電刷鍍鉻溶液的制備方法。本發明的技術方案是，光亮電刷鍍納米鉻溶液，由以下組分混合組成濃度為200300g/L的鉻酐、與鉻酐的濃度比為1:100的硫酸、濃度為68g/L的碘化鉀、濃度為1315g/L的三氯乙酸、濃度為35g/L的氟化鈉。本發明的另一技術方案是，上述光亮電刷鍍納米鉻溶液的制備方法，按以下步驟進行步驟l:取濃度為200300g/L的鉻酐溶液，在該鉻酐溶液中加入硫酸，控制硫酸與鉻酐的濃度比為1:100;步驟2:將上步得到的混合溶液放在磁力攪拌器上進行攪拌；步驟3:在上步得到的混合溶液中分別加入碘化鉀，控制濃度為68gZL，三氯乙酸，控制濃度為1315g/L，氟化鈉，控制濃度為35g/L，每添加一種加以攪拌，至溶解后再添加下一種；步驟4:將上步得到的混合液進行過濾，即得。本發明的有益效果是，A:本發明的溶液含有添加劑，保證刷鍍層為納米鍍層，摩擦系數低，耐磨性高；B:保證高效刷鍍的同時，通過加入添加劑使鍍層為光亮鍍層；C-本發明的溶液中絡酐濃度降低，減輕環境污染和對人體危害；D:擴寬電刷鍍鉻的工藝范圍，可在常溫下正常操作，促進電刷鍍鉻在工業中的應用。圖1是電流密度與電流效率關系圖；圖2是電流密度與沉積速度關系圖3是現有技術溶液刷鍍鉻500倍SEM圖片；圖4是本發明溶液刷鍍鉻500倍SEM圖片；圖5是本發明溶液刷鍍鉻30000倍SEM圖片；圖6是溶液刷鍍溫度與光亮度關系圖7是本發明溶液刷鍍操作條件與鉻鍍層光亮區的關系圖8是本發明溶液刷鍍鉻層與現有技術溶液刷鍍鉻層載荷與磨損量關系圖。具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。本發明光亮電刷鍍納米鉻溶液，由以下組分混合組成濃度為200300g/L的鉻酐、與鉻酐的濃度比為1:100的硫酸、濃度為68g/L的碘化鉀、濃度為1315g/L的三氯乙酸、濃度為35g/L的氟化鈉。各組分在本電刷鍍鉻溶液中的作用鉻酐是電刷鍍鉻溶液的主鹽，電刷鍍鉻溶液的主要成分。該刷鍍溶液使用濃度為200300g/L，在此濃度下刷鍍，能提高刷鍍效率，形成的鍍層光亮度好。試驗表明，濃度超過300g/L時，光亮度隨著濃度的提高而下降；當濃度達到800g/L時，鍍層灰暗無光澤。對于電流效率，隨著鉻酐濃度的提高而下降。當濃度達到800g/L時，電流效率低于10%。刷鍍鉻主鹽濃度對光亮度和電流效率影響很大，鉻酐濃度控制在200300g/L較為合適。在刷鍍鉻技術中硫酸是不能缺少的。鉻酐溶液中如果不含有外來陰離子，鉻就不能沉積出來。外來陰離子種類很多，其中應用最多的是so42'，SO^存在時與溶液中的三價鉻生成復雜的硫酸鉻復合陽離子，這種陽離子被吸引到陰極，促使堿性鉻酸鉻的薄膜溶解，使0"042'離子在陰極放電，析出金屬鉻。SO/'過高或過低都會影響鍍層質量。本發明刷鍍溶液中CrO3:H2SOfl00:l(濃度比)，濃度過高或過低都會影響電流效率和光亮度。電流效率是刷鍍鉻的重要指標，是評定刷鍍液是否具有應用價值的關鍵因素。電流效率是指真正用于析出鉻的電流與總電流的比值。由于鉻的析出電位遠低于氫的析出電位，大部分電流都用于析出氫，使鍍鉻的電流效率低于20%，鉻的沉積速度慢。加入碘化鉀后，使鉻的析出電位正移，并抑制了氫氣的析出，陰極表面形成活化微粒，促使絡的析出。該添加劑的加入是鉻的去極化劑，使電流效率得以提高。本發明使用三氯乙酸作為添加劑。三氯乙酸的吸附能力強，一般能夠在陰極表面形成一層有機分子膜，提高陰極過電位，促使晶粒細化。