專利名稱：一種天然斜發沸石制備白炭黑的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備白炭黑的制備方法，特別是一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法。
背景技術：
白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式SiA · ηΗ20，是一種超微細粉體，質輕，原始粒徑0.3μπι以下，相對密度2. 3 2. 6 g/cm3,熔點1750°C，吸潮后形成聚合細顆粒，有很高的絕緣性，不溶于水和酸，溶于苛性鈉和氫氟酸。白炭黑對其他化學藥品穩定，在高溫下不分解、不燃燒，具有很好的補強和增粘作用及良好的分散、懸浮和振動液化特性。在橡膠中主要用作補強劑，如白色橡膠、印刷(印染、扎米等)滾筒、汽車輪胎、自行車胎、鞋底及各種淺色橡膠制品；用在塑料中可增加塑料的抗張力和減少摩擦；在涂料中用作增稠劑、觸變劑和抗沉劑；此外還用于造紙、印刷油墨的吸附劑、化妝品及牙膏等的填料等等。傳統的白炭黑生產方法主要有氣相法和沉淀法。氣相法即SiCl4氣體在H2-O2氣流中于高溫下水解制得煙霧狀Si02。沉淀法是以硅酸鈉和酸(鹽酸、硫酸等)為主要原料相互作用。兩種方法相比，氣相法所得產品純度高，分散度高，顆粒細而呈球形，表面羥基少，但原料(SiCl4) 昂貴，設備要求高，工藝復雜，僅用于少數特殊用途；沉淀法工藝簡單成本低，產量大，工業化生產易于實現，適合于白炭黑的大規模生產。天然斜發沸石是我國資源量大且分布較廣的一類非金屬礦產，是一種架狀、含水的堿或堿土金屬鋁硅酸鹽礦物。沸石晶體結構的基本單位是硅(鋁)氧四面體。結構式為 Ax/q[ (AlO2) x(Si02)y] · IiH2O，式中A為Ca、Na、K等陽離子；q為陽離子電價，χ為Al原子數， y為Si原子數；y/x通常在廣5之間；(x+y)代表單位晶胞中四面體的個數，其化學成分(以氧化物重量百分比)Si0272 . 8、Al2O3H. 0、Fe2032. 2、Ca06. 2、K202. 4、MgOO. 8、Na2OO. 7、其他 0.9。斜發沸石含硅量高且價格便宜，將其進行脫鋁改性能夠媲美白炭黑。我國目前開展這方面工作不多，可以考慮加強本領域的開發工作，以提高經濟效益。
發明內容
本發明的目的是一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，將天然斜發沸石經過粉碎和改性制成白炭黑。制成的白炭黑添加到高分子材料尤其是橡膠或塑料中能夠獲得良好的補強效果。為發明的技術方案為
一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，由原料沸石經粉碎、強堿溶解、酸析，抽濾、 洗滌、干燥制成粉狀產品，具體包括如下步驟
(1)將原料沸石經粉碎加工使其粒徑細化，對沸石做焙燒處理；
(2)在80-150°C下，用強堿溶液A和沸石反應1-5h，然后過濾獲得水玻璃溶液；制備的溶液加水稀釋后，加入乙醇和電解質B，用酸C進行沉析、沉淀得含水二氧化硅；沉淀物經陳化、過濾、洗滌、干燥后即得本產品白炭黑。
所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其中所述原料沸石為天然斜發沸石。所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(1)中篩選出的沸石的平均粒徑為1-50 μ m。所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(1)中焙燒溫度為 300-800 "C。所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(2)中A為一種強堿， 如 NaOH，或 KOH ； A 溶液濃度為 0. 5-4 mol/L，m沸石mA=2 :1_1 :4。所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(2)中B為一種電解質，如 NaCl，或 KCl。所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(2)中C為一種酸，如 HCl，或&S04，或HNO3,或；C溶液濃度為0. 5-15 mol/L,酸析后溶液的PH值為5-9。所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，制備的白炭黑為無定形非晶體結構，粒徑在200 nm以下，具備白炭黑的基本特征。本發明的優點與效果是
