一種快速可控納米鐵活性材料制備裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種快速可控納米鐵活性材料制備裝置，包括第一溶液配制裝置、第二溶液配制裝置、第三溶液配制裝置、第一定量裝置、第二定量裝置、第三定量裝置、氮?dú)夤?、一級反?yīng)器及二級反應(yīng)器，通過相應(yīng)的定量裝置，將原料定濃度定量按時泵入一級反應(yīng)器及二級反應(yīng)器內(nèi)，控制一級、二級反應(yīng)器攪拌速度和反應(yīng)時間，得到穩(wěn)定的水性分散體產(chǎn)物。通過本裝置得到的產(chǎn)物其納米鐵顆粒平均粒度為31.2nm，粒度分布在28.4~34.7nm，顆粒比表面積65.52m2/g，在水溶液中有良好分散性；且產(chǎn)物對水體中有機(jī)鹵化物污染物有良好的降解性能，表面反應(yīng)活性很強(qiáng)；且本實用新型自動化程度提高，生產(chǎn)效率提高，適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種快速可控納米鐵活性材料制備裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】 [0001]
[0002] 本實用新型涉及納米鐵制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種快速可控納米鐵活性材料制 備裝置。
【背景技術(shù)】
[0003] 納米鐵活性材料具有優(yōu)越的吸附性能和很高的還原活性，近年來在環(huán)境污染的處 理和環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。因此，納米鐵活性材料的制備方法有著重要的意義，其制備技 術(shù)得到高度重視。
[0004] 納米鐵材料制備方法大致可分為物理方法和化學(xué)方法，物理方法有物理氣相沉積 法、高能球磨法、深度塑性變形法等；化學(xué)方法有固相還原法、液相還原法、熱解羰基鐵法、 微乳液法。其中液相還原法工藝條件易控制、生產(chǎn)產(chǎn)物反應(yīng)時間短、原料成本低，化學(xué)組成 控制準(zhǔn)確，裝置簡單，是具有工業(yè)化生產(chǎn)潛力的新工藝和新方法。
[0005] 目前用液相還原法制備納米鐵材料的裝置主要存在以下問題：①自動化程度低， 溶液配制和計量采用人工操作，生產(chǎn)效率低；②容易形成團(tuán)聚大顆粒，顆粒分布寬；③產(chǎn)物 降解性能較低，表面反應(yīng)活性較弱。 實用新型內(nèi)容
[0006] 本實用新型提供了一種快速可控納米鐵活性材料制備裝置，該裝置設(shè)置了原料自 動配制裝置和定量裝置，提高了自動化程度，解決目前生產(chǎn)效率低問題且改善了反應(yīng)產(chǎn)物 的分散性，解決目前產(chǎn)物容易形成團(tuán)聚大顆粒問題，提高了表面反應(yīng)活性。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用下列技術(shù)方案：
[0008] -種快速可控納米鐵活性材料制備裝置，包括第一溶液配制裝置、第二溶液配制 裝置、第三溶液配制裝置、第一定量裝置、第二定量裝置、第三定量裝置、氮?dú)夤?、一級反?yīng) 器及二級反應(yīng)器，所述第一溶液配制裝置、第二溶液配制裝置、第三溶液配制裝置出口端通 過管道分別與第一、第二、第三定量裝置的入口端相通；所述第一、第三及第三定量裝置的 出口端均與所述一級反應(yīng)器相通；
[0009] 所述一級反應(yīng)器的出口端與所述二級反應(yīng)器相通，所述二級反應(yīng)器上接有第四溶 液制備裝置；所述二級反應(yīng)器與所述第四溶液制備裝置之間接有第四定量裝置；所述氮?dú)?罐分別與所述一級、二級反應(yīng)器相通；
[0010] 所述第一、第二及第三溶液配制裝置與相應(yīng)的所述第一、第三及第三定量裝置之 間分別接有相應(yīng)的電磁閥；
[0011] 所述第一、第二及第三定量裝置與所述一級反應(yīng)器之間分別設(shè)有供給泵。
