一種模板法固相制備納米氧化鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種模板法固相制備納米氧化鐵的方法，利用生產(chǎn)紙漿的副產(chǎn)物木質(zhì)素磺酸鈉為模板劑，它價(jià)廉、無(wú)毒、易得，是一種常用的表面活性劑，被廣泛應(yīng)用于納米材料的制備。在氧化鐵的制備中加入木質(zhì)素磺酸鈉解決了其存在的團(tuán)聚問(wèn)題，得到了形貌均勻、粒徑較小的納米氧化鐵顆粒。實(shí)現(xiàn)納米氧化鐵的可控制備技術(shù)，提高了納米氧化鐵的應(yīng)用性能及催化性能，同時(shí)也是影響納米氧化鐵應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)展的重要因素。本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單，易于控制，成本低，工藝和流程簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。制備的產(chǎn)品為黃色五角三四面體晶類γ-Fe2O3，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種模板法固相制備納米氧化鐵的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固相法制備納米氧化鐵的方法，特別涉及以木質(zhì)素磺酸鹽為模板固相制備納米氧化鐵的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]木質(zhì)素磺酸鹽是芳香族木質(zhì)素磺化衍生化合物，是一種天然高分子聚合物(4-羥基-3-甲氧基苯的多聚物)、陰離子表面活性劑，具有良好的分散性能和獨(dú)特的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于其本身是一種無(wú)毒，可生物降解、來(lái)源豐富的可再生資源，被廣泛應(yīng)用與模板劑領(lǐng)域。
[0003]納米氧化鐵(Nanoscaled Iron Oxide)具有良好的耐候性、耐光性、磁性和對(duì)紫外線具有良好的吸收和屏蔽效應(yīng)，可廣泛應(yīng)用于閃光涂料、油墨、塑料、皮革、汽車面漆、電子、 高磁記錄材料、催化劑以及生物醫(yī)學(xué)工程等方面，且可望開(kāi)發(fā)新的用途。
[0004]固相法是指固體直接參與化學(xué)反應(yīng)并起化學(xué)變化，同時(shí)至少在固體內(nèi)部或外部的一個(gè)過(guò)程中起控制作用的反應(yīng)。利用固相反應(yīng)制取納米粒子，在進(jìn)行反應(yīng)之前通常需要對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行粉碎，使之達(dá)到一定的細(xì)度(如微米級(jí))，這不但有利于各種反應(yīng)物的充分混合， 也有利于納米粒子的生成，反應(yīng)物簡(jiǎn)單的混合或接觸是不會(huì)(或很慢)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的，這就需要外界施與一定的能量，使之快速地發(fā)生反應(yīng)生成納米粒子，促使固體間發(fā)生反應(yīng)的能量通常有機(jī)械作用力(如研磨、微波輻射、超聲波作用等)。固相反應(yīng)法利用機(jī)械能制備納米粒子是在機(jī)械作用下，使兩種(或多種)固體反應(yīng)物(粉末)組分的界面發(fā)生充分和接觸 (這時(shí)有可能因機(jī)械作用使反應(yīng)組分的晶格發(fā)生某些變化)，反應(yīng)物在接觸面上(進(jìn)而可能延伸到晶?；蚍勰﹥?nèi)部)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得到新的所需的納米粒子。在這里機(jī)械作用(力) 起著均勻分散。使固體反應(yīng)物充分接觸，進(jìn)而引發(fā)或加速化學(xué)反應(yīng)的作用。固相法制備過(guò)程方便、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、有效是制備納米粒子的常用方法之一。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的是采用木質(zhì)素磺酸鹽為模板劑，通過(guò)固相法合成并且經(jīng)過(guò)不同溫度下煅燒來(lái)制備納米氧化鐵，工藝簡(jiǎn)單，原料易于得到，成本低廉，污染較少，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
A在室溫下將鐵鹽和NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min，其中鐵鹽與NaOH固體的摩爾比為 0.09:0.27 ；
B將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽，充分混合研磨 35-55min ;其中木質(zhì)素磺酸鹽與研磨好的混合物的質(zhì)量之比為(0.5-2.5): 35 ；
C所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次，離心分離；
D將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH ；
E將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在400-700°C溫度下焙燒2-4h ；
本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中， 所述的鐵鹽為三氯化鐵。[0007]本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中，所述的木素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉。
[0008]按照本發(fā)明所公開(kāi)的方法制備得到的納米氧化鐵為Y--結(jié)構(gòu)。
[0009]本實(shí)驗(yàn)所用的試劑皆為分析純，均為市售。
[0010]有益效果
本發(fā)明利用生產(chǎn)紙漿的副產(chǎn)物木質(zhì)素磺酸鈉為模板劑，它價(jià)廉、無(wú)毒、易得是一種常用的表面活性劑，被廣泛應(yīng)用于納米材料的制備。在氧化鐵的制備中加入木質(zhì)素磺酸鈉解決了其存在的分散問(wèn)題，得到了形貌均勻、粒徑較小的納米氧化鐵顆粒。實(shí)現(xiàn)納米氧化鐵的可控制備技術(shù)，提高了納米氧化鐵的應(yīng)用性能及催化性能，同時(shí)也是影響納米氧化鐵應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)展的重要因素。本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單，易于控制，成本低，工藝和流程簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。 制備的產(chǎn)品為黃色五角三四面體晶類Y-Fe2O3，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1樣品的X射線衍射圖譜(XRD)，圖1是實(shí)施例2樣品的XRD圖譜。
