專利名稱：一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法
技術領域：
本發明涉及一種四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法。
背景技術：
目前，四氧化三鐵納米材料不但具有普通納米粒子所具有的四個基本效應(即表面效應、量子尺寸效應、體積效應和宏觀量子隧道效應)，還會隨著磁粒材料的組成變化而呈現異常的磁學性質，如超順磁性、高矯頑力、低居里溫度與高磁化率等特性。由于它的諸多優點和特殊的性質，使得其在磁流體、磁ー記錄、磁制冷、催化劑、磁性復合材料制備等領域有著廣闊的應用前景。所以，四氧化三鐵納米粒子的制備技術、エ業化進程和應用領域的開發就成為未來鐵磁體材料的研究熱點和發展方向。在這些應用中一般要求四氧化三鐵具有很高的磁響應性、生物相容性、表面可修飾上各種生物活性基團等，同時其粒徑要控制在 IOOnm或更少。納米四氧化三鐵傳統的制備方法是以三氧化ニ鐵為原料在330°C的條件下用氫氣作還原劑還原而得，也有文獻記載利用鐵的絡合物在270°C分解或是在氮氣保護條件下利用三價鐵與氧氣反應得到四氧化三鐵的方法。但這些方法均存在操作過程復雜的不足之處，并且花費大量資源進行隔離氧氣，防止氧化的操作。所以尋找簡便的方法制備超細四氧化三鐵一直是人們研究的方向。
發明內容
本發明是要解決現有四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法存在的成本較高，制備過程復雜，反應過程中不易隔絕氧氣的技術問題，從而提供了ー種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法。本發明的ー種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法是按以下步驟進行的一、稱取摩爾比為I 3 I的FeCl3 *6H20和FeCl2 *4H20溶于5 IOmL的去離子水中，放入取樣器中，然后用取樣器抽取20 30mL的質量濃度為28%的濃氨水；ニ、稱取80 IOOmL的蓖麻油，放入100 120mL的平底燒瓶中，用水浴鍋預熱至80 85°C ；三、將步驟一取樣器中的液體注入到步驟ニ的燒瓶中，于300 500r/min的攪拌速率下機械攪拌2 4h,然后在轉速為10000 12000r/min下離心分離10 20min,倒出
上清液，得到黑色沉淀；四、將步驟三得到的黑色沉淀溶于20 30mL的無水こ醇中，以40 IOOkHz的頻率超聲處理30 50min，得到懸濁液，然后將得到的懸濁液磁性分離，得到沉淀；五、重復步驟四的操作3 5次后，將所得沉淀在40 80°C條件下真空干燥10 20h,即得四氧化三鐵磁性納米粒子。本發明包括以下有益效果
1、本發明利用蓖麻油作為乳液相，由于蓖麻油自身含有羧酸基團，可以與堿性水相反應物良好浸潤，無需加入表面活性剤，從而減少雜質引入同時節約成本，相對于傳統的四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法成本更低廉；2、本發明提供的ー種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，制備過程簡單，無需高溫處理，易操作；3、本發明利用不溶于水的蓖麻油作為分散介質，反應物水溶液為分散相，形成油包水型(W/0)微乳液，這樣反應空間僅限于微乳液滴這ー微型反應器的內部，可有效避免顆粒之間的進步團聚，因而得到的納米粉體粒徑分布窄、形態規則。4、本發明利用蓖麻油作為乳液相，充滿燒瓶，從而隔絕了空氣，防止反應物被氧化。
圖1為試驗ー制備的四氧化三鐵磁性納米粒子在無水こ醇中的分散情況；圖2為試驗ー制備的四氧化三鐵磁性納米粒子在磁場作用下的運動結果。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的ー種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法是按以下步驟進行的一、稱取摩爾比為I 3 I的FeCl3*6H20和FeCl2*4H20溶于5 IOmL的去離子水中，放入取樣器中，然后用取樣器抽取20 30mL的質量濃度為28%的濃氨水；ニ、稱取80 IOOmL的蓖麻油，放入100 120mL的平底燒瓶中，用水浴鍋預熱至80 85°C ；三、將步驟一取樣器中的液體注入到步驟ニ的燒瓶中，于300 500r/min的攪拌速率下機械攪拌2 4h,然后在轉速為10000 12000r/min下離心分離10 20min,倒出
上清液，得到黑色沉淀；四、將步驟三得到的黑色沉淀溶于20 30mL的無水こ醇中，以40 IOOkHz的頻率超聲處理30 50min，得到懸濁液，然后將得到的懸濁液磁性分離，得到沉淀；五、重復步驟四的操作3 5次后，將所得沉淀在40 80°C條件下真空干燥10 20h,即得四氧化三鐵磁性納米粒子。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中稱取摩爾比為2 I的FeCl3WH2O和FeCl2MH2O溶于5mL的去離子水中。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或ニ不同的是步驟ニ中稱取80mL的蓖麻油，放入IOOmL的平底燒瓶中。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中于400r/min的攪拌速率下機械攪拌2h。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中在轉速為10000r/min下離心分離lOmin。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中以80kHz的頻率超聲處理30min。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟五中將所得沉淀在40°C條件下真空干燥14h。其它與具體實施方式
