一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，其主要步驟包括一定反應條件下制備前驅體、前驅體靜置、洗滌過濾、濾餅干燥及研磨煅燒，最后獲得納米粉體的過程；特點是它采用銻鹽和錫鹽、配合劑和分散劑的混合溶液反應，最后加入沉淀劑。制得的粉體分散性良好，團聚少，結晶完整；粉體粒徑在12～17nm之間，粒徑分布范圍小。同時本發明制備簡便，工藝簡單，成本低，反應周期短，容易工業化生產。
【專利說明】一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法【技術領域】
[0001]本發明屬于銻摻雜氧化錫納米材料【技術領域】，具體涉及一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]31102是由氧空位產生非化學整比性的寬帶半導體，摻雜F，Sb等元素后導電性能提高幾個數量級，形成n型半導體。其中鋪摻雜二氧化錫(antimony doped tin oxide,簡稱ATO)具有優良的電學性質和光學性質。粉體作為抗靜電材料廣泛應用于涂料、建筑材料、化纖、造紙等方面，顯示出比其他抗靜電材料(如石墨、表面活性劑、金屬粉)更大的優越性。納米ATO粉體還具有良好的反射、抗輻射、紅外吸收等功能，可應用于建筑用低輻射率玻璃、紅外吸收隔熱材料等領域中。
[0003]納米ATO粒子的制備方法一般以液相法為主。其中液相法主要是用溶膠凝膠法、水熱法和共沉淀法等。
[0004]液相法中，溶膠-凝膠法制得的納米微粒粒子分布均勻，純度高，反應過程可控，燒結溫度較低。該法存在的某些問題是:所使用的原料價格比較昂貴，整個溶膠-凝膠過程所需時間較長。水熱法制備的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制。但該法要求在高溫高壓條件下進行，安全性能差、設備要求高、不利于大規模生產。共沉淀法制備超微粒子具有制備工藝簡單、制備條件易控、合成周期短和成本低，易于工業化生產等優點，但這種方法存在制備的粉末易團聚，粒子粒徑分布范圍較寬的技術難題。
【發明內容】
[0005]要解決的技術問題
[0006]本發明要解決的技術問題是提供一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，以克服現有納米材料共沉淀法制備中易團聚，粒徑分布寬等缺點。該法制得的銻摻雜氧化錫納米粉體分散性良好，方法簡單，合成周期短，利于工業化生產。
[0007]技術方案
[0008]一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0009](1)在室溫下，將一定量銻鹽溶解于含有配合劑和分散劑的混合溶液中，邊攪拌邊投入錫鹽，最后加入沉淀劑恒溫攪拌混合均勻，其中銻鹽和錫鹽的摩爾比為0.1~0.5 ;
[0010](2)將步驟⑴中混合溶液油浴升溫至90°C，恒溫磁力攪拌，待沉淀生成后靜置12h ~24h ；
[0011](3)將步驟⑵中靜置后的產物抽濾，用蒸餾水洗滌數次，洗滌時滴加少量稀硝酸溶液同時調節PH至3，再用有機溶劑洗滌數次，即制得淡黃色前驅體；
[0012](4)將步驟(3)中制得的淡黃色前驅體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干，取出研磨后，在馬弗爐中煅燒。
[0013]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述銻鹽為氯化銻、硝酸銻中的一種；所述錫鹽為氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫、硫酸錫中的一種。
[0014]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的錫鹽在混合溶液中的濃度范圍為0.1~0.5mol/L。
[0015]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的配合劑為檸檬酸、酒石酸中的一種或兩種。
[0016]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的分散劑為乙二醇、SDBS中的一種或兩種。
[0017]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的沉淀劑為尿素。
[0018]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的蒸餾水洗滌次數為3~5次。
[0019]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的稀硝酸溶液濃度范圍為0.02~0.lmol/L。
[0020]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機溶劑為無水乙醇、甲醇等有機溶劑中的一種，優選無水乙醇。
[0021]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機溶劑洗滌次數為2~4次。
[0022]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(4)中的煅燒的溫度范圍為400~800°C，并保溫2~4小時。
[0023]有益效果
[0024]本發明所制備的銻摻雜氧化錫納米粉體具有以下優點:
[0025](I)采用有機酸作為配合劑，有效防止銻的水解，實現了銻的真正摻雜。
[0026](2)添加分散劑，減少了粉體的團聚，增加了前驅體的分散性。
[0027](3)控制洗滌次數，有利于粉體分散。
[0028](4)粉體制備技術簡便可行，整個制備過程無需特殊儀器設備，成本低廉，容易工業化規模生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0029]圖1是本發明制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的XRD射線衍射圖；
[0030]圖2是本發明制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的TEM圖片。
