專利名稱：利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備納米鐵酸鎂材料的方法，特別是涉及一種利用輕燒粉/活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂材料的方法。
背景技術：
鐵酸鎂，MgFe2O4，為具有尖晶石結構的一種重要磁性氧化物。除了在儲存領域，數字電腦開關電路和微波器件中的磁性應用，鐵酸鎂也被用作丁烯脫氫反應中的催化劑，濕度傳感器，并且近來在實現局部高熱上與其他鐵氧體比較更加合適。因此發展可以控制其大小和形貌的技術非常的重要。已經有許多文章報道了尖晶石鐵酸鎂納米顆粒合成方法，如:陶瓷法，共沉淀法，水熱法，溶膠凝膠法，檸檬酸鹽凝膠法，燃燒法，高能球磨法和機械合金化法。鐵酸鎂具有尖晶石結構，通常表示為AB2O4形式，A粒子占據四面體位置，B粒子占據晶格的八面體位置。尖晶石在八面體空位和四面體空位中原子數量的比例與其理想狀態不同。采用超聲波水溶液法找到Mg2+/Fe3+摩爾比的比例范圍，建立水溶液雙金屬離子締合物結構與鐵酸鎂納米材料之間的規律，提供制備納米級鐵酸鎂的簡單方法，對擴大生產具有重要意義
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法，該方法工藝條件溫和、無污染、成本低，利用輕燒粉/活性氧化鎂為原料，經過超聲水溶液/微乳液法制備鐵酸鎂前驅體，過濾、洗滌，干燥、煅燒后得到納米鐵酸鎂材料。本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法，所述方法包括以下過程:稱取氯化鐵(FeCl3.6H20)，倒入蒸餾水燒杯內，常溫攪拌溶解，稱取活性氧化鎂，倒入裝有水的三口燒瓶中，進行氧化鎂水合反應，跟蹤測量乳液的Ph值，直至Ph值穩定；將氯化鐵溶液裝入滴液漏斗內，滴加氧化鎂乳液中，Mg/Fe摩爾比分別為1.25:1、1.5:1、2.0:1 ;繼續攪拌反應，跟蹤測量整個過程中乳液的Ph值，直至Ph值穩定；停止攪拌，將乳液過濾，加入蒸餾水，無水乙醇反復洗滌；將濾餅放入真空干燥箱內，干燥得到鐵酸鎂前驅體，將鐵酸鎂前驅體研磨后裝入瓷坩堝內，煅燒得到棕紅色固體，研磨后得到鐵酸鎂超微粉體。本發明的優點與效果是:1.本發明提出一種利用輕燒粉(活性氧化鎂)(MgO)和氯化鐵(FeCl3.6H20)為原料，超聲水溶液(微乳液)法制備納米鐵酸鎂材料的方法，原料易得，成本較低，采用超聲水溶液(微乳液)法反應溫度低(50°C )，工藝技術簡單。2.本發明可以同時制備得到兩種不同形貌的納米鐵酸鎂材料，即納米顆粒和多邊形結構。
圖1為本發明技術路線方框 圖2為超聲波水溶液法合成MgFe204的XRD 圖3為不同Mg/Fe摩爾比MgFe204的SEM 圖4為不同Mg/Fe摩爾比MgFe204的IR圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明。1.本發明的基本原理
(I) FeCl3.6H20+ H2O — Fe3++3Cr+7H+ +70F(2 ) Mg0+H20 — Mg (OH) 2 (aq) — Mg2++20F(3 ) Mg2++x0r — Mg- (OH) 2_xx
(4)Fe3++yO!T — Fe-(OH)3'
(5)Mg-(OH)2'+ Fe-(OH)' — Mg-(OH)2^xx-OH- Fe-(OH)3^yy
(6)Mg-(OH)2^xx-OH- 2Fe-(OH)— MgFe2O4+ (8_x_2y)H2O
2.本發明的基本方案
第一步，將氯化鐵(FeCl3.6H20)常溫攪拌溶解配成水溶液；第二步，在超聲波功率、攪拌速率、反應溫度、反應時間等條件下進行輕燒粉(活性氧化鎂)水合反應；第三步，在超聲波功率、攪拌速率、反應溫度、反應時間等條件下，將氯化鐵溶液以速率滴加至(氧化鎂)乳液中；第四步，將微乳液過濾、洗滌、干燥，第五步，將鐵酸鎂前驅體，煅燒得到棕紅色固體。3.本發明的技術方法
本項目采用輕燒粉(活性氧化鎂)(MgO)和氯化鐵(FeCl3.6Η20)為原料，采用超聲水溶液(微乳液)法制備鐵酸鎂前驅體(鎂鐵復合羥基締合物，Mg- (OH) x、Fe-(OH)yX過濾、洗滌，干燥、煅燒后得到納米鐵酸鎂材料。4.實施例
