共沉淀法制備納米ito粉末的方法
【專利摘要】本發明涉及ITO粉末的制備，具體說是共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，其包括將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，攪拌混合溶液，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物；用水洗滌銦錫氫氧化物后，真空干燥；煅燒干燥后的銦錫氫氧化物，得到ITO粉末。與現有技術的共沉淀法相比，本發明以金屬銦和四氯化錫為原料，在離子溶液中合成了ITO粉末，其不僅無需添加額外的保護劑等溶劑，減少化學污染，而且制備的ITO粉末粒徑均勻，并可達到納米級。
【專利說明】共沉淀法制備納米ITO粉末的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及ITO粉末的制取，具體說是利用共沉淀法制備ITO粉末的方法。
【背景技術】
[0002]ITO (錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領域。一般來說ITO粉末采用如下制備方法:分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然后將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由于作為基礎原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和PH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了 ITO薄膜的質量。在現有技術中，采用共沉淀法制備ITO粉末是一種常用的方法，即將InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加堿溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉淀物，然后過濾，煅燒該沉淀物，獲得ITO粉末。然而，這種普通的方法不僅易導致制備的ITO粉末的均勻性以及燒結性能較差；而且有機溶劑用量較大，揮發性強，易造成化學污染。
【發明內容】
[0003]針對上述技術問題，本發明提供一種新的共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，根據該方法制備的ITO粉末粒徑較為均勻性，而且可減少制備過程中的化學污染。
[0004]本發明 解決上述技術問題采用的技術方案為:共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟:
[0005](I)將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，攪拌混合溶液，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；
[0006](2)離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物；
[0007](3)用水洗滌銦錫氫氧化物后，真空干燥；
[0008]( 4)煅燒干燥后的銦錫氫氧化物，得到ITO粉末。
[0009]作為優選，步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。
[0010]作為優選，所述混合溶液、離子液體、氫氧化鈉的體積比為4: (1.5-2.5):(I—1.5)。
[0011]作為優選，所述氫氧化鈉的濃度為0.3—08mol/Lo
[0012]作為優選，沉淀溶液的PH值為6—7。
[0013]作為優選，步驟(1)中加熱溫度為50~80°C，加熱時間為40~80分鐘。
[0014]作為優選，步驟(4)的煅燒溫度為1100°C—1300°C。
[0015]與現有技術的共沉淀法相比，本發明以金屬銦和四氯化錫為原料，在離子溶液中合成了 ITO粉末，其不僅無需添加額外的保護劑等溶劑，減少化學污染，而且制備的ITO粉末粒徑均勻，并可達到納米級。
【具體實施方式】
[0016]下面對本發明的方法作進一步地詳細說明:其包括以下步驟:
[0017]首先，將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，將混合溶液攪拌均勻后，再加入離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應生成銦錫氫氧化物沉淀溶液。在實施過程中，應控制溶液的加熱溫度，加熱以后應使溶液冷卻，并靜置一段時間，使反應更充分。在反應過程中，溶液的酸度會影響制取ITO粉末的粒徑大小，可利用鹽酸調節溶液的PH值，這樣可使制備的ITO粉末的粒徑較小。
[0018]由于離子液體是由大的有機陽離子和較小的無機陰離子構成，其具有較低的表面張力，不僅在制備銦錫氫氧化物時成核率較高，粒子的粒徑較小；而且制備的銦錫氫氧化物具有較好的穩定性。加之，離子液體所具有的疏水基團和高極性基團具有高的導向性，有利于銦錫氫氧化物形成有序結構，為制備粒徑均勻的ITO粉末奠定基礎。
[0019]離子液體提供了一個無水和痕量水的制備環境，可以促使反應的平衡有利于晶體的生產方向進行，從而可抑制其他氫氧化物和一些無定型物質的生成。由于離子液體在微生物作用下極易水解，可減少化學污染。