[0012] 上述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其中，所述第一溶液配制裝置包括第 一粉末加料器、第一溶液塔，所述第一粉末加料器與所述第一溶液塔依次相通，所述第一溶 液塔上設(shè)有液位器。
[0013] 上述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其中，所述第二溶液配制裝置包括第 二粉末加料器、第二溶液塔，所述第二粉末加料器與所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶 液塔上設(shè)有液位器。
[0014] 上述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其中，所述第三溶液配制裝置包括第 三粉末加料器、第三溶液塔，混合溶液塔，所述第三粉末加料器、第三溶液塔的出口端分別 接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上設(shè)有液位器；所述第三溶液塔與所述混合溶液塔 之間接有電磁閥。
[0015] 上述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其中，所述第四溶液制備裝置包括第 四粉末加料器、第四溶液塔，所述第四粉末加料器與所述第四溶液塔依次相通，所述第四溶 液塔上設(shè)有液位器。
[0016] 上述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其中，所述一級反應(yīng)器包括殼體、攪拌 軸，所述攪拌軸垂直設(shè)置在所述殼體中心線上，所述攪拌軸垂直方向依次設(shè)有多個攪拌葉， 所述攪拌葉與所述攪拌軸呈"十"字形設(shè)置，相鄰所述攪拌葉之間設(shè)有傾斜的第二攪拌葉， 所述第二攪拌葉與所述攪拌軸之間形成夾角α，所述夾角α為45°。通過水平設(shè)置的攪 拌葉和傾斜設(shè)置的攪拌葉同時對物料進(jìn)行攪拌，避免物料中的顆粒物沉淀，使顆粒物分布 更加均勻，改善了在水溶液中的分散性，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0017] 本實用新型的有益效果：
[0018] 本實用新型通過溶液配制裝置和溶液定量裝置，對原料進(jìn)行控制，提高其準(zhǔn)確度， 從而提高了產(chǎn)品質(zhì)量，另外，本實用新型裝置自動化程度提高，生產(chǎn)效率提高，適應(yīng)工業(yè)化 生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步說明。
[0021] 如圖所示，一種快速可控納米鐵活性材料制備裝置，包括第一溶液配制裝置1、第 二溶液配制裝置2、第三溶液配制裝置3、第一定量裝置14、第二定量裝置13、第三定量裝 置12、氮?dú)夤?0、一級反應(yīng)器5及二級反應(yīng)器6,所述第一溶液配制裝置1、第二溶液配制裝 置2、第三溶液配制裝置3出口端通過管道分別與第一、第二、第三定量裝置14、13、12的入 口端相通；將第一、第二及第三溶液配制裝置中配制的溶液注入相應(yīng)的定量裝置中，所述第 一、第三及第三定量裝置的出口端均與所述一級反應(yīng)器5相通；所述一級反應(yīng)器的出口端 與所述二級反應(yīng)器6相通，所述二級反應(yīng)器6上接有第四溶液制備裝置7 ;所述二級反應(yīng)器 6與所述第四溶液制備裝置7之間接有第四定量裝置8 ;所述氮?dú)夤?0分別與所述一級、 二級反應(yīng)器5、6相通；所述第一、第二及第三溶液配制裝置與相應(yīng)的所述第一、第三及第三 定量裝置之間分別接有相應(yīng)的電磁閥11。所述第一溶液配制裝置1是用來配制20_〇1/ L月桂醇硫酸酯鈉溶液的，其包括第一粉末加料器1-1、第一溶液塔1-2,所述第一粉末加 料器與所述第一溶液塔依次相通，按設(shè)定的量向第一溶液塔中加入所述第一溶液塔上設(shè)有 液位器。