通過該添加劑的加入使鍍層外觀光亮平整。氟化鈉在一定程度上對鉻有絡合作用，提高陰極極化并使結晶細化，能夠擴大電刷鍍鉻溶液工作溫度范圍。特別是在大電流密度下，陽極滌棉套溫度較高，要求鍍液在高溫下仍能保證鍍層質量。加入氟化鈉可使鍍液工作溫度范圍擴寬，鍍液能夠在高電流密度下工作，為提高電流效率和沉積速度奠定了基礎。圖1是本發明刷鍍鉻溶液在溫度為25t:，不同的電流密度下測得的電流效率范圍為35%45%。圖2是本發明刷鍍鉻溶液在溫度為25t:，不同的電流密度下測得的沉積速度范圍為18030(Him/h。圖3是現有技術溶液刷鍍鉻500倍SEM圖片，刷鍍工藝參數電流密度200A/dm2，溫度6(TC，陰極運動速度15m/s。圖片顯示刷鍍層表面出現大量類似土豆狀的胞狀晶，表面粗糙不平整并存在大量空隙，使光線容易發生漫反射，因此鍍層外觀灰暗無光澤。圖4、圖5是本發明溶液刷鍍鉻500倍、30000倍SEM圖片，刷鍍工藝參數電流密度200A/dm2，溫度40。C，陰極運動速度15m/s。從圖4觀察到鍍層表面光滑，結晶細致，未觀察到晶界，沒有出現大范圍的凸起和凹陷，降低了對光線的漫反射，鍍層具有高光亮度。通過圖5可以看出，鍍層形成了100nm左右的晶粒，本發明中刷鍍鉻的晶粒尺寸為納米級，根據細晶強化理論和位錯塞積理論，鍍層具有較好的性能。從圖6可以看出，本發明的刷鍍溶液在刷鍍過程中不受溫度影響，刷鍍液處于208(TC范圍內均能刷鍍出光亮鉻層，與現有技術相比光亮度大幅提高。如圖7所示，本發明刷鍍溶液光亮范圍寬，可在寬電流密度區域和寬溫度區域內得到光亮鍍層。圖8顯示，在轉速80r/min，時間20min的條件下進行磨損對比試驗，得到的曲線表明，載荷相同的條件下，刷鍍絡比槽鍍鉻具有更好的耐磨性能，本發明刷鍍溶液得到的鍍鉻層的耐磨性能優于已有專利溶液刷鍍得到的鍍鉻層。本發明提供了一種制備方法取濃度為200300g/L的鉻酐溶液，在該鉻酐溶液中加入硫酸，控制硫酸與鉻酐的濃度比為l:100，在磁力攪拌器上進行攪拌，然后分別加入碘化鉀，控制濃度為68g/L;三氯乙酸，控制濃度為1315g/L;氟化鈉，控制濃度為35g/L，每加入一種添加劑加以攪拌，全部溶解后再添加下一種，過濾，即得。本發明的使用方法
技術領域：
：本發明刷鍍溶液采用的電流密度控制在100250A/dm2。電流密度低于80A/dr^無法獲得鍍鉻層，高于250A/dr^則會使陽極升溫過快，鍍層燒焦。刷鍍鉻中要保持陰陽極的相對運動，運動速度保持在820m/s，過高或過低都會影響鍍層質量。-刷鍍鉻步驟步驟l:式樣表面用砂紙打磨，去除式樣表面殘留的銹蝕產物和氧化層，打磨至露出基體金屬且表面無殘留物；步驟2:用有機溶劑(如汽油，丙酮)清洗擦拭式樣表面，保證式樣表面沒有油脂、污穢；步驟3:試樣作陰極，包好滌棉絨套的鍍筆作陽極對式樣進行電凈處理，電凈處理時注意要連續不斷添加電凈夜，保證陽極滌棉絨套吸滿液體，控制電壓為610(V),電凈時間為3050(S)，如果油污太重可適當延長時間。