一種納米硼化物的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種納米硼化物的制備方法，包括如下步驟：在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間；在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現；過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀；將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼化物粉末。本發明方法簡單、成本低廉，所制備的納米硼化物具有高減摩性能以及優異的極壓抗磨性能。
【專利說明】一種納米硼化物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米化合物的制備方法，尤其涉及一種納米硼化物的制備方法。
【背景技術】
[0002]層狀結構的二硫化鑰也是一類重要的潤滑油極壓抗磨劑。由于層與層之間只有微弱的范德華力，因而具有良好的潤滑性能，其發展己有50多年的歷史，也是應用最廣泛的固體潤滑劑之一。近年來，有關二硫化鑰作為潤滑油極壓抗磨劑的摩擦學特性研究也有相關報道。
[0003]研究結果表明，二硫化鑰易發生摩擦化學反應并在鋼球磨損表面形成含氧化鑰的沉積膜。二烷基二硫代磷酸吡啶作為修飾劑時制備的表面修飾納米硼酸鑭和納米二硫化鑰微粒均具有較好的摩擦學性能，但前者的減摩性能較差，后者的承載能力較差。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、成本低廉，所制備的納米硼化物具有高減摩性能以及優異的極壓抗磨性能的納米硼化物的制備方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種納米硼化物的制備方法，包括如下步驟:
[0006]在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明；
[0007]在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間；
[0008]在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現；
[0009]過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀；
[0010]將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼化物粉末。
[0011]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0012]進一步，所述在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明步驟的具體實現如下:
[0013]在醇與水的混合溶劑中加入12?18g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在80?120°C條件下恒溫I?5h至溶液無色透明。
[0014]進一步，所述在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間步驟的具體實現如下:
[0015]在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.6mol/L?0.8mol/L,在60?80°C條件下恒溫10 ?20min。
[0016]進一步，所述在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現步驟的具體實現如下:
[0017]在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.1?0.9mol/L、無水乙醇溶液15?20ml,持續反應I?3h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現。
[0018]進一步，所述將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼化物粉末步驟的具體實現如下:
[0019]將所得沉淀在60?80°C條件下真空干燥35?50h，得到納米硼化物粉末。
[0020]本發明的有益效果是:方法簡單、成本低廉，所制備的納米硼化物具有高減摩性能以及優異的極壓抗磨性能。
【具體實施方式】
[0021]以下結合實施例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0022]一種納米硼化物的制備方法，包括如下步驟:
[0023]在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明；
[0024]在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間；
[0025]在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現；
[0026]過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀；
[0027]將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼化物粉末。
[0028]實施例1:
[0029]在醇與水的混合溶劑中加入10 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60°C條件下恒溫Ih至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.5mol/L,在60°C條件下恒溫1min ;在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.lmol/L、無水乙醇溶液10ml，持續反應lh，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現；將所得沉淀在50°C條件下真空干燥30h，得到納米硼化物粉末。
[0030]實施例2:
[0031]在醇與水的混合溶劑中加入12g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在80°C條件下恒溫2h至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.6mol/L6，在70°C條件下恒溫20min ;在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.4mol/L、無水乙醇溶液15ml，持續反應2h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現；將所得沉淀在60°C條件下真空干燥35h，得到納米硼化物粉末。
[0032]實施例3:
[0033]在醇與水的混合溶劑中加入15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在100°C條件下恒溫3h至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.8mol/L,在100°C條件下恒溫30min ；在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.6mol/L、無水乙醇溶液20ml，持續反應3h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現；將所得沉淀在80°C條件下真空干燥50h，得到納米硼化物粉末。
[0034]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種納米硼化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明； 在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間； 在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現； 過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀； 將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼化物粉末。
2.根據權利要求1所述一種納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明步驟的具體實現如下: 在醇與水的混合溶劑中加入12?18g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在80?120°C條件下恒溫I?5h至溶液無色透明。
3.根據權利要求1所述一種納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間步驟的具體實現如下: 在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.6mol/L?0.8mol/L,在60?80°C條件下恒溫10?20mino
4.根據權利要求1所述一種納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現步驟的具體實現如下: 在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.1?0.9mol/L、無水乙醇溶液15?20ml,持續反應I?3h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現。
5.根據權利要求1所述一種納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼化物粉末步驟的具體實現如下: 將所得沉淀在60?80°C條件下真空干燥35?50h，得到納米硼化物粉末。
【文檔編號】B82Y30/00GK104402016SQ201410608621
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月30日 優先權日:2014年10月30日
【發明者】張洪衛 申請人:重慶富地寶科技有限責任公司