一至六之一相同。通過以下試驗驗證本發明的有益效果試驗ー本實驗的ー種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法是按以下步驟實現一、稱取摩爾比為2 I的FeCl3 *6H20和FeCl2 *4H20溶于5mL的去離子水中，放入取樣器中，然后用取樣器抽取20mL的質量濃度為28%的濃氨水；ニ、稱取80mL的蓖麻油，放入IOOmL的平底燒瓶中，用水浴鍋預熱至85°C ；三、將步驟一取樣器中的液體注入到步驟ニ的燒瓶中，于400r/min的攪拌速率下 機械攪拌2h,然后在轉速為10000r/min下離心分離IOmin,倒出上清液,得到黑色沉淀；四、將步驟三得到的黑色沉淀溶于20mL的無水こ醇中，以80kHz的頻率超聲處理30min,得到懸濁液，然后將得到的懸濁液磁性分離，得到沉淀；五、重復步驟四的操作3次后，將所得沉淀在40°C條件下真空干燥14h，即得四氧化三鐵磁性納米粒子。本試驗得到的四氧化三鐵磁性納米粒子平均粒徑為20 30nm，于300K條件下振動樣品磁強計VSM測得磁化飽和強度為49. 88emu/g。本試驗制備的四氧化三鐵磁性納米粒子在無水こ醇中的分散情況如圖1所示，將磁鐵放置在分散的四氧化三鐵磁性納米粒子ー側，四氧化三鐵磁性納米粒子在磁場作用下運動的結果如圖2所示，由圖1和圖2可以得出，本試驗制備的四氧化三鐵磁性納米粒子具有磁性。
權利要求
1.一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法是按以下步驟進行的 一、稱取摩爾比為I 3 I的FeCl3*6H20和FeCl2*4H20溶于5 IOmL的去離子水中，放入取樣器中，然后用取樣器抽取20 30mL的質量濃度為28%的濃氨水； 二、稱取80 IOOmL的蓖麻油，放入100 120mL的平底燒瓶中，用水浴鍋預熱至80 85 0C ； 三、將步驟一取樣器中的液體注入到步驟二的燒瓶中，于300 500r/min的攪拌速率下機械攪拌2 4h,然后在轉速為10000 12000r/min下離心分離10 20min,倒出上清液，得到黑色沉淀； 四、將步驟三得到的黑色沉淀溶于20 30mL的無水乙醇中，以40 IOOkHz的頻率超聲處理30 50min，得到懸濁液，然后將得到的懸濁液磁性分離，得到沉淀； 五、重復步驟四的操作3 5次后，將所得沉淀在40 80°C條件下真空干燥10 20h，即得四氧化三鐵磁性納米粒子。
2.根據權利要求1所述的一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于步驟一中稱取摩爾比為2 :1的FeCl3 ·6Η20和FeCl2 ·4Η20溶于5mL的去離子水中。
3.根據權利要求1所述的一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于步驟二中稱取80mL的蓖麻油，放入IOOmL的平底燒瓶中。
4.根據權利要求1所述的一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于步驟三中于400r/min的攪拌速率下機械攪拌2h。
5.根據權利要求1所述的一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于步驟三中在轉速為10000r/min下離心分離lOmin。
6.根據權利要求1所述的一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于步驟四中以80kHz的頻率超聲處理30min。
7.根據權利要求1所述的一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，其特征在于步驟五中將所得沉淀在40°C條件下真空干燥14h。
全文摘要
一種利用反相乳液制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，涉及一種四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法。本發明是要解決現有四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法存在的成本較高，制備過程復雜，反應過程中不易隔絕氧氣的技術問題。方法如下一、稱取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于水中，放入取樣器中搖動，然后抽取濃氨水；二、稱取蓖麻油，放入平底燒瓶中，用水浴鍋預熱；三、將步驟一的液體注入到步驟二的燒瓶中，機械攪拌，離心分離，得到黑色沉淀；四、將黑色沉淀溶于乙醇，超聲處理，將得到的懸濁液磁性分離；五、重復步驟四的操作，將所得沉淀真空干燥，即得四氧化三鐵磁性納米粒子。本發明應用于磁性納米材料的制備領域。
文檔編號B82Y30/00GK103011305SQ201310021308
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月21日 優先權日2013年1月21日
發明者矯維成, 牛越, 王榮國, 劉文博, 楊帆, 郝立峰, 徐忠海, 萬里, 赫曉東 申請人:哈爾濱工業大學