專利名稱：一種氧化鋅納米顆粒的合成方法
技術領域：
本發明屬于納米材料合成領域，具體涉及一種氧化鋅納米顆粒的自蔓延高溫合成方法。
背景技術：
為了實現某些場合對光線輻射的限制(尤其是紫外光)，需要具有優良紫外光吸收能力的材料或具有出色光電性能的傳感器對紫外光輻射進行限制或探測。在環保領域則需要具有優良催化降解效應的材料促進有機產物的分解。與此同時，現代電子科技的高速發展要求電子元件向更小的方向發展。具有優秀抗紫外光性能、催化降解性能、光致發光性能以及光電性能的納米級半導體材料，引起了國內外學者的廣泛研究，其中包括氧化鋅。氧化鋅憑借其優良的性能成為了一種用途廣泛的材料，在化妝品、環保以及傳感器制造中都有重要應用。 目前制備納米級氧化鋅的方法主要集中在熱蒸發化學氣相沉積法、熱蒸發物理氣相沉積法、液相直接反應法、電化學沉積法、模板法、溶膠-凝膠法。其中物理氣相沉積法、化學氣相沉積法以及模板法對設備有著較高的要求，不利于工業生產。而液相直接反應法、電化學沉積法、溶膠-凝膠法過程繁瑣，制備時間長也難以滿足工業生產的要求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種氧化鋅納米顆粒的合成方法，所需設備簡單、反應快速，并且制備出的納米氧化鋅顆粒，具有很高的純度，有相當的工業應用前景。本發明提供的氧化鋅納米顆粒合成方法，即氧化鋅納米顆粒的自蔓延高溫合成，包括如下步驟
a)原料為粒度為200 300目的Al、CuO,ZnO, ZrO2粉末，其質量分數分別為Al11. 6% 14· 2%、CuO 24. 4% 28. 3%、ZnO 28. 2% 32. 3%、Zr0229 . 3% 31. 7%，將粉末充分混合之后放入石墨坩堝，再在粉末表面鋪一層引火粉；
b)在石墨坩堝上方3(Γ40厘米處放置盆狀的不銹鋼收集器；用引火槍點燃粉末，誘發
高溫自蔓延反應；
c)反應結束后在不銹鋼收集器中得到產物，產物呈膜狀覆蓋在不銹鋼收集器表面；
d)將收集到的產物置于管式爐中在15(Γ250攝氏度進行退火1(Γ30分鐘并隨爐緩冷，得到最終產物。上述方案中，引火粉成分及質量比為58%KN03、18%Mg、20%Al、4%S。所合成的產物為粒徑為250納米左右的氧化鋅球狀顆粒。在此反應體系中，鋁粉和氧化銅粉發生鋁熱反應產生大量熱量，部分氧化鋅也同鋁反應產生部分熱量并生成鋅，生成的鋅和沒有參與反應的氧化鋅一同被反應產生的大量熱量液化隨后噴出反應器皿。在富含氧氣的空氣中，噴出的鋅被迅速氧化連同直接噴出的氧化鋅液滴被置于反應器上方3(Γ40厘米的不銹鋼收集器收集，收集后在管式爐中進行退火(15(Γ250攝氏度)1(Γ30分鐘后隨爐緩冷，從而形成大量粒徑均勻的納米級氧化鋅顆粒。氧化鋯主要用于通過吸收鋁熱反應的熱量來調控反應的劇烈程度。反應體系中主要涉及的反應方程為
4A1+6Cu0=2A1203+6Cu
2Α1+3Ζη0=Α1203+3Ζη
2Zn+02=2Zn0
本發明方法制備的材料特征可用以下方法測試
I XRD測試。測試后通過對比產物的峰與ZnO的特征峰可以判斷產物是否為ZnO以及是否含有其他雜質。2掃描電鏡測試。通過掃描電鏡的觀察可以得到產物的微觀形貌以及微觀尺寸。·本方法的主要優點有裝置要求低、操作簡單、反應過程迅速、產量大、產物純度高。產物是具有優秀抗紫外光性能、催化降解性能、光致發光性能以及光電性能的納米級半導體材料，在需要屏蔽紫外光以及需要利用光能分解有機污染物的場合具有良好的應用前
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下面結合附圖和具體實施方式
對該發明進一步說明。圖I是本發明實施例I合成產物的XRD衍射譜線，圖中各峰均為氧化鋅的特征峰，其他雜質的特征峰并未觀測到，證明產物的純度優良。圖2是本發明實施例I合成產物的掃描電鏡照片，圖中產物均為球形顆粒，通過同標尺對比可以得到粒徑在250納米左右。圖3是本發明方法制備裝置的示意圖。