(I)稱取氯化鐵(FeCl3.6Η20) 13.5g，倒入盛有40ml蒸餾水的500ml燒杯內，常溫攪拌溶解。(2)稱取輕燒粉(活性氧化鎂)(Mg0)4g，倒入裝有IOOml水的250ml三口燒瓶中，在超聲波功率30赫茲，攪拌速率為300r/min，反應溫度50°C，反應時間60分鐘條件下進行氧化鎂水合反應。用PHS-3C酸度計跟蹤測量乳液的Ph值，直至Ph值穩定。(3)將(I)的氯化鐵溶液裝入250ml滴液漏斗內，以3_4s/滴(反應時間平均值)速率滴加至(2)的(氧化鎂)乳液中，約30分鐘滴加完畢，Mg/Fe摩爾比分別為1.25:1、1.5:1、2.0:1 ;超聲波功率30赫茲，溶液始終保持溫度50°`C，攪拌速率為300r/min，繼續攪拌，反應時間60分鐘。用PHS-3C酸度計跟蹤測量整個過程中乳液的Ph值，直至Ph值穩定。(4)停止攪拌，將乳液過濾，加入IOOOrnl蒸餾水，IOOml無水乙醇反復洗滌2_3次。(5)將濾餅放入真空干燥箱內，在干燥溫度80°C，抽真空條件下，干燥2_3h，得到鐵酸鎂前驅體。(6)將鐵酸鎂前驅體研磨后裝入瓷坩堝內，800°C煅燒2h，得到棕紅色固體，研磨后得到鐵酸鎂超微粉體。從圖2中可以看出合成的鐵酸鎂樣品在2 Θ =10° 80°范圍內出現典型的尖晶石鐵酸鎂的特征衍射峰。其衍射峰從左向右分別對應(220) (311) (400) (422) (511)(440)面，與鐵酸鎂的標準衍射峰位完全相符(JCPDS卡號73-2211)，并且雜峰極少，所有衍射峰尖銳，說明所得鐵酸鎂樣品的結晶度好，純度高。從圖3中可以看出，比例為1.25:1，1.5:1和1.75:1時產物的形貌相對較好，均呈顆粒狀，大小均一，并且分布均勻。隨著比例減小，1.25:1時粒徑最小，可以達到納米級。 圖4是不同Mg/Fe摩爾比MgFe2O4的IR譜圖，從圖中可以看出產物在44229cm_l、578.85cm-l附近出現了 Mg2+-O和Fe3+-O振動特征吸收峰，并且在3400cm_l左右有一寬的吸收峰，這是由締合羥基的伸縮振動Y (O-H)吸收引起的，隨著Mg/Fe摩爾比的增加，Y (O-H)吸收峰逐漸變強。與不同Mg/Fe摩爾比下MgFe2O4的SEM進行對照，在摩爾比1.25:1到3:1之間，比例越小，MgFe2O4的形貌越好，即OH締合越多，產物的形貌越好。
權利要求
1.利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法，其特征在于，所述方法包括以下過程:稱取氯化鐵(FeCl3.6H20)，倒入蒸餾水燒杯內，常溫攪拌溶解，稱取活性氧化鎂，倒入裝有水的三口燒瓶中，進行氧化鎂水合反應，跟蹤測量乳液的Ph值，直至Ph值穩定；將氯化鐵溶液裝入滴液漏斗內，滴加氧化鎂乳液中，Mg/Fe摩爾比分別為1.25:1、1.5:1、2.0:1 ;繼續攪拌反應，跟蹤測量整個過程中乳液的Ph值，直至Ph值穩定；停止攪拌，將乳液過濾，加入蒸餾水，無水乙醇反復洗滌；將濾餅放入真空干燥箱內，干燥得到鐵酸鎂前驅體，將鐵酸鎂前驅體研磨后裝 入瓷坩堝內，煅燒得到棕紅色固體，研磨后得到鐵酸鎂超微粉體。
全文摘要
利用活性氧化鎂為原料制備納米鐵酸鎂的方法，涉及一種制備納米鐵酸鎂材料的方法，以輕燒粉(活性氧化鎂)和氯化鐵為原料，第一步，將氯化鐵(FeCl3·6H2O)常溫攪拌溶解配成水溶液；第二步，在超聲波功率、攪拌速率、反應溫度、反應時間等條件下進行輕燒粉水合反應；第三步，在超聲波功率、攪拌速率、反應溫度、反應時間等條件下，將氯化鐵溶液以速率滴加至(輕燒粉)乳液中進行締合反應；第四步，將微乳液過濾、洗滌、干燥，第五步，將鐵酸鎂前驅體，煅燒得到棕紅色固體。本發明工藝簡單，反應條件溫和，無污染，成本低。
文檔編號B82Y30/00GK103073063SQ20121054568
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日
發明者王國勝, 郭佳, 王英名, 杜文樂, 寧志高 申請人:沈陽化工大學