納米級二氧化硅的制備方法
【專利摘要】本發明涉及化工領域，具體而言，涉及納米級二氧化硅的制備方法，包括：將含硅物質和氟化物混合后進行氟化反應，得到氣相四氟化硅；將四氟化硅高溫水解得到納米級二氧化硅；對二氧化硅進行驟冷結晶得到顆粒狀的二氧化硅；其中，含硅物質包括：含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料。本發明中采用的反應物為含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料的含硅物質，這種原料比比皆是，來源廣，取材方便，成本較低，又因為硅為親氟物質，與氟接觸優先反應生成氣相的四氟化硅，四氟化硅通過高溫水解，發生分子間反應則得到納米級二氧化硅，隨后經過驟冷結晶進行團聚形成顆粒狀二氧化硅，供收集。
【專利說明】納米級二氧化硅的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工領域，具體而言，涉及納米級二氧化硅的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化硅(SiO2)粉末作為一種多功能添加劑，是一種真正工業化應用的納米材料。其具有質量輕、比重小和熔點高的特點，以及優異的穩定性、補強性、增稠性和觸變性等性質，廣泛應用于硅橡膠、綠色輪胎、密封膠及膠粘劑、塑料、不飽和聚酯、涂料和造紙等行業領域。
[0003]SiO2粉末的相關制備方法有很多，其中一種為氣相沉積法，它將硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷在空氣和氫氣混合氣流中進行高溫水解，得到一種無定型的SiO2粉末。產品純度高、分散性好、粒徑小且呈球形，表面羥基少，具有較好的補強性能，缺點是由于原料貴、能耗高而加大了制備成本。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供納米級二氧化硅的制備方法，以解決上述的問題。
[0005]在本發明實施例提供了一種納米級二氧化硅的制備方法，包括:
[0006]將含硅物質和氟化物混合后進行氟化反應，得到氣相四氟化硅；
[0007]將所述四氟化硅高溫水解得到納米級二氧化硅；
[0008]對所述二氧化硅進行驟冷結晶得到顆粒狀的所述二氧化硅；
[0009]其中，所述含硅物質包括`以下任一種或多種:含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料。
[0010]在一些實施例中，優選為，所述四氟化硅高溫水解中所述四氟化硅和水蒸氣的體積比為:1:10~1:100。
[0011]在一些實施例中，優選為，所述四氟化硅高溫水解的水解溫度為810~1500°C。
[0012]在一些實施例中，優選為，所述驟冷結晶的冷卻速度為50~200°C /min ;冷卻后溫度處于100~200°C之間。
[0013]在一些實施例中，優選為，在所述對所述二氧化硅進行驟冷結晶得到顆粒狀的所述二氧化硅之后，所述二氧化硅的制備方法還包括:
[0014]對顆粒狀的所述二氧化硅依次進行聚集、分離、脫酸處理，得到粉末狀二氧化硅。
[0015]在一些實施例中，優選為，在所述含硅物質和所述氟化物混合中，所述氟化物的質量百分含量為10~90%，所述含硅物質和所述氟化物的粒徑均小于等于7毫米。
[0016]在一些實施例中，優選為，當所述氟化物為固態時，所述氟化反應為煅燒，煅燒溫度為600~1300°C ;當所述氟化物為氫氟酸時，所述氟化反應的溫度為100-200°C ；
[0017]氟化反應的反應時間為I~12小時。
[0018]在一些實施例中，優選為，所述二氧化硅的粒徑為5~95納米。
[0019]在一些實施例中，優選為，所述含硅物質還包括=SiO2粗顆粒；[0020]所述含硅金屬氧化物的礦物包括以下一種或多種:鋁礬土、煤矸石、鐵礦石；
[0021]所述氟化物包括以下一種或多種:似?、順|、氫氟酸、順4冊23迅、0&5。
[0022]本發明實施例提供的納米級二氧化硅的制備方法，與現有技術相比，在本發明中采用的反應物為含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料的含硅物質，這種原料比比皆是，來源廣，取材方便，成本較低，又因為硅為親氟物質，與氟接觸優先反應生成氣相的四氟化硅，四氟化硅通過高溫水解，發生分子間反應則得到納米級二氧化硅，隨后經過驟冷結晶進行團聚形成顆粒狀二氧化硅，供收集。
【具體實施方式】
[0023]下面通過具體的實施例子對本發明做進一步的詳細描述。
[0024]本發明實施例提供了一種納米級二氧化硅的制備方法，包括:
[0025]將含硅物質和氟化物混合后進行氟化反應，得到氣相四氟化硅；