具體實施例方式通過以下實施例的說明將有助于理解本發明，但并不限制本發明的內容。實施例I
按照12. 6:26. 4:30. 2:30. 8的質量比例稱取粒度為200目的化學純Al、Cu0、Zn0、Zr02粉末，混合均勻后倒入反應容器，在粉末表面鋪一層引火粉，用引火槍引燃引火粉誘發自蔓延反應。反應結束后在置于反應器皿以上3(Γ40厘米處的不銹鋼收集裝置中得到產品，將收集到的產品置于管式爐中在200攝氏度退火十五分鐘并隨爐緩冷。最終產品經過XRD分析測試和掃描電鏡測試。測試證明產物為高純度氧化鋅顆粒，形貌為球狀平均粒徑在250納米左右。實施例2
按照11.6:24. 4:32. 3:31.7的質量比例稱取粒度為200目的化學純Al、Cu0、Zn0、Zr02粉末，混合均勻后倒入反應容器，在粉末表面鋪一層引火粉，用引火槍引燃引火粉誘發自蔓延反應。反應結束后在置于反應器皿以上3(Γ40厘米處的不銹鋼收集裝置中得到產品，將收集到的產品置于管式爐中在150攝氏度退火十分鐘并隨爐緩冷。最終產品經過XRD分析測試和掃描電鏡測試。測試證明產物為高純度氧化鋅顆粒，形貌為球狀平均粒徑在230納米左右。 實施例3
按照14. 2:28. 3: 28. 2:29. 3的質量比例稱取粒度為300目的化學純Al、Cu0、Zn0、Zr02粉末，混合均勻后倒入反應容器，在粉末表面鋪一層引火粉，用引火槍引燃引火粉誘發自蔓延反應。反應結束后在置于反應器皿以上3(Γ40厘米處的不銹鋼收集裝置中得到產品，將收集到的產品置于管式爐中在250攝氏度退火三十分鐘并隨爐緩冷。最終產品經過XRD分 析測試和掃描電鏡測試。測試證明產物為高純度氧化鋅顆粒，形貌為球狀平均粒徑在270納米左右。
權利要求
1.一種氧化鋅納米顆粒的合成方法，其特征在于，包括如下步驟a)原料為粒度為200 300目的Al、CuO,ZnO, ZrO2粉末，其質量分數分別為Al.11.6% 14· 2%、CuO 24. 4% 28. 3%、ZnO 28. 2% 32. 3%、Zr0229. 3% 31. 7%，將粉末充分混合之后放入石墨坩堝，再在粉末表面鋪一層引火粉； b)在石墨坩堝上方3(Γ40厘米處放置盆狀的不銹鋼收集器；用引火槍點燃粉末，誘發高溫自蔓延反應； c)反應結束后在不銹鋼收集器中得到產物，產物呈膜狀覆蓋在不銹鋼收集器表面； d)將收集到的產物置于管式爐中在15(Γ250攝氏度進行退火10~30分鐘并隨爐緩冷，得到氧化鋅納米顆粒。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，引火粉成分及質量比為58%ΚΝ03、.18%Mg、20%Al、4%S。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所合成的氧化鋅納米顆粒為粒徑為.250納米左右的球狀顆粒。
全文摘要
本發明公開了一種利用高溫自蔓延反應合制備納米氧化鋅顆粒的方法。按照一定比例混合晶粒度為200目的化學純Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末。將粉末裝入石墨坩堝并在粉末表面鋪一層引火粉。引燃粉末產生自蔓延高溫反應，并在置于坩堝上方30~40厘米的不銹鋼收集器中得到產物。將收集到的產物置于管式爐中在150~250攝氏度進行退火10~30分鐘并隨爐緩冷得到最終產物。本發明工藝簡單、設備要求低、產量大、純度高，具工業生產價值。
文檔編號B82Y40/00GK102874863SQ20121040947
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者張國棟, 肖亞東, 劉念 申請人:武漢大學