專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鉬酸鐵納米片的制備方法
一種鉬酸鐵納米片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專(zhuān)利涉及無(wú)機(jī)功能納米材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種形貌規(guī)整鉬酸鐵納米片的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，納米功能材料的制備一直備受關(guān)注，主要原因在于納米結(jié)構(gòu)的比表面積高，使得裸露在外面的原子個(gè)數(shù)多而使其在電、光及催化等領(lǐng)域均可展現(xiàn)出奇特的魅力。鉬酸鹽因晶體結(jié)構(gòu)特征使得其在冶金工業(yè)、建材工業(yè)、光催化等方面有著不可估量的市場(chǎng)潛在價(jià)值。為充分發(fā)揮這類(lèi)材料的納米效應(yīng)，鉬酸鹽納米材料的制備及其性能研究已成為材料化學(xué)研究的熱點(diǎn)之一 (W. S. Wang，L. Zhen, C. Y. Xu, B. Y. Zhang, W. Ζ. Shao, J. Phys. Chem. B, 2006,110, 23154 ；Y. Ding, S. H. Yu, C. Liu, Ζ. A. Zang, Chem. Eur. J. ,2007, 13，746 ；Y. Sun, C. S. Li, L. N. Wang, X. G. Ma, Z. J. Zhang, M. Y. Song, P. J. Ma, Cryst. Res. Technol.，2011，46，973.)。鉬酸鐵材料，作為鉬酸鹽功能材料之一，如能納米化后其性能同樣將會(huì)顯著優(yōu)于傳統(tǒng)塊體材料。
就材料制備而言，現(xiàn)有鉬酸鐵的合成方法主要有固相合成法(A. W. Sleight ； B. L. Chamberland, Inorg. Chem.，1968，7，1672-1675)和水熱法(Y. Ding, S. H. Yu, C. Liu, Ζ. A. Zang, Chem. Eur. J.，2007，13，746)等。固相合成法需要在高溫下較長(zhǎng)時(shí)間處理；水熱法制備鉬酸鐵材料雖然可得到形貌優(yōu)異的三維材料，但其引入了高溫高壓，制備效率有待進(jìn)一步提高?？傮w來(lái)看，現(xiàn)有鉬酸鐵合成手段仍需采用高溫高壓或較長(zhǎng)的陳化時(shí)間，在工藝條件優(yōu)化方面可開(kāi)發(fā)的潛力巨大。針對(duì)鉬酸鐵材料的技術(shù)研究現(xiàn)狀，本發(fā)明專(zhuān)利旨在提供一種微波輻射法高效制備的鉬酸鐵納米片結(jié)構(gòu)的方法，在合成過(guò)程中通過(guò)優(yōu)化關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)鉬酸鐵納米材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)調(diào)控，從而為鉬酸鐵納米材料的快速設(shè)計(jì)合成提供了良好技術(shù)支持。
發(fā)明內(nèi)容本專(zhuān)利的發(fā)明內(nèi)容是提供一種形貌規(guī)整的鉬酸鐵納米片的制備方法，其特點(diǎn)是采用微波輻射法通過(guò)工藝條件優(yōu)化，在不引入高溫高壓的情況下便可高效合成結(jié)構(gòu)規(guī)整、尺寸均一的鉬酸鐵二維納米材料。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專(zhuān)利提供一種鉬酸鐵納米片的制備方法，反應(yīng)體系中以鉬酸銨和硫酸亞鐵為原料，以蒸餾水為溶劑，充分利用微波輻射法來(lái)制備鉬酸鐵納米結(jié)構(gòu)，其包括以下步驟
第一.配置一定摩爾濃度的鉬酸銨(NH4) 6Mo7024溶液A ；
第二 .配置一定摩爾濃度的硫酸亞鐵!^eSO4 · 7H20溶液B ；
第三.將溶液A和溶液B充分混合，得前驅(qū)體混合液C，充分?jǐn)嚢?5分鐘；
第四.將反應(yīng)前驅(qū)體混合液C加入到圓底燒瓶中，置于常壓微波輻射反應(yīng)器中反應(yīng)加熱30分鐘，會(huì)得到超細(xì)懸濁液，經(jīng)過(guò)離心、水洗、醇洗后，在70度恒溫干燥體系中烘干 12小時(shí)，所收集的產(chǎn)物為形貌規(guī)整的鉬酸鐵!^eM0O4納米材料。