第一粉末加料器用于添加月桂醇硫酸酯鈉粉末，第一溶液塔用于添加月桂醇硫酸 酯鈉溶液塔，第一粉末加料器與第一連通，并能連續(xù)定量的加料，第一溶液塔的液位標(biāo)準(zhǔn)高 度可以控制，第一溶液塔液位標(biāo)準(zhǔn)高度處設(shè)有液位器，溶液達(dá)到液位標(biāo)準(zhǔn)高度時，接觸液位 器，對應(yīng)電磁閥關(guān)閉，以控制溶液濃度；所述第二溶液配制裝置2包括第二粉末加料器2-1、 第二溶液塔2-2,所述第二粉末加料器與所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶液塔上設(shè)有 液位器。第二溶液配制裝置用于20mmol/L NaBH4溶液的配制，第二粉末加料器用于添加 NaBH4粉末加料器，第二溶液塔用于添加 NaBH4溶液，第二粉末加料器與第二溶液塔連通， 并能連續(xù)定量的加料，第二溶液塔的液位標(biāo)準(zhǔn)高度可以控制，可以控制溶液濃度。所述第三 溶液配制裝置3包括第三粉末加料器3-1、第三溶液塔3-2,混合溶液塔3-3,所述第三粉末 加料器、第三溶液塔的出口端分別接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上設(shè)有液位器；所 述第三溶液塔與所述混合溶液塔之間接有電磁閥。第三溶液配制裝置3用于配制5mmol/ L的FeS04乙醇-水混合溶液配制裝置，第三粉末加料器3-1用于添加 FeS04粉末，第三 溶液塔用于添加乙醇-水混合，混合溶液塔用于添加 FeS04-乙醇-水溶液，第三粉末加料 器與混合溶液塔連通，粉末加料器能連續(xù)定量地加入FeS04粉末，混合溶液塔的液位標(biāo)準(zhǔn) 高度可以控制，溶液達(dá)到液位標(biāo)準(zhǔn)高度時，對應(yīng)電磁閥關(guān)閉，控制溶液濃度；所述第四溶液 制備裝置7包括第四粉末加料器7-1、第四溶液塔7-2,所述第四粉末加料器與所述第四溶 液塔依次相通，所述第四溶液塔上設(shè)有液位器。第四溶液制備裝置7用于配制聚乙烯吡咯 烷酮（PVP-K30)溶液，所述第四粉末加料器用于添加 PVP-K30粉末，第四溶液塔用于添加 PVP-K30溶液，第四粉末加料器與第四溶液塔連通，并能連續(xù)定量的加料，第四溶液塔的液 位標(biāo)準(zhǔn)高度可以控制，可以控制溶液濃度。所述第一、第二及第三定量裝置與所述一級反應(yīng) 器之間分別設(shè)有供給泵9,將相應(yīng)的溶液提供給一級反應(yīng)器5,所述一級反應(yīng)器5包括殼體 5-1、攪拌軸5-2,所述攪拌軸垂直設(shè)置在所述殼體中心線上，所述攪拌軸垂直方向依次設(shè)有 多個攪拌葉5-3,所述攪拌葉與所述攪拌軸呈"十"字形設(shè)置，相鄰所述攪拌葉之間設(shè)有傾斜 的第二攪拌葉5-4,所述第二攪拌葉與所述攪拌軸之間形成夾角α，所述夾角α為45°。 通過水平設(shè)置的攪拌葉和傾斜設(shè)置的攪拌葉同時對物料進(jìn)行攪拌，避免物料中的顆粒物沉 淀，使顆粒物分布更加均勻，改善了在水溶液中的分散性，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。一級反應(yīng)器 的結(jié)構(gòu)與二級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)相同。所述第一、第二、第三及第四定量裝置均為為不銹鋼材料 加工而成的密封的罐體。
[0022] 工作時，第一、第二及第三溶液配制裝置將相應(yīng)的溶液添加到相應(yīng)的第一、第二及 第三定量裝置中，通過管道將月桂醇硫酸酯鈉溶液、NaBH4溶液、FeS04-乙醇-水混合溶 液定濃度定量注入一級反應(yīng)器5,通入氮?dú)?，控制一級反?yīng)器攪拌速度200r/min、反應(yīng)時間 45min ;接著，將一級反應(yīng)器內(nèi)的物料泵入到二級反應(yīng)器內(nèi)，同時，定量加入聚乙烯吡咯烷酮 (PVP-K30)到二級反應(yīng)器，通入氮?dú)?，控制二級反?yīng)器攪拌速度300r/min、反應(yīng)時間30min， 得到穩(wěn)定的水性分散體產(chǎn)物，即可。