本發明制備的白炭黑工藝簡單，焙燒沸石可以除去有機雜質，經過強堿溶液制備水玻璃并將堿的不容物除去，經過酸的沉析制備絮狀含水二氧化硅并將酸的可容物除去，從而得到更高SiO2含量的白炭黑。將制備的產品添加到橡膠中能夠起到白炭黑的補強效果，而且能夠大大降低成本，具有較強的推廣應用價值。
圖1是本發明自制白炭黑與市售白炭黑的X-射線衍射圖； 圖2是本發明自制白炭黑及市售白炭黑的紅外光譜圖3是本發明自制白炭黑的SEM照片圖。注本發明的圖1一圖3為產物狀態的分析示意圖或照片，圖中文字或影像不清晰并不影響對本發明技術方案的理解。
具體實施例方式實施例1
(1)將天然沸石粉末過200目篩子，再用行星球磨機球磨2 h。(2)將3 g沸石與50 ml NaOH溶液(2 mol/L)加入三口瓶中，在100°C下攪拌反應1 h，然后抽濾得到水玻璃溶液。(3)將制備的水玻璃加水稀釋到合適的濃度后加入乙醇和少量的電解質KC1，用鹽酸進行沉析，當溶液PH值為7-9時大量絮狀含水二氧化硅析出。沉淀物經陳化、過濾、洗滌、 干燥后即得產品白炭黑。實施例2 應用舉例
利用所申請方法制得的白炭黑，依照如下橡膠配方方案進行硫化膠試驗。表1:方案 l(phr)
權利要求
1.一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于由原料沸石經粉碎、強堿溶解、酸析，抽濾、洗滌、干燥制成粉狀產品，具體包括如下步驟(1)將原料沸石經粉碎加工使其粒徑細化，對沸石做焙燒處理；(2)在80-15(TC下，用強堿溶液A和沸石反應1-5h，然后過濾獲得水玻璃溶液；制備的溶液加水稀釋后，加入乙醇和電解質B，用酸C進行沉析、沉淀得含水二氧化硅；沉淀物經陳化、過濾、洗滌、干燥后即得本產品白炭黑。
2.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中所述原料沸石為天然斜發沸石。
3.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(1)中篩選出的沸石的平均粒徑為1-50 μπι。
4.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(1)中焙燒溫度為300-800°C。
5.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中A為一種強堿，如NaOH，或KOH; A溶液濃度為0. 5_4 mol/L，m沸石mA=2 :1_1 4。
6.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中B為一種電解質，如NaCl，或KC1。
7.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中C為一種酸，如HCl，或H2SO4,或HNO3,或H2CO3 ；C溶液濃度為0. 5-15 mol/L， 酸析后溶液的PH值為5-9。
8.根據權利要求1所述的一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于制備的白炭黑為無定形非晶體結構，粒徑在200 nm以下，具備白炭黑的基本特征。
全文摘要
一種天然斜發沸石制備白炭黑的制備方法，涉及一種制備白炭黑的制備方法。包括如下步驟將原料沸石經粉碎加工使其粒徑細化，對沸石做焙燒處理；在80-150℃下，用強堿溶液A和沸石反應1-5h，然后過濾獲得水玻璃溶液；制備的溶液加水稀釋后，加入乙醇和電解質B，用酸C進行沉析、沉淀得含水二氧化硅；沉淀物經陳化、過濾、洗滌、干燥后即得本產品白炭黑。主要用于橡膠及塑料的補強和填充，提高硫化橡膠的抗拉強度、斷裂伸長率、耐疲勞性能等。本方法生產工藝簡單、成本低廉，環保程度高，可廣泛用于各類高分子材料補強劑，造紙、印刷油墨的吸附劑等。
文檔編號B82Y40/00GK102491351SQ201110412130
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者劉曉晨, 方慶紅, 楊鳳, 王娜, 韓文馳, 高雨 申請人:沈陽化工大學