所述步驟一中一定摩爾濃度的鉬酸銨溶液A為0. 0428摩爾/升。
所述步驟二一定摩爾濃度的硫酸亞鐵溶液B為0. 3摩爾/升。
所述步驟四得到的形貌規(guī)整的鉬酸鐵納米材料的厚度為30-100納米、直徑為1-2 微米的納米片。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果:本發(fā)明專(zhuān)利的優(yōu)點(diǎn)及有益效果體現(xiàn)在采用微波輻射法合成的鉬酸鐵納米片材料具有光滑表面、粉末分散性好、尺寸均一且產(chǎn)物純度高。另外，本發(fā)明專(zhuān)利提供的技術(shù)路線(xiàn)反應(yīng)條件溫和，無(wú)需高溫高壓和調(diào)節(jié)PH值；更為可貴的是，其操作極為簡(jiǎn)便、反應(yīng)速率高，且特別利于連續(xù)操作工況下的規(guī)?？煽刂苽洹?br>
圖1為鉬酸鐵納米片低倍率放大的掃描電子顯微鏡(SEM)圖
圖2為鉬酸鐵納米片高倍率放大SEM圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 鉬酸鐵納米片的制備及結(jié)構(gòu)表征
在室溫下，配置鉬酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液，其摩爾溶度分別為0. 0428摩爾/升和0. 3摩爾/升。將上述兩溶液混合后充分?jǐn)嚢?5分鐘，置于常壓微波輻射反應(yīng)器中加熱 30分鐘，經(jīng)樣品收集、離心分離、水洗、醇洗后，在70度恒溫電熱烘箱中烘干12小時(shí)，所得干燥產(chǎn)物為形貌規(guī)整的鉬酸鐵納米片，其分子式為狗臨04。
圖1和2為實(shí)施例1制備的鉬酸鐵納米片的掃描電子顯微鏡圖，其中納米片結(jié)構(gòu)的厚度為30-100納米、直徑為1-2微米。由較高放大倍率的SEM圖可知合成的納米片具有光滑表面、分散性好、且尺寸均勻等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專(zhuān)利提供一種鉬酸鐵納米片的制備方法，反應(yīng)體系中以鉬酸銨和硫酸亞鐵為原料，以蒸餾水為溶劑，充分利用微波輻射法來(lái)制備鉬酸鐵納米結(jié)構(gòu)，其包括以下步驟第一、配置一定摩爾濃度的鉬酸銨(NH4)6Mo7Om溶液A ；第二、配置一定摩爾濃度的硫酸亞鐵!^SO4 · 7H20溶液B ；第三、將溶液A和溶液B充分混合，得反應(yīng)前驅(qū)體混合液C，充分?jǐn)嚢?5分鐘；第四.將反應(yīng)前驅(qū)體混合液C加入到圓底燒瓶中，置于常壓微波輻射反應(yīng)器中反應(yīng)加熱30分鐘，會(huì)得到超細(xì)懸濁液，經(jīng)過(guò)離心、水洗、醇洗后，在70度恒溫干燥體系中烘干12小時(shí)，所收集的產(chǎn)物為形貌規(guī)整的鉬酸鐵!^MoO4納米材料。
2.權(quán)利要求1中一種鉬酸鐵納米片的制備方法，其特征在于所述步驟一中一定摩爾濃度的鉬酸銨溶液A為0. 0428摩爾/升。
3.權(quán)利要求1中一種鉬酸鐵納米片的制備方法，其特征在于一定摩爾濃度的硫酸亞鐵溶液B為0.3摩爾/升。
4.權(quán)利要求1中一種鉬酸鐵納米片的制備方法，其特征在于所述步驟四得到的形貌規(guī)整的鉬酸鐵納米材料的厚度為30-100納米、直徑為1-2微米的納米片。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鉬酸鐵納米片的制備方法，反應(yīng)體系中以鉬酸銨和硫酸亞鐵為原料，以蒸餾水為溶劑，充分利用微波輻射法來(lái)制備鉬酸鐵納米結(jié)構(gòu)。形貌規(guī)整的鉬酸鐵納米材料的厚度為30-100納米、直徑為1-2微米的納米片。本發(fā)明提供的技術(shù)路線(xiàn)反應(yīng)條件溫和，無(wú)需高溫高壓和調(diào)節(jié)pH值；更為可貴的是，其操作極為簡(jiǎn)便、反應(yīng)速率高，且特別利于連續(xù)操作工況下的規(guī)?？煽刂苽?。該技術(shù)有利于推動(dòng)鉬酸鐵納米材料在冶金工業(yè)、建材工業(yè)、光催化等領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)程。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502860SQ20111034746
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)