[0031]具體實施方法
[0032]下面結合具體實施例對本發明作進一步的闡述。這些實施例僅用于為了更好地明白本發明而不用于限制本發明的范圍。
[0033]實施例1
[0034]步驟I稱取Ig檸檬酸溶解于500mL去離子水中，加入乙二醇形成溶液；將
10.26851^13溶解于上述混合溶液中，然后邊攪拌邊投入52.59gSnCl4.5Η20，最后稱取0.6g尿素在恒溫攪拌條件下加入溶液中。
[0035]步驟2將步驟I所得混合溶液油浴升溫至90°C，強磁力攪拌保溫5h，待沉淀生成后靜置20h。[0036]步驟3將步驟2靜置后的產物用布氏漏斗抽濾，抽濾時用蒸餾水洗滌5次，并滴加少量0.05mol/L的稀硝酸溶液，調節pH至3，再用無水乙醇洗滌4次，得淡黃色前驅體；
[0037]步驟4將步驟3得到的淡黃色前驅體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干24h，取出研磨后在馬弗爐中600°C下熱處理3h。
[0038]圖1是本實施例制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的XRD射線衍射圖。
[0039]圖2是本實施例制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的TCM圖片。
[0040]實施例2
[0041]步驟I稱取Ig酒石酸溶解于500mL去離子水中，加入乙二醇形成混合溶液；將
3.42gSbCl3溶解于上述混合溶液中，然后邊攪拌邊投入52.59gSnCl4 ? 5H20，最后稱取0.6g尿素在恒溫攪拌條件下加入溶液中。
[0042]步驟2將步驟I所得混合溶液油浴升溫至90°C，強磁力攪拌保溫5h，待沉淀生成后靜置12h。
[0043]步驟3將步驟2靜置后的產物用布氏漏斗抽濾，抽濾時用蒸餾水洗滌4次，并滴加少量0.02mol/L的稀硝酸溶液，調節pH至3，再用無水乙醇洗滌3次，得淡黃色前驅體；
[0044]步驟4將步驟3得到的淡黃色前驅體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干48h，取出研磨后在馬弗爐中500°C下煅燒 4h。
[0045]實施例3
[0046]步驟I稱取Ig檸檬酸溶解于500mL去離子水中，加入乙二醇形成溶液；將17.1 IgSbCl3溶解于上述混合溶液中，然后邊攪拌邊投入52.59gSnCl4 AH2O,最后稱取0.8g尿素在恒溫攪拌條件下加入溶液中。
[0047]步驟2將步驟I所得混合溶液油浴升溫至90°C，強磁力攪拌保溫5h，待沉淀生成后靜置24h。
[0048]步驟3將步驟2靜置后的產物用布氏漏斗抽濾，抽濾時用蒸餾水洗滌3次，并滴加少量0.04mol/L的稀硝酸溶液，調節pH至3，再用無水乙醇洗滌2次，得淡黃色前驅體；
[0049]步驟4將步驟3得到的淡黃色前驅體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干48h，取出研磨后在馬弗爐中800°C下熱處理2h。
【權利要求】
1.一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)在室溫下，將一定量銻鹽溶解于含有配合劑和分散劑的混合溶液中，邊攪拌邊投入錫鹽，最后加入沉淀劑恒溫攪拌混合均勻，其中銻鹽和錫鹽的摩爾比為0.1~0.5 ; (2)將步驟(1)中混合溶液油浴升溫至90°C，恒溫磁力攪拌，待沉淀生成后靜置12h~24h ； (3)將步驟(2)中靜置后的產物抽濾，用蒸餾水洗滌數次，洗滌時滴加少量稀硝酸溶液同時調節pH至3，再用有機溶劑洗滌數次，即制得淡黃色前驅體； (4)將步驟(3)中制得的淡黃色前驅體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干，取出研磨后，在馬弗爐中煅燒。
2.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于所述銻鹽為氯化銻、硝酸銻中的一種；所述錫鹽為氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫、硫酸錫中的一種。
3.根據權利要求1所述單 分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的錫鹽在混合溶液中的濃度范圍為0.1~0.5mol/L。
4.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的配合劑為檸檬酸、酒石 酸中的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的分散劑為乙二醇、SDBS中的一種或兩種。
6.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的沉淀劑為尿素。
7.根據權利I要求所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的蒸餾水洗滌次數為3~5次。
8.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的稀硝酸溶液濃度范圍為0.02~0.lmol/L。
9.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機溶劑為無水乙醇、甲醇等有機溶劑中的一種，優選無水乙醇。
10.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中有機溶劑洗滌次數為2~4次。
11.根據權利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(4)中的煅燒的溫度范圍為400~800°C，并保溫2~4小時。
【文檔編號】B82Y40/00GK103523819SQ201210225681
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2012年7月3日 優先權日:2012年7月3日
【發明者】劉寶春, 楊星琦, 李娟 , 李婷 申請人:南京工業大學