專利名稱：一種多孔硅的陰極還原表面處理技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種多孔硅的陰極還原表面處理技術，屬半導體材料，確切說，功能信息材料的制造技術領域。
背景技術：
多孔硅是孔徑為納米數量級的，海錦狀的多孔材料。自1956年Uhlir首次采用陽極氧化方法制備得到多孔硅以來，越來越多的科研工作者重視該項研究，特別是近10多年來，它在微電子學和光電子學領域的應用前景，引起了廣泛關注，成為當前研究的熱點。
多孔硅的制備包括在腐蝕槽中形成多孔硅工序和多孔硅干燥處理工序。前道工序將P型單晶硅片放置在注有HF與H2O或C2H5OH溶液的腐蝕槽中，通過電化學腐蝕技術，在P型單晶硅片的一個表面上形成多孔硅。后道工序稱為超臨界干燥法(徐東升等，超臨界干燥和普通干燥方法對多孔硅的結構及性質的影響，《科學通報》1999年11月，2272)。該法可概述如下設備由高壓液態CO2產生系統，高壓釜，控制系統和氣體排放系統4個部分組成。把浸在無水乙醇中的多孔硅放入高壓釜。高壓釜的壓力設計在30Mpa。超臨界干燥法操作過程分四步第一步溶劑交換。首先需用高純N2反復趕盡釜中殘留空氣；然后在18℃，6Mpa壓力下，用液態CO2交換無水乙醇，其含量低于10×10-6時，方可認為交換完全，整個交換過程需7h。第二步升溫到45℃。速率每分鐘0.5℃。第三步放氣，在45℃恒溫下，放氣速率小于每分種0.5Mpa，壓力降低到0.1Mpa。第四步，冷卻至室溫，取出干燥的多孔硅成品。
背景技術：
在理論上認為多孔硅制備后，用普通干燥方法干燥會導致多孔硅龜裂、長出毛狀物質，使多孔硅坍塌而損壞，其原因是在多孔硅的干燥過程中，氣液界面的存在而產生巨大的毛細管張力，造成多孔硅骨架受力不均而坍塌。在解決的方法上采用超臨界干燥法，其成果是獲得不坍塌的多孔硅成品。
背景技術：
的缺點是設備復雜，操作麻煩、控制精度困難，產量低，適用于科學研究，不適用于工業生產。
發明內容
本發明要解決的一個技術問題是推出一種多孔硅的陰極還原表面處理技術，該技術有設備簡單、操作方便、精度控制容易、產量高、既適用于科學研究，又適用于工業生產的優點。
本發明通過以下技術方案使上述技術問題得到解決。一種多孔硅的陰極還原表面處理技術，其特征在于，包括多孔硅陰極還原表面處理工序和干燥處理工序，操作如下前道工序在腐蝕槽2內實施，把濕的一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6懸置于腐蝕槽2內，多孔硅61的表面對準陰極8，向腐蝕槽2內注入腐蝕液，至浸沒P型單晶硅片6，腐蝕液的配比為HF∶水∶無水乙醇＝1體積∶1體積∶2體積，穩壓電源1的正、負極分別接至腐蝕槽2的陰極8和陽極7，反向饋電，進行陰極還原表面處理；后道工序用去離子水或蒸餾水清洗經前道工序處理的濕的一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6，接著用四種干燥方法，常溫自然干燥、離心脫水干燥、加熱干燥和吸濕劑吸濕干燥之一對濕的、一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6進行干燥處理，制得干燥的多孔硅成品。
工作原理本發明在理論上認為多孔硅在普通干燥過程中導致坍塌，斷裂的原因是多孔硅表面硅分子活性過于活潑所致。在解決方法上采用陰極還原表面處理技術，經過陰極還原表面處理工序處理的多孔硅，可用普通干燥方法干燥。其成果是可以獲得不會坍塌，表面平整、光潔、可以在空氣中長期干燥保存、可以鍍金、光刻、電路集成和制作器件的干燥的多孔硅。多孔硅陰極還原表面處理技術中的電化學方法迫使F-反向離開多孔硅，H+反向抵達多孔硅，生成Si-H鍵，促使多孔硅性能穩定，確保能用常規的干燥方法對濕的多孔硅進行干燥處理，得到干燥的多孔硅成品，并確保成品能在空氣中長期干燥保存。
進一步特征在于，流過腐蝕槽2的反向電流的電流密度、穩壓電源1的電壓和反向饋電時間分別為1～150mAcm-2和2～5V、18sec～60min。
進一步特征在于，用去離子水或蒸餾水進行清洗的清洗時間為10～20min。
進一步特征在于，采用加熱干燥技術對濕的多孔硅進行干燥處理，加熱溫度可高達300℃。
與背景技術相比，本發明具有以下突出效果1.設備簡單；2.操作方便；3.精度控制容易；4.產量大；5.適合工業化生產。
圖1是腐蝕槽2的結構示意圖，其中1是穩壓恒流電源，3是腐蝕液，HF、水和酒精的混合溶液，4是加液口，5是加液口，6是P型單晶硅片，60是硅面襯底，61是多孔硅層，7是陽極，8是陰極，陽極7和陰極8由Pt制成。
圖2是經陰極還原表面處理后干燥的多孔硅成品在空氣中干燥保存32天后，其表面的原子顯微鏡AFM三維圖。該圖顯示表面在1×1μm范圍內的均方根Rms粗糙度為3.75nm。
具體實施例方式
實施例1～5按本發明所涉的表面處理方法進行操作，以下羅列各自的特征。
實施例1多孔硅的陰極還原表面處理技術多孔硅的陰極還原表面處理工序反向電流的電流密度1.2mAcm-2反向饋電時間50min多孔硅干燥處理工序清洗時間10min干燥方法四種干燥方法之一本實施例制得的多孔硅沒有長出毛狀物質，其表面平整，光亮如鏡，在空氣中可以長期保存。保存30多天，沒有變質傾向。曾作鍍金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分滿意。
實施例2多孔硅的陰極還原表面處理技術多孔硅的陰極還原表面處理工序反向電流的電流密度2mAcm-2反向饋電時間30min多孔硅干燥處理工序清洗時間15min干燥方法四種干燥方法之一本實施例制得的多孔硅沒有長出毛狀物質，其表面平整，光亮如鏡，在空氣中可以長期保存。保存30多天，沒有變質傾向。曾作鍍金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分滿意。
