一種納米片狀磷酸鋅的制備方法
【專利摘要】一種納米片狀磷酸鋅的制備方法，所述包括以下步驟：（1）溶解氧化鋅；（2）制備納米片狀磷酸鋅前驅體；（3）制備納米片狀磷酸鋅。本發明制備的磷酸鋅片層結構明顯，無明顯團聚。本發明制備的納米片狀磷酸鋅添加到涂料中，產生迷宮效應，增加水的傳輸路徑，從而延長涂層壽命。本發明對實驗條件要求簡單，使用的原料來源廣，廢液均可回收利用，節約經濟成本，具有環保效益。本發明適用于納米片狀磷酸鋅的制備和生產。
【專利說明】一種納米片狀磷酸鋅的制備方法
[0001]
【技術領域】
本發明涉及一種納米片狀磷酸鋅的制備方法，屬防護涂料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]金屬材料的腐蝕造成了材料的極大浪費。防護涂料能夠有效地提高金屬材料的耐腐蝕性能，因而防護涂料廣泛應用于金屬器材表面。
[0003]帶有防護涂料的器材一部分應用于含水環境下，如船舶，海上油田，地下天然氣管道等，一般防護涂層很難克服含水環境下的苛刻條件。因此把具有一定功能活性的顏料添加到涂料中，以增加涂層壽命，減傷維修成本。但是目前，應用的大多數為鉻酸鹽、鉛系顏料，鑰酸鹽、偏硼酸鹽顏料，以及普通磷酸鋅顏料。其中，鉻酸鹽、鉛系顏料毒性較大，鑰酸鹽、偏硼酸鹽顏料成本過高，因而無毒，低成本的磷酸鋅顏料發展迅速。因此，開發一種高性能磷酸鋅對涂料顏料領域有很大的現實意義。
【發明內容】
[0004]本項發明的目的是，針對添加普通磷酸鋅顏料的涂料失效快的問題而提供的一種新型磷酸鋅的制備技術。
[0005]實現本發明的技術方案是，本發明一種納米片狀磷酸鋅的制備方法包括以下步驟:
(1)溶解氧化鋅；
(2)制備納米片狀磷酸鋅前驅體；
(3)制備納米片狀磷酸鋅。
[0006]所述溶解氧化鋅的步驟為:
a、取碳酸銨1.5g加入到20g去離子水中，加入25%氨水15.0g,攪拌使碳酸銨完全溶解，制得復配溶液；
b、取1.0g氧化鋅，0.2g聚乙二醇-2000分散劑，加入到復配溶液中，進行超聲溶解30min，超聲過程中不斷攪拌，使其完全溶解為無色透明溶液。
[0007]所述制備納米片狀磷酸鋅前驅體的步驟為:
a、把步驟(I)中完全溶解的無色透明溶液放入70-75°C水浴鍋中，邊加熱邊攪拌，至無色透明水溶液稍微變渾，立即取出倒入到200mL去離子水中稀釋，得到渾濁懸浮溶液；
b、對渾濁懸浮溶液進行抽濾，得到堿性磷酸鋅前驅體，然后采用90mL去離子水分三次對堿性磷酸鋅前驅體進行洗滌，至洗液PH為7，得到中性磷酸鋅前驅體。
[0008]所述制備納米片狀磷酸鋅的步驟為:
a、把步驟(2)中得到的磷酸鋅前驅體加入到50mL的無水乙醇中，進行超聲分散，超聲過程中不斷攪拌，以加速分散，得到完全分散的磷酸鋅前驅體懸浮溶液； b、取1.0g 85%的磷酸溶液,加入到50mL的無水乙醇中，進行超聲分散(超聲過程中不斷攪拌，以加速分散)，配置磷酸稀釋液；
C、把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度，滴加到攪拌速度為400r/min磷酸新前驅體懸浮溶液中，滴加完畢后，繼續攪拌30min以充分反應，得到納米片狀磷酸鋅懸浮溶液；