[0026]將所述四氟化硅高溫水解得到納米級二氧化硅；
[0027]對所述二氧化硅進行驟冷結晶得到顆粒狀的所述二氧化硅；
[0028]其中，所述含硅物質包括以下任一種或多種:含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料。
[0029]在本發明中采用的反應物為含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料的含硅物質，這種原料比比皆是，來源廣，取材方便，成本較低，又因為硅為親氟物質，與氟接觸優先反應生成氣相的四氟化硅，四氟化硅通過高溫水解，發生分子間反應則得到納米級二氧化硅，隨后經過驟冷結晶進行團聚形成顆粒狀二氧化硅，供收集。
[0030]接下來，本發明將通過一個具體實施例來對該制備方法進行詳細描述:
[0031 ] 步驟101，將含硅物質(MxOy.nSi02)和氟化物(AFz)混合，得到混合物；
[0032]該混合中，為了提高煅燒的充分性，提高最后產品的產量，氟化物占混合物的質量百分比為10~90%。含硅物質的粒徑小于等于7毫米，原則上來說，粒徑越小反應越充分。
[0033]該含硅物質包括:含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料或SiO2粗顆粒。含硅金屬氧化物的礦物包括以下任一種:鋁礬土、煤矸石、鐵礦石。這些含硅物質來源廣，成本低，從而降低了制備納米級SiO2的成本。
[0034]氟化物包括以下一種或多種:NaF、NH4F、氫氟酸、NH4HF2、A1F3、CaF2。
[0035]在不同實施例中，含硅金屬氧化物和氟化物的選擇見下表1:
[0036]表1
[0037]
【權利要求】
1.一種納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括: 將含硅物質和氟化物混合后進行氟化反應，得到氣相四氟化硅； 將所述四氟化硅高溫水解得到納米級二氧化硅； 對所述二氧化硅進行驟冷結晶得到顆粒狀的所述二氧化硅； 其中，所述含硅物質包括:含硅金屬氧化物的礦物或含二氧化硅的廢料。
2.根據權利要求1所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于， 所述四氟化硅高溫水解中所述四氟化硅和水蒸氣的體積比為:1:10~1:100。
3.根據權利要求2所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述四氟化硅高溫水解的水解溫度為810~1500°C。
4.根據權利要求1所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于， 所述驟冷結晶的冷卻速度為50~200°C /min ;冷卻后溫度處于100~200°C之間。
5.根據權利要求1所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于，在所述對所述二氧化硅進行驟冷結晶得到顆粒狀的所述二氧化硅之后，所述二氧化硅的制備方法還包括: 對顆粒狀的所述二氧化硅依次進行聚集、分離、脫酸處理，得到粉末狀二氧化硅。
6.根據權利要求1所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于，在所述含硅物質和所述氟化物 混合物中，所述氟化物的質量百分含量為10~90%，所述含硅物質和所述氟化物的粒徑均小于等于7毫米。
7.根據權利要求6所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于， 當所述氟化物為固態時，所述氟化反應為煅燒，煅燒溫度為600~1300°C ;當所述氟化物為氫氟酸時，所述氟化反應的溫度為100-200°C ； 氟化反應的反應時間為I~12小時。
8.根據權利要求1~7任一項所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅的粒徑為5~95納米。
9.根據權利要求8所述的納米級二氧化硅的制備方法，其特征在于， 所述含娃物質還包括=SiO2粗顆粒； 所述含硅金屬氧化物的礦物包括以下一種或多種:鋁礬土、煤矸石、鐵礦石； 所述氟化物包括以下一種或多種:NaF、NH4F、氫氟酸、NH4HF2、AlF3、CaF2。
【文檔編號】B82Y30/00GK103626191SQ201310711576
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】李丹陽, 楊先金, 章林, 劉瑞, 龔亞云, 林樂洪 申請人:貴州萬方鋁化科技開發有限公司