[0020]在離子液體中合成了銦錫氫氧化物沉淀溶液，然后將其進行靜置沉化處理后，進行固液分離；固液分離后，用蒸餾水洗滌固體沉淀物，除去沉淀物上的雜質離子，并離心分離沉淀物和水，重復洗滌3次一5次，徹底清除沉淀物上的雜質，提高沉淀的純度，從而得到較為潔凈的沉淀物，以提高煅燒粉末的純度；沉淀物除雜、洗凈后，需將其干燥，進一步除去沉淀物上的液體，干燥可以采用噴霧或冷凍等方法；對干燥后的沉淀物進行煅燒，優選地，煅燒爐采用1100°C — 1300°C的溫度進行煅燒，得到ITO粉末。詳見以下實施例:
[0021]實施例1
[0022]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1，先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中配制20mL氯化銦，向該溶液中加入20mL四氯化錫,攪拌IOmin后,加入15mL離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和0.3mol/L氫氧化鈉IOmL,并攪拌加熱至50°C,保持溶液的PH值為6,反應40分鐘后使其自然冷卻,靜置沉化8小時；然后將沉淀物過濾，進行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物3次，再將沉淀物40°C真空干燥后置于煅燒爐中，采用1100°C溫度煅燒成ITO粉末。用X射線衍射儀對上述ITO粉末樣品分析，晶體為立方鐵錳礦結構，并根據Scherrer公式計算得到樣品平均粒徑大小為35.6nm,達到納米級。
[0023]實施例2
[0024]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1，先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中配制20mL氯化銦，向該溶液中加入20mL四氯化錫,攪拌10min后,加入20mL離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和0.5mol/L氫氧化鈉10mL,并攪拌加熱至70°C,保持溶液的PH值為7,反應60分鐘后使其自然冷卻,靜置沉化8小時；然后將沉淀物過濾，進行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物4次，再將沉淀物40°C真空干燥后置于煅燒爐中，采用1200°C溫度煅燒成ITO粉末顆粒。用X射線衍射儀對上述ITO粉末樣品分析，晶體為立方鐵錳礦結構，并根據Scherrer公式計算得到樣品平均粒徑大小為22.8nm，達到納米級。
[0025]實施例3
[0026]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1，先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中配制20mL氯化銦，向該溶液中加入20mL四氯化錫,攪拌IOmin后,加入25mL離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和0.8mol/L氫氧化鈉15mL,并攪拌加熱至80°C,保持溶液的PH值為7,反應80分鐘后使其自然冷卻,靜置沉化8小時；然后將沉淀物過濾，進行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物5次，再將沉淀物40°C真空干燥后置于煅燒爐中，采用1300°C溫度煅燒成ITO粉末顆粒。用X射線衍射儀對上述ITO粉末樣品分析，晶體為立方鐵錳礦結構，并根據Scherrer公式計算得到樣品平均粒徑大小為24.6nm,達到納米級。
[0027]上述實施方式僅供說明本發明之用，而并非是對本發明的限制，有關【技術領域】的普通技術人員，在不脫離本發明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術 方案也應屬于本發明的范疇。
【權利要求】
1.共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟: (1)將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，攪拌混合溶液，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應生成銦錫氫氧化物沉淀溶液； (2)離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物； (3)用水洗滌銦錫氫氧化物后，真空干燥； (4)煅燒干燥后的銦錫氫氧化物，得到ITO粉末。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述混合溶液、離子液體、氫氧化鈉的體積比為 4: (1.5—2.5): (1—1.5)。
4.根據權利要求3所述的的方法，其特征在于:所述氫氧化鈉的濃度為0.3-08mol/L。
5.根據權利要求1所述的的方法，其特征在于:沉淀溶液的PH值為6-7。
6.根據權利要求1所述的的方法，其特征在于:步驟(1)中加熱溫度為50~80°C，加熱時間為40~80分鐘。
7.根據權利要求1所述的的方法，其特征在于:步驟(4)的煅燒溫度為1100°C—1300。。。
【文檔編號】B82Y40/00GK103803640SQ201410037484
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月26日 優先權日:2014年1月26日
【發明者】林荔琍, 唐臻, 易鑒榮, 李因, 吳堅 申請人:柳州豪祥特科技有限公司