d、對納米片狀磷酸鋅懸浮溶液進行抽濾，得到酸性納米片狀磷酸鋅產物，用90mL去離子水分三次洗滌產物，至洗液pH為6-7，洗滌產物置于70°C烘箱中干燥，得到最終產物納米片狀憐Ife鋒。
[0009]本發明的有益效果是，本發明制備的磷酸鋅片層結構明顯，無明顯團聚。本發明制備的納米片狀磷酸鋅添加到涂料中，產生迷宮效應，增加水的傳輸路徑，從而延長涂層壽命。本發明對實驗條件要求簡單，使用的原料來源廣，廢液均可回收利用，節約經濟成本，具有環保效益。
[0010]本發明適用于納米片狀磷酸鋅的制備和生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1為本發明步驟方框圖；
圖2為采用傅立葉紅外光譜儀對普通磷酸鋅進行光譜掃描得到的光譜圖；
圖3為采用傅立葉紅外光譜儀對納米片狀磷酸鋅進行光譜掃描，與普通磷酸鋅進行譜圖對照；
圖中，A是普通磷酸鋅的光譜曲線；B是本發明產品納米片狀磷酸鋅的光譜曲線；
圖4為普通磷酸鋅的電鏡照片；
圖5為本發明產品納米片狀磷酸鋅的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0012]本發明的【具體實施方式】如圖1所示，步驟如下:
稱取20g的去離子水，加入到10mL燒杯中，再向燒杯中加入碳酸銨1.5g，25%氨水15.0g,磁力攪拌器攪拌,使碳酸銨完全溶解，制得復配溶液。
[0013]稱取1.0g氧化鋅，加入到復配溶液的燒杯中，再稱取0.2g聚乙二醇-2000分散齊U，加入到復配溶液的燒杯中，進行超聲溶解30min，超聲過程中不斷攪拌，使其完全溶解為無色透明溶液。
[0014]把含有無色透明溶液的10mL燒杯，放入70-75°C水浴鍋中，以300r/min的轉速進行攪拌，至無色透明溶液稍微變渾，立即取出10mL燒杯，倒入到含有200mL去離子水的500mL燒杯中進行稀釋，得到含有磷酸鋅前驅體的渾濁懸浮溶液。
[0015]用10mL的布氏漏斗對渾濁懸浮溶液進行抽濾，得到堿性磷酸鋅前驅體，然后采用90mL去離子水分三次對堿性磷酸鋅前驅體進行洗滌，至洗液pH為7，得到中性磷酸鋅前驅體。
[0016]量取50mL的無水乙醇，加入到250mL的燒杯中，把洗滌完畢的磷酸鋅前驅體加入到燒杯中，進行超聲分散5min (超聲過程中不斷攪拌，以加速分散)，得到完全分散的磷酸鋅前驅體懸浮溶液。
[0017]量取加入到含有50mL無水乙醇加入到10mL燒杯中，再稱取1.0g85%的磷酸溶液加入到該燒杯中，進行超聲分散5min (超聲過程中不斷攪拌，以加速分散)，然后轉移到120mL的滴液漏斗中。
[0018]把含有磷酸新前驅體懸浮溶液燒杯置于磁力攪拌器上，調整轉速為400r/min，把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度滴加到燒杯中，滴加完畢后，繼續攪拌30min以充分反應，得到納米片狀磷酸鋅懸浮溶液。
[0019]采用10mL布氏漏斗對納米片狀磷酸鋅懸浮溶液進行抽濾，得到酸性納米片狀磷酸鋅產物，用90mL去離子水分3次洗滌產物，至洗液pH為6_7，然后把洗滌產物置于70°C烘箱中干燥，得到最終產物納米片狀磷酸鋅。
[0020]采用傅立葉紅外光譜儀對普通磷酸鋅進行光譜掃描，得到光譜圖如圖2所示。
