帶有準單晶TiO₂殼的Fe₂O₃/TiO₂類管狀納米結構及制備方法

專利名稱：帶有準單晶TiO₂殼的Fe₂O₃/TiO₂類管狀納米結構及制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種具有對乙醇氣體較高敏感性的納米材料，本發明也涉及一種具有對乙醇氣體較高敏感性的納米材料的制備方法。
背景技術：
在納米材料廣泛應用的今天，其具有的獨特的性質在各個領域都發揮了重要的作用，尤其在傳感器方面，無論是光敏，熱敏，磁敏還是氣敏，研究學者們都在逐漸的重視納米材料。但是單一的納米結構往往在應用中有著一定的不足，所以近些年來，化學傳感器領域的學者們很關注一維的異質納米結構，因為可以在材料的合成過程中進行操作以改變其敏感性和選擇性。比如具有核殼結構且中空的納米材料，因為其特殊的結構特點，可能會在催化領域，靶向給藥系統，以及光子晶體等領域具有潛在的應用前景。Fe2O3納米材料可以應用在氣體傳感方面，但是，單純的!^e2O3納米結構雖然具有一定對乙醇氣體的敏感性，但是效果并不理想，在工作溫度低于270攝氏度時，其對氣體濃度小于等于500ppm時沒有任何響應。并且在工作溫度為300攝氏度的時候對乙醇氣體濃度為500ppm的靈敏度值S也只有1. 5左右。所以如何提高!^e2O3的響應靈敏度和降低工作溫度是目前的主要技術難題。

發明內容
本發明的目的在于提供一種高乙醇氣體敏感性的帶有準單晶TiA殼的
類管狀核殼納米結構。本發明的目的還在于提供一種操作簡單、適合于工業化生產的帶有準單晶Tih殼的!^e2OZTiA類管狀核殼納米結構的制備方法。本發明的目的是這樣實現的本發明的帶有準單晶TW2殼的類管狀納米結構是按照如下方法制備所得到的帶有準單晶TiO2殼的狗203/1102類管狀納米結構⑴每100毫升水中加入0. 05-0. 1克F^O3納米棒，攪拌使充分分散得F^O3水溶液；⑵取濃度為0. 0325M的 Ti (SO4) 2水溶液45-55毫升，緩慢滴入!^e2O3水溶液中，在滴定過程中保持溫度為， 滴定結束后保溫攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時，分離，沉淀物用蒸餾水和乙醇清洗，然后在空氣中干燥；(3)在360°C下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500°C處理2個小時，冷卻到室溫之后再加熱到 600°C處理2個小時。本發明的帶有準單晶TiO2殼的i^203/Ti02類管狀納米結構是采用這樣的方法來制備的(1)每100毫升水中加入0. 05-0. 1克!^e2O3納米棒，攪拌使充分分散得!^e2O3水溶液；
(2)取濃度為0. 0325M的Ti (SO4)2水溶液45_55毫升，緩慢滴入Fii2O3水溶液中， 在滴定過程中保持溫度為^_32°C，滴定結束后保溫攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時，分離，沉淀物用蒸餾水和乙醇清洗，然后在空氣中干燥；(3)在360°C下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500°C處理2個小時，冷卻到室溫之后再加熱到600°C處理2個小時。所述滴定用蠕動泵實現，蠕動泵的速度為1. 3轉/分鐘，滴定時間為1-2個小時。本發明提供了一種具有高乙醇氣體敏感性 ^203/ΤΜ2類管狀核殼納米結構，其具有空心結構以及核殼結構。合成出的納米結構新穎獨特，并且簡單易操作。獲得的產品具有對乙醇氣體較高的敏感性，以及較低的工作溫度等特點。在270攝氏度的工作溫度下，該產品的響應靈敏度隨著氣體濃度增加而線性增大，在氣體濃度為500ppm下靈敏度達到了 19. 4，并且對乙醇氣體的檢測達到了 PPB(十億分之一)級別。


