專利名稱：金屬In填充MgO納米管及其制造方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于納米管制備領域，具體涉及一種金屬h填充MgO納米管的制造方法及其作為溫度控制器件的應用。
背景技術：
眾所周知，溫度測控是科研和生產等領域的基礎工作之一，溫度傳感器廣泛應用于各種行業。應用對象包括電源、開關、UPS、變電站、配電柜、機床、鍋爐、管道、電纜、液體、 氣體、倉庫、溫室、大壩、墻體、火災報警器、生物芯片和計算機微處理器(CPU)等環境。這些溫度傳感器的關鍵部位-溫度感知和測控核心，將在電子元器件變小或者測控區域環境微型化時下有必要變小。比如說，例如磁性材料NdFeB做成的器件，NdFeB的居里溫度為320°C，如果溫度高于居里溫度，即使溫度下降了，其磁性也可能消失，影響器件的使用壽命，若加入一個溫度開關的電路保護，則能大大延長器件的使用壽命。還有CPU每1. 5年縮小一半，運行越來越快，單位尺寸上熱耗不斷增大。為實行芯片微區域的溫度控制和過熱保護，提高CPU運行穩定性和安全性，需要微型溫度傳感器。金屬h填充MgO納米管溫度控制器件具有體積小、吸熱快、響應快的顯著優點，可以提高微器件工作的穩定性和安全性，而且其制作工藝簡單，便于大規模生產。因此，找到一種金屬h填充MgO納米管溫度控制器件的最佳設計和制作方法，減小金屬h填充MgO納米管溫度控制器件的體積，提高金屬h填充MgO納米管溫度控制器件的響應速度，這是非常重要的。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術存在的問題，提供一種滿足應用要求的金屬h填充MgO納米管溫度控制器件的設計及其制造方法。本發明解決其技術問題采用以下的技術方案(1)按一定比例分別稱取In2O3粉與Mg粉，均勻混合。(2)將混合粉末放入進石墨坩堝中，再將其放進垂直射頻感應爐，并抽真空至 IO^3Pa ；(3)向感應爐中充入載氣，載氣是純度為99. 999%的隊，感應爐上端通氣氣流速度為400 600cm3，下端通氣氣流速度為100 300cm3。并設定加熱溫度為1400°C，進行加
執，(4)加熱一段時間后，關閉垂直射頻感應爐并停止載氣沖入，待爐內溫度降至室溫后取出石墨坩堝，即獲得金屬h填充MgO納米管粉末； 本發明提供的金屬h填充MgO納米管溫度控制器件，其主要由大量的h填充MgO 納米管壓制而成，在溫度為150°C的時候，該器件中的電流將會達到最小值，通過檢測電流， 從而達到溫度控制的目的。 本發明提供的高電導率透明金屬型單壁納米碳管薄膜，由基于化學氣相沉積的一步法制得，其步驟包括大量金屬h填充MgO納米管的制備以及壓片。本發明與現有技術相比具有以下主要的優點制作工藝簡單、成本低和適合大規模應用等。用金屬^填充MgO納米管溫度控制器件對磁性材料NdFeB做成的器件進行溫度控制，可以保護器件處于工作溫度范圍之內，提高器件的使用壽命。
圖1. In填充MgO納米管結構的生長過程簡易圖。圖2.制備填充MgO納米管樣品所用的射頻感應爐的簡易圖。圖3.是采用化學汽相沉積的一步法工藝制備的金屬h填充MgO納米管的透射電子顯微鏡圖。圖4. (a)不同溫度下，h填充MgO納米管壓片的電流-電壓曲線。(b)L·!填充MgO 納米管壓片的電阻與溫度的關系。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。一種通過一步法工藝低成本制造金屬h填充MgO納米管的方法，采用以化203粉和Mg粉的化學氣相沉積工藝。其主要由垂直的射頻感應爐制備出來的。射頻感應爐的示意圖如圖2所示，由射頻電源、真空系統、通氣系統、加熱系統和循環水系統等主要部分組成。 系統的最外層圍繞著加熱的銅線圈，用來形成電渦流，以此來加熱樣品。由于石墨的導電導熱性能很好，可以保證在十分鐘的時間內，使反應區的溫度達到1400°C。因此，石英管腔中的加熱元件主要由石墨罩、石墨氈、石墨煙筒和石墨坩堝等組成，這是加熱區的核心。藥品按不同配比放入石墨坩堝中。石英管腔的上下各有一進氣口，可以從上下兩個方向通入反應氣體或者保護氣體，下面有一出氣口，用來排除尾氣。