[0023] 取一定量產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，真空干燥，作為樣本。樣本經(jīng)檢 測，納米鐵顆粒平均粒度為31. 2nm，粒度分布在28. 4~34. 7 nm，顆粒比表面積65. 52m2/g，改 善了在水溶液中的分散性。
[0024] 樣本對水體中有機(jī)鹵化物污染物進(jìn)行降解處理，產(chǎn)物表現(xiàn)出良好的降解性能，表 面反應(yīng)活性很強(qiáng)。表1列出了產(chǎn)物樣本（g. L-1)對有機(jī)氯化物的降解效果。
[0025] 表1產(chǎn)物對有機(jī)氯化物的降解效果
[0026]
【權(quán)利要求】
1. 一種快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其特征在于，包括第一溶液配制裝置、第二 溶液配制裝置、第三溶液配制裝置、第一定量裝置、第二定量裝置、第三定量裝置、氮?dú)夤蕖?一級反應(yīng)器及二級反應(yīng)器，所述第一溶液配制裝置、第二溶液配制裝置、第三溶液配制裝置 出口端通過管道分別與第一、第二、第三定量裝置的入口端相通；所述第一、第三及第三定 量裝置的出口端均與所述一級反應(yīng)器相通； 所述一級反應(yīng)器的出口端與所述二級反應(yīng)器相通，所述二級反應(yīng)器上接有第四溶液制 備裝置；所述二級反應(yīng)器與所述第四溶液制備裝置之間接有第四定量裝置；所述氮?dú)夤薹?別與所述一級、二級反應(yīng)器相通； 所述第一、第二及第三溶液配制裝置與相應(yīng)的所述第一、第三及第三定量裝置之間分 別接有相應(yīng)的電磁閥； 所述第一、第二及第三定量裝置與所述一級反應(yīng)器之間分別設(shè)有供給泵。
2. 如權(quán)利要求1所述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其特征在于，所述第一溶 液配制裝置包括第一粉末加料器、第一溶液塔，所述第一粉末加料器與所述第一溶液塔依 次相通，所述第一溶液塔上設(shè)有液位器。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其特征在于，所述第二 溶液配制裝置包括第二粉末加料器、第二溶液塔，所述第二粉末加料器與所述第二溶液塔 依次相通，所述第二溶液塔上設(shè)有液位器。
4. 如權(quán)利要求3所述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其特征在于，所述第三溶 液配制裝置包括第三粉末加料器、第三溶液塔，混合溶液塔，所述第三粉末加料器、第三溶 液塔的出口端分別接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上設(shè)有液位器；所述第三溶液塔 與所述混合溶液塔之間接有電磁閥。
5. 如權(quán)利要求4所述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其特征在于，所述第四溶 液制備裝置包括第四粉末加料器、第四溶液塔，所述第四粉末加料器與所述第四溶液塔依 次相通，所述第四溶液塔上設(shè)有液位器。
6. 如權(quán)利要求5所述的快速可控納米鐵活性材料制備裝置，其特征在于，所述一級反 應(yīng)器包括殼體、攪拌軸，所述攪拌軸垂直設(shè)置在所述殼體中心線上，所述攪拌軸垂直方向依 次設(shè)有多個攪拌葉，所述攪拌葉與所述攪拌軸呈"十"字形設(shè)置，相鄰所述攪拌葉之間設(shè)有 傾斜的第二攪拌葉，所述第二攪拌葉與所述攪拌軸之間形成夾角a，所述夾角a為45°。
【文檔編號】B82Y40/00GK204148509SQ201420490358
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】董明東, 林琳, 姚如海 申請人:江蘇艾科勒科技有限公司