圖1帶有準單晶TW2殼的Fe2OZTiA類管狀納米結構的透射電鏡圖；圖2帶有準單晶TW2殼的Fe2OZTiO2類管狀納米結構的XRD圖譜；圖3帶有準單晶TW2殼的Fe203/TiA類管狀納米結構對乙醇氣體的響應曲線。
具體實施例方式下面舉例對本發明做更詳細地描述實施例1 (1)向容器中加入100毫升水，然后加入0. 05克的!^e2O3納米棒，不停的攪拌使其充分分散。并且保持溶液處于攪拌狀態。(2)然后取45-55毫升Ti (SO4) 2水溶液，其物質的量濃度為0. 0325M。將Ti (SO4)2 水溶液用蠕動泵緩慢滴入上述的I^e2O3水溶液中，蠕動泵的速度為1. 3轉/分鐘，滴定時間約為1-2個小時。且在滴定過程中保持混合溶液溫度為觀-32攝氏度。滴定結束后，將混合溶液在此溫度下繼續攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時。將沉淀物離心分離出來，并用蒸餾水和乙醇清洗幾次，然后在空氣中干燥。(3)將獲得的樣品在360攝氏度下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500攝氏度處理兩個小時，冷卻到室溫之后再由600攝氏度處理兩個小時，這樣就合成了 ^203/ΤΜ2類管狀納米結構。實施例2 (1)向容器中加入100毫升水，然后加入0. 075克的!^e2O3納米棒，不停的攪拌使其充分分散。并且保持溶液處于攪拌狀態。(2)然后取45-55毫升Ti (SO4) 2水溶液，其物質的量濃度為0. 0325M。將Ti (SO4)2 水溶液用蠕動泵緩慢滴入上述的I^e2O3水溶液中，蠕動泵的速度為1. 3轉/分鐘，滴定時間約為1-2個小時。且在滴定過程中保持混合溶液溫度為觀-32攝氏度。滴定結束后，將混合溶液在此溫度下繼續攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時。將沉淀物離心分離出來，并用蒸餾水和乙醇清洗幾次，然后在空氣中干燥。(3)將獲得的樣品在360攝氏度下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500攝氏度處理兩個小時，冷卻到室溫之后再由600攝氏度處理兩個小時，這樣就合成了 ^203/ΤΜ2類管狀納米結構。實施例3 (1)向容器中加入100毫升水，然后加入0. 1克的F^O3納米棒，不停的攪拌使其充分分散。并且保持溶液處于攪拌狀態。(2)然后取45-55毫升Ti (SO4) 2水溶液，其物質的量濃度為0. 0325M。將Ti (SO4)2 水溶液用蠕動泵緩慢滴入上述的I^e2O3水溶液中，蠕動泵的速度為1. 3轉/分鐘，滴定時間約為1-2個小時。且在滴定過程中保持混合溶液溫度為觀-32攝氏度。滴定結束后，將混合溶液在此溫度下繼續攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時。將沉淀物離心分離出來，并用蒸餾水和乙醇清洗幾次，然后在空氣中干燥。(3)將獲得的樣品在360攝氏度下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500攝氏度處理兩個小時，冷卻到室溫之后再由600攝氏度處理兩個小時，這樣就合成了 ^203/ΤΜ2類管狀納米結構。
權利要求
1.一種帶有準單晶TiA殼的Fe203/TiA類管狀納米結構，其特征是是按照如下方法制備所得到的帶有準單晶TiA殼的Fe2OZTiA類管狀納米結構(1)每100毫升水中加入0. 05-0. 1克F^O3納米棒，攪拌使充分分散得F^O3水溶液；⑵取濃度為0. 0325M的 Ti (SO4) 2水溶液45-55毫升，緩慢滴入!^e2O3水溶液中，在滴定過程中保持溫度為， 滴定結束后保溫攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時，分離，沉淀物用蒸餾水和乙醇清洗，然后在空氣中干燥；(3)在360°C下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500°C處理2個小時，冷卻到室溫之后再加熱到 600°C處理2個小時。
2.一種帶有準單晶TW2殼的Fe2OZTiA類管狀納米結構的制備方法，其特征是(1)每100毫升水中加入0.05-0. 1克狗203納米棒，攪拌使充分分散得狗203水溶液；(2)取濃度為0.0325M的Ti (SO4)2水溶液45-55毫升，緩慢滴入!^e2O3水溶液中，在滴定過程中保持溫度為^_32°C，滴定結束后保溫攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置 2個小時，分離，沉淀物用蒸餾水和乙醇清洗，然后在空氣中干燥；(3)在360°C下，通入ArM2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500°C處理2個小時，冷卻到室溫之后再加熱到600°C處理2個小時。
3.根據權利要求2所述的帶有準單晶TW2殼的Fe2OZTiA類管狀納米結構的制備方法，其特征是所述滴定用蠕動泵實現，蠕動泵的速度為1. 3轉/分鐘，滴定時間為1-2個小時。
全文摘要
本發明提供的是一種帶有準單晶TiO2殼的Fe2O3/TiO2類管狀納米結構及其制備方法。(1)每100毫升水中加入0.05-0.1克Fe2O3納米棒，攪拌使充分分散得Fe2O3水溶液；(2)取濃度為0.0325M的Ti(SO4)2水溶液45-55毫升，緩慢滴入Fe2O3水溶液中，在滴定過程中保持溫度為28-32℃，滴定結束后保溫攪拌3個小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2個小時，分離，沉淀物用蒸餾水和乙醇清洗，然后在空氣中干燥；(3)在360℃下，通入Ar/H2混合氣體處理6個小時，然后自然冷卻到室溫，繼續在空氣中加熱到500℃處理2個小時，冷卻到室溫之后再加熱到600℃處理2個小時。合成出的納米結構新穎獨特，并且簡單易操作。獲得的產品具有對乙醇氣體較高的敏感性，以及較低的工作溫度等特點。
文檔編號B82Y40/00GK102507860SQ20111030222
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月8日 優先權日2011年10月8日
發明者朱春玲, 王鐵石, 陳玉金, 馬楊 申請人:哈爾濱工程大學