其具體步驟包括(1)按照摩爾比1 3的比例分別稱取In2O3粉與Mg粉，混合均勻后放進一個石墨坩堝中；In2O3粉與Mg粉的混合比例可以根據實際需要進行具體選擇，1 (1 5)的比例可以作為優選。 (2)將石墨坩堝放進垂直射頻感應爐的中心位置，接著進行抽真空，直至真空度達到KT3Pa的時停止。(3)向系統中充入高純N2 (99. 999%)作為載氣，上端通氣氣流速度為500SCCm，下端通氣氣流速度為200sCCm，設定加熱溫度為1400°C，加熱一段時間。加熱溫度以及氣流速度本領域技術人員可以根據實際情況具體選擇，比如1200°C 1600°C的范圍都是合適的， 上端氣流速度可以控制在400 600sccm，下端通氣氣流速度可以控制在100 300sccm。(4)停止加熱后，關閉氣源與垂直射頻感應爐，等爐內溫度降至室溫，取出石墨坩堝，由此獲得金屬h填充MgO納米管粉末。另外，利用上述方法制備的納米管粉末制備溫度控制器件還包括將所述金屬h 填充MgO納米管進行壓片的步驟(1)先將大量金屬h填充MgO納米管粉末裝入壓片機的槽中。(2)然后將粉末壓制成片，得到直徑約為1.3cm，厚度約為1. 8mm的金屬h填充 MgO納米管圓片。
最后，對該金屬^填充MgO納米管圓片進行電學性能測試，同時，改變圓片的環境溫度，可以得到一組不同溫度下的電流-電壓數據。對數據的分析得出當環境溫度小于150°C時，圓片的電阻值隨溫度的增加而不斷增大。當溫度大于150°C時，該器件的電阻值驟然減小，這主要與金屬h的熔點密切相關。溫度大于150°C時，金屬銦溶化使得圓片中的納米管部分相互連接，導致圓片的金屬性增強，電阻值必然減小，以實現開關電阻器的目的，通過檢測電流，從而達到溫度控制的目的。圖⑷充分證實了金屬化填充MgO納米管作為溫度控制器件的應用(從上往下直線分別對應300°C，26(TC，170°C，160°C，150°C， 110°C，50°C，20°C )。
權利要求
1.一種金屬h填充MgO納米管的制備方法，包括如下步驟(1)按一定比例分別稱取h203粉與Mg粉，混合均勻；(2)將以上混合物放入石墨坩堝，再將該石墨坩堝放進垂直射頻感應爐中，并抽真空；(3)向所述垂直射頻感應爐中充入載氣，并設定加熱溫度為1200 1400°C，進行加執.y 、人 (4)加熱一定時間后，關閉垂直射頻感應爐，停止通氣，待爐內溫度降至室溫后取出石墨坩堝，即可獲得金屬h填充MgO納米管粉末。
2.根據權利要求1所述的方法，所述步驟⑴中L2O3粉與Mg粉的摩爾比為1 (1 5)。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟C3)中，充入載氣時，感應爐上端通氣氣流速度為400 600cm3，下端通氣氣流速度為100 300cm3。
4.根據權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述載氣是純度為99.999 %的N2。
5.根據權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述的步驟O)中，抽真空至真空度為10’a。
6.權利要求1-4之一的方法所制備的納米管粉末。
7.一種溫度控制器件的制備方法，包括將權利要求6所制備的納米管粉末壓制成片的步驟。
8.權利要求7所述的方法制備的溫度控制器件。
全文摘要
本發明涉及一種金屬In填充MgO納米管溫度控制器件，該器件主要由大量的In填充MgO納米管壓制而成。在溫度大于150℃時，該器件的電阻由最大值猛然降低到最小值，通過檢測電流，從而達到溫度控制的目的；該器件的研制包括大量金屬In填充MgO納米管的制備以及對其壓片。該器件對NdFeB等磁性材料做成的器件可進行溫度控制，提高器件的使用壽命。
文檔編號B82Y30/00GK102554254SQ20111036360
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者傅琰, 孫敏, 高義華 申請人:華中科技大學