實施例3多孔硅的陰極還原表面處理技術多孔硅的陰極還原表面處理工序反向電流的電流密度10mAcm-2反向饋電時間6min多孔硅干燥處理工序清洗時間15min干燥方法四種干燥方法之一本實施例制得的多孔硅沒有長出毛狀物質，其表面平整，光亮如鏡，在空氣中可以長期保存。保存30多天，沒有變質傾向。曾作鍍金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分滿意。
實施例4多孔硅的陰極還原表面處理技術多孔硅的陰極還原表面處理工序反向電流的電流密度75mAcm-2反向饋電時間48sec多孔硅干燥處理工序清洗時間15min干燥方法四種干燥方法之一本實施例制得的多孔硅沒有長出毛狀物質，其表面平整，光亮如鏡，在空氣中可以長期保存。保存30多天，沒有變質傾向。曾作鍍金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分滿意。
實施例5多孔硅的陰極還原表面處理技術多孔硅的陰極還原表面處理工序反向電流的電流密度150mAcm-2反向饋電時間24sec多孔硅干燥處理工序清洗時間20min干燥方法四種干燥方法之一本實施例制得的多孔硅沒有長出毛狀物質，其表面平整，光亮如鏡，在空氣中可以長期保存。保存30多天，沒有變質傾向。曾作鍍金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分滿意。
權利要求
1.一種多孔硅的陰極還原表面處理技術，其特征在于，包括多孔硅陰極還原表面處理工序和干燥處理工序，操作如下前道工序在腐蝕槽2內實施，把濕的一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6懸置于腐蝕槽2內，多孔硅61的表面對準陰極8，向腐蝕槽2內注入腐蝕液，至浸沒P型單晶硅片6，腐蝕液的配比為HF∶水∶無水乙醇＝1體積∶1體積∶2體積，穩壓電源1的正、負極分別接至腐蝕槽2的陰極8和陽極7，反向饋電，進行陰極還原表面處理；后道工序用去離子水或蒸餾水清洗經前道工序處理的濕的一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6，接著用四種干燥方法，常溫自然干燥、離心脫水干燥、加熱干燥和吸濕劑吸濕干燥之一對濕的、一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6進行干燥處理，制得干燥的多孔硅成品。
2.根據權利要求1所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，流過腐蝕槽2的反向電流的電流密度、穩壓電源1的電壓和反向饋電時間分別為1～150mAcm-2和2～5V、18sec～60min。
3.根據權利要求1所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，用去離子水或蒸餾水進行清洗的清洗時間為10～20min。
4.根據權利要求1所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，采用加熱干燥方法對濕的、一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6進行干燥處理時，加熱溫度可高達300℃。
5.根據權利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，反向電流的電流密度、反向饋電時間和清洗時間分別為1.2mAcm-2、2.2V、50min和10min。
6.根據權利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，反向電流的電流密度、反向饋電時間和清洗時間分別為2mAcm-2、2.6V、30min和15min。
7.根據權利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，反向電流的電流密度、反向饋電時間和清洗時間分別為10mAcm-2、2.6V、6min和15min。
8.根據權利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，反向電流的電流密度、反向饋電時間和清洗時間分別為7.5mAcm-2、2.6V、48sec和15min。
9.根據權利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面處理技術，其特征在于，反向電流的電流密度、反向饋電時間和清洗時間分別為150mAcm-2、4.8V、24sec和20min。
全文摘要
一種多孔硅的陰極還原表面處理技術，屬半導體材料，確切說，功能信息材料的制造技術領域，包括多孔硅陰極還原表面處理工序和干燥處理工序，前道工序在腐蝕槽2內實施，把濕的、一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6懸置于腐蝕槽2內，向腐蝕槽2內注入腐蝕液3，腐蝕液3的配比為HF∶水∶無水乙醇＝1體積∶1體積∶2體積，反向饋電，進行陰極還原表面處理；后道工序清洗和用常規的干燥方法干燥經前道工序處理的濕的、一個表面附有多孔硅61的P型單晶硅片6，制得干燥的多孔硅成品，有設備簡單，操作方便，精度控制容易、產量大和適合工業化生產的優點，適于用來對濕的多孔硅進行表面處理，制得干燥的多孔硅。
文檔編號C25F3/00GK1396315SQ02112389
公開日2003年2月12日 申請日期2002年7月4日 優先權日2002年7月4日
發明者虞獻文, 朱自強 申請人:華東師范大學