步驟4:用清水清洗陰極表面；步驟5:式樣進行活化處理，電源處于反接狀態，式樣作陽極，活化處理時也要保證連續不斷地添加活化液，控制電壓812(V)，活化時間3050(S)-;步驟6:用清水清洗陰極表面；步驟7:將刷鍍電源扳回正方向，式樣作陰極，鍍筆作陽極；步驟8:完成步驟7后，應盡快進行刷鍍鉻，否則鋼件表面會發生腐蝕;按照刷鍍工藝刷鍍式樣，刷鍍時要保證滌棉套與式樣充分接觸，并保證鍍液供給充分；如果采用穩壓的方法則控制電壓814(V)，如果采用穩流的方法，則應保證陰極表面電流密度不低于100A/dm2;步驟9:刷鍍到要求尺寸后，刷鍍結束，清洗陰極表面，取下試樣；步驟10:用溫度大于50"C的清水再次清洗；步驟ll:用高壓空氣或電吹風吹干式樣表面，保證試樣表面無水痕，無流痕；實施例1將200g鉻酐倒入燒杯，加入1000ml蒸餾水，量取硫酸加入燒杯，硫酸與鉻酐濃度比1:100，用磁力攪拌器攪拌形成混合溶液，然后分別加入6g碘化鉀，13g三氯乙酸，3g氟化鈉，攪拌至全部溶解，過濾，即得。實施例2—將300g鉻酐倒入燒杯，加入1000ml蒸餾水，量取硫酸加入燒杯，硫酸與鉻酐濃度比1:100，用磁力攪拌器攪拌形成混合溶液，然后分別加入8g碘化鉀，15g三氯乙酸，5g氟化鈉，攪拌至全部溶解，過濾，即得。實施例3將250g鉻酐倒入燒杯，加入i000ml蒸餾水，量取硫酸加入燒杯，硫酸與鉻酐濃度比1:100，用磁力攪拌器攪拌形成混合溶液，然后分別加入7g碘化鉀，14g三氯乙酸，4g氟化鈉，攪拌至全部溶解，過濾，即得。本發明用于電刷鍍鉻。下表列出了電鍍鉻、已有刷鍍鉻和本發明刷鍍鉻條件下鍍鉻層的性能測試數據。表鍍鉻層性能<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>上表顯示，本發明電刷鍍納米鉻溶液與常規刷鍍鉻相比，鍍鉻層相對光亮度大幅提高，鍍層光亮，晶粒達到納米級，鍍層的整體性能都優于常規刷鍍鉻得到的鍍層。權利要求1.光亮電刷鍍納米鉻溶液，由以下組分混合組成濃度為200～300g/L的鉻酐、與鉻酐的濃度比為1∶100的硫酸、濃度為6～8g/L的碘化鉀、濃度為13～15g/L的三氯乙酸、濃度為3～5g/L的氟化鈉。2.—種權利要求1所述光亮電刷鍍納米鉻溶液的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行步驟h取濃度為200300g/L的鉻酐溶液，在該鉻酐溶液中加入硫酸，控制硫酸與鉻酐的濃度比為1:100;步驟2:將上步得到的混合溶液放在磁力攪拌器上進行攪拌；步驟3:在上步得到的混合溶液中分別加入碘化鉀，控制濃度為68g/L，三氯乙酸，控制濃度為1315g/L，氟化鈉，控制濃度為35g/L，每添加一種加以攪拌，至溶解后再添加下一種；步驟4:將上步得到的混合液進行過濾，即得。全文摘要本發明公開了一種光亮電刷鍍納米鉻溶液及其制備方法，由以下組分混合組成濃度為200～300g/L的鉻酐、與鉻酐的濃度比為1∶100的硫酸、濃度為6～8g/L的碘化鉀、濃度為13～15g/L的三氯乙酸，濃度為3～5g/L的氟化鈉。取濃度為200～300g/L的鉻酐溶液，在該鉻酐溶液中加入硫酸，控制硫酸與鉻酐的濃度比為1∶100，將混合溶液在磁力攪拌器上進行攪拌，分別加入碘化鉀，控制濃度為6～8g/L；三氯乙酸，控制濃度為13～15g/L；氟化鈉，控制濃度為3～5g/L。攪拌至全部溶解，過濾即得。本發明刷鍍鉻層形成了100nm左右的晶粒，鍍層色澤光亮，操作溫度在20～80℃，施工方便，且溶液中鉻酐濃度為200～300g/L，減輕環境污染和對人體的危害。文檔編號C25D3/02GK101280439SQ20081001726公開日2008年10月8日申請日期2008年1月9日優先權日2008年1月9日發明者馮拉俊,捷祝,雷阿利申請人:西安理工大學