[0012]【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1
在室溫下將0.09mol的鐵鹽和0.27mol的NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min。將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽(0.5g)充分研磨35min。所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次， 離心分離。將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH。將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在400°C溫度下焙燒2h。
[0014]實(shí)施例2
在室溫下將0.09mol的鐵鹽和0.27mol的NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min。將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽(1.0g)充分研磨35min。所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次， 離心分離。將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH。將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在400°C溫度下焙燒2h。樣品的XRD圖如圖1。
[0015]實(shí)施例3
在室溫下將0.09mol的鐵鹽和0.27mol的NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min。將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽(1.5g)充分研磨35min。所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次， 離心分離。將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH。將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在500°C溫度下焙燒2h。
[0016]實(shí)施例4
在室溫下將0.09mol的鐵鹽和0.27mol的NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min。將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽(2.0g)充分研磨35min。所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次， 離心分離。將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH。將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在500°C溫度下焙燒2h。
[0017]實(shí)施例5
在室溫下將0.09mol的鐵鹽和0.27mol的NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min。將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽(1.5g)充分研磨45min。所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次， 離心分離。將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH。將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在500°C溫度下焙燒3h。
[0018]實(shí)施例6
在室溫下將0.09mol的鐵鹽和0.27mol的NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min。將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽(2.5g)充分研磨55min。所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分 離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次， 離心分離。將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH。將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在700°C溫度下焙燒4h。
【權(quán)利要求】
1.一種模板法固相制備納米氧化鐵的方法，按下述步驟進(jìn)行:A在室溫下將鐵鹽和NaOH固體分別進(jìn)行預(yù)研磨20min，其中鐵鹽與NaOH固體的摩爾比為 0.09:0.27 ；B將研磨好的鐵鹽和NaOH混合并加入表面活性劑木質(zhì)素磺酸鹽，充分混合研磨 35-55min ;其中木質(zhì)素磺酸鹽與研磨好的混合物的質(zhì)量之比為(0.5-2.5): 35 ；C所得產(chǎn)物用去離子水超聲清洗，直至水溶液的pH值小于8，離心分離沉淀物，再用無(wú)水乙醇洗滌3次，離心分離；D將沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中間體FeOOH ；E將所得中間產(chǎn)物置于馬弗爐中在400-700°C溫度下焙燒2-4h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一 種模板法固相制備納米氧化鐵的方法，其特征在于所述的木質(zhì)素磺酸鹽是木質(zhì)素磺酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種模板法固相制備納米氧化鐵的方法，其特征在于步驟 A中所述的鐵鹽為氯化鐵。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103601252SQ201310516893
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】郝臣, 馮峰, 楊蕾, 徐軍浩, 王曉紅, 趙玉濤, 白毅, 周敏 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)