專利名稱：剝離納米鋁陽極氧化膜方法
技術領域：
本發明涉及對制備納米鋁陽極氧化膜板的技術領域，是一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法 背景技術在已知制備納米鋁陽極氧化膜板工藝中，通常使用以下幾種方法1、 首先將箔片進行前處理對要腐蝕的鋁電解電容器用光箔進行堿洗，堿洗主要除去 箔面的油污、缺陷及自然氧化膜。2、 氧化膜的制備制備該種氧化膜的具體步驟為把箔片放入溫度5。C至3(TC的磷酸溶液中，以lmA/ci/至10mA/ci/的恒流加電至目標電壓(10V至100V)，氧化時間視所需制備氧化膜 膜板厚度而定。3、 氧化膜板的剝離的現有技術1) 電流回復法當陽極氧化完畢后，即進行電流回復處理。首先施加低于氧化電壓2V的電壓，開始時無 電流通過，經過一段時間后，電流慢慢恢復，最后達到一個穩定值。隨后再將電壓降低2V， 又出現上述現象。如此反復這種操作直到電壓降到2 3V時為止。2) 逆電剝離法在同一陽極氧化槽中，將已生成氧化膜的鋁試片作為陰極通以反向陰極電流，使氧化膜 剝離的方法。為保證剝離效果與剝離膜質量，在逆電剝離前還需對試片進行電流回復處理。3) 氯化汞法氯化汞法是一種化學法，它是利用汞與鋁能生成汞齊，而與氧化膜不起作用的原理，將 氧化膜與鋁基體分開。該法適合于各種類型的氧化膜(如多孔型、無孔型膜)和各種厚度的膜 層(〈100 nm也有可能)，但難以獲得較大面積的剝離膜4) 高氯酸-甲醇法高氯酸-甲醇法是一種電化學方法，以試片為陽極，大面積鋁板為陰極，高氯酸、甲醇 溶液為電解液在50 65V直流電壓下通電一定時間即可獲得較大面積的剝離膜。由于該法對 膜層厚度與類別均有一定要求，且操作時存在一定的危險性。因此，現有技術存在以下缺陷 1、 操作過程時間長，約需要幾個小時，氧化膜板越厚，所需時間越長。2、 獲取氧化膜板的整膜較難。3、 具有一定安全危險性。發明內容本發明提供了一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法，克服了現有技術之不足，其操作過程時 間短，能獲得大面積氧化膜板，使孔洞保持原有形貌。發明的技術方案之一是這樣來實現的 一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其按下述步驟 進行第一步前處理將高純鋁箔在4(TC至8(rC的氫氧化鈉溶液P/。至10。/。中處理lmin至10min;第二步中處理將上述處理后的高純鋁箔置于l。/。至30。/。的磷酸在5。C至3(TC中加直流電以 l毫安/平方厘米至10毫安/平方厘米恒流加電至電壓從0V升至80V后，恒壓400S，將氧化溫度升 高rc至icrc，在不斷電的條件下將電流驟降到0.01毫安/平方厘米至0. l毫安/平方厘米后， 恒流氧化至氧化電壓降到1V至10V;第三步剝膜:在10(TC至20(TC的烘箱中烘2分鐘至10分鐘；沿氧化液的痕跡取下整張氧化膜。本發明的技術方案之二是這樣來實現的 一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其按下述步 驟進行第一步前處理將高純鋁箔在4(TC至8(rC的氫氧化鈉溶液P/。至10。/。中處理lmin至10min; 第二步中處理將上述處理后的高純鋁箔置于l。/。至30。/。的磷酸在5。C至3(TC中以l毫安/平方厘米至io毫安/平方厘米直流恒流電升壓從ov至6ov后，將氧化溫度升高rc至icrc，在不斷電的條件下將電流驟降到0.01毫安/平方厘米至0. l毫安/平方厘米后，恒流氧化至氧化電 壓降到1V至10V;第三步剝膜:在10(TC至20(TC的烘箱中烘2分鐘至10分鐘；沿氧化液的痕跡取下整張氧化膜。下面是對上述技術方案的進一步優化和/或選擇在上述第一步之前可將高純鋁箔在強堿中洗去自然氧化膜、油污、箔面缺陷及不均勻層 ，形成清潔均一的表面。在上述第二步之后取下高純鋁箔，用去離子水清洗高純鋁箔。 本發明的優點 1、 操作過程時間短，約需二十分鐘。2、 可獲得大面積氧化膜板。3、 有效去除阻擋層，由于電場的作用，孔壁不被溶解，使孔洞可保持原有形貌。
具體實施方式