[0021]由圖2可知，普通磷酸鋅紅外光譜中，1087-1335CHT1是P-O的伸縮振動吸收峰，1600-1740CHT1是P-O伸縮振動和彎曲振動的合頻譜帶，960 cm 左右是磷酸根的對稱伸縮振動，1090、1040 CnT1左右是磷酸根的不對稱伸縮振動，600 cm4左右是磷酸根的面內彎曲振動。
[0022]采用傅立葉紅外光譜儀對納米片狀磷酸鋅進行光譜掃描，與普通磷酸鋅進行譜圖對比如圖3所示。
[0023]紅外對比圖3顯示，制備的納米片狀磷酸鋅與普通磷酸鋅紅外峰基本一致，因此可以確定產物成分為磷酸鋅。
[0024]本實施例對對普通磷酸鋅和制備的納米片狀磷酸鋅進行掃描電鏡(SEM)實驗，圖4為普通磷酸鋅的電鏡照片，圖5為本實施例制備的納米片狀磷酸鋅的電鏡照片。
[0025]掃描圖片顯示，本實施例制備的納米片狀磷酸鋅，厚度為200nm左右，片層結構清晰，基本無團聚。
【權利要求】
1.一種納米片狀磷酸鋅的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)溶解氧化鋅； (2)制備納米片狀磷酸鋅前驅體； (3)制備納米片狀磷酸鋅。
2.根據權利要求1所述的一種納米片狀磷酸鋅的制備方法，其特征在于，所述溶解氧化鋅的步驟為: a、取碳酸銨1.5g加入到20g去離子水中，加入25%氨水15.0g,攪拌使碳酸銨完全溶解，制得復配溶液； b、取1.0g氧化鋅，0.2g聚乙二醇-2000分散劑，加入到復配溶液中，進行超聲溶解30min，超聲過程中不斷攪拌，使其完全溶解為無色透明溶液。
3.根據權利要求1所述的一種納米片狀磷酸鋅的制備方法，其特征在于，所述制備納米片狀磷酸鋅前驅體的步驟為: a、把步驟(I)中完全溶解的無色透明溶液放入70-75°C水浴鍋中，邊加熱邊攪拌，至無色透明水溶液稍微變渾，立即取出倒入到200mL去離子水中稀釋，得到渾濁懸浮溶液； b、對渾濁懸浮溶液進行抽濾，得到堿性磷酸鋅前驅體，然后采用90mL去離子水分三次對堿性磷酸鋅前驅體進行洗滌，至洗液PH為7，得到中性磷酸鋅前驅體。
4.根據權利要求1所述的一種納米片狀磷酸鋅的制備方法，其特征在于，所述制備納米片狀磷酸鋅的步驟為: a、把步驟(2)中得到的磷酸鋅前驅體加入到50mL的無水乙醇中，進行超聲分散，超聲過程中不斷攪拌，以加速分散，得到完全分散的磷酸鋅前驅體懸浮溶液； b、取1.0g 85%的磷酸溶液,加入到50mL的無水乙醇中，進行超聲分散(超聲過程中不斷攪拌，以加速分散)，配置磷酸稀釋液； C、把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度，滴加到攪拌速度為400r/min磷酸新前驅體懸浮溶液中，滴加完畢后，繼續攪拌30min以充分反應，得到納米片狀磷酸鋅懸浮溶液； d、對納米片狀磷酸鋅懸浮溶液進行抽濾，得到酸性納米片狀磷酸鋅產物，用90mL去離子水分三次洗滌產物，至洗液pH為6-7，洗滌產物置于70°C烘箱中干燥，得到最終產物納米片狀磷酸鋅。
【文檔編號】B82Y30/00GK104495776SQ201410699100
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】唐囡, 邵亞薇, 鄧靜偉, 師超, 尹桂來, 張穎君 申請人:國家電網公司, 國網江西省電力科學研究院, 哈爾濱工程大學