本發明不受下述實施例的限制，可根據上述本發明的技術方案和實際情況來確定具體的 實施方式。下面結合實施例對本發明作進一步論述 實施例一1、 最好先將高純鋁箔在強堿中洗去自然氧化膜、油污、箔面缺陷及不均勻層，形成清潔均一的表面。其次再將高純鋁箔在4(TC或8(TC的氫氧化鈉溶液l。/。或10。/。中處理lmin或10min。2、 將上述處理后的高純鋁箔置于l。/。或30。/。的磷酸在5。C或3(TC中加直流電以l毫安/平方厘米或io毫安/平方厘米恒流加電至電壓從ov升至8ov后，恒壓4oos，將氧化溫度升高rc或io°C，在不斷電的條件下將電流驟降至O. 01毫安/平方厘米或0. l毫安/平方厘米后，恒流氧化至 氧化電壓降至1V或10V;取下箔片，用去離子水清洗箔片。3、 在10(TC或20(TC的烘箱中烘2分鐘或10分鐘。沿氧化液的痕跡取下整張氧化膜。 實施例二1、 最好先將高純鋁箔在強堿中洗去自然氧化膜、油污、箔面缺陷及不均勻層，形成清潔 均一的表面。其次再將高純鋁箔在4(TC或8(TC的氫氧化鈉溶液l。/。或10。/。中處理lmin或10min。2、 將上述處理后的高純鋁箔置于l。/。或30。/。的磷酸在5。C或3(TC中以l毫安/平方厘米或10毫安/平方厘米直流恒流電升壓從ov至6ov后，將氧化溫度升高rc至icrc，在不斷電的條件下將電流驟降至0.01毫安/平方厘米或0. l毫安/平方厘米后，恒流氧化至氧化電壓降至1V或 IOV。取下箔片，用去離子水清洗箔片。3、 10(TC或20(TC的烘箱中烘2分鐘或10分鐘，烘干水份。沿氧化液的痕跡取下整張氧化膜。
權利要求
1. 一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其特征在于按下述步驟進行第一步前處理將高純鋁箔在40℃至80℃的氫氧化鈉溶液1％至10％中處理1min至10min；第二步中處理將上述處理后的高純鋁箔置于1％至30％的磷酸在5℃至30℃中加直流電以1毫安/平方厘米至10毫安/平方厘米恒流加電至電壓從0V升至80V后，恒壓400S，將氧化溫度升高1℃至10℃，在不斷電的條件下將電流驟降到0.01毫安/平方厘米至0.1毫安/平方厘米后，恒流氧化至氧化電壓降到1V至10V；第三步剝膜在100℃至200℃的烘箱中烘2分鐘至10分鐘；沿氧化液的痕跡取下整張氧化膜。
2、根據權利要求l所述的剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其特征在于 上述第一步之前將高純鋁箔在強堿中洗去自然氧化膜、油污、箔面缺陷及不均勻層，形成清 潔均一的表面。
3、根據權利要求1或2所述的剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其特征 在于上述第二步之后取下高純鋁箔，用去離子水清洗高純鋁箔。
4、 一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其特征在于按下述步驟進行 第一步前處理將高純鋁箔在4(TC至8(TC的氫氧化鈉溶液P/。至10。/。中處理lmin至10min; 第二步中處理將上述處理后的高純鋁箔置于l。/。至30。/。的磷酸在5。C至3(TC中以l毫安/平方厘米至io毫安/平方厘米直流恒流電升壓從ov至6ov后，將氧化溫度升高rc至icrc，在不斷電的條件下將電流驟降到0.01毫安/平方厘米至0. l毫安/平方厘米后，恒流氧化至氧化 電壓降到1V至10V;第三步剝膜在10(TC至20(TC的烘箱中烘2分鐘至10分鐘；沿氧化液的痕跡取下整張氧 化膜。
5、根據權利要求4所述的剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其特征在于 上述第一步之前將高純鋁箔在強堿中洗去自然氧化膜、油污、箔面缺陷及不均勻層，形成清 潔均一的表面。
6、根據權利要求4或5所述的剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其特征 在于第二步之后取下高純鋁箔，用去離子水清洗高純鋁箔。
全文摘要
一種剝離納米鋁陽極氧化膜方法，其按第一步前處理將高純鋁箔在40℃至80℃的氫氧化鈉溶液1％至10％中處理1min至10min、第二步中處理、第三步剝膜沿氧化液的痕跡取下整張氧化膜。本發明的優點1.操作過程時間短，約需二十分鐘。2.可獲得大面積氧化膜板。3.有效去除阻擋層，由于電場的作用，孔壁不被溶解，使孔洞可保持原有形貌。
文檔編號C25D11/04GK101210337SQ20061020145
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月29日 優先權日2006年12月29日
發明者濤 洪, 敏 郭 申請人:新疆眾和股份有限公司