專利名稱：一種反向淬冷合成納米顆粒反應器的制作方法
技術領域：
本發明屬于納米粉體制備技術領域，涉及到一種采用等離子體射流制備納米粉的方法和裝置。
背景技術：
隨著納米科學與技術的不斷發展，納米材料(包括納米膜、納米纖維和納米顆粒等)的制備已成為一項重要的研究課題。目前，制備納米顆粒最基本的方法是將大塊固體分裂成納米微粒，或者由單個基本微粒聚集形成微粒并控制微粒的生長，使其維持納米尺度。具體的方法包括化學法(如水熱法、水解法、溶膠凝膠法、熔融法等)和物理法(如蒸發冷凝法、離子濺射法、機械球磨法、等離子體法、電火花法、爆炸法等)等多種方法。采用熱等離子體進行納米顆粒的合成，既可以在氣體放電區內進行，也可以在氣體放電后形成的高溫等離子體射流區內進行。直流電弧等離子體法是一種在惰性氣氛或反應性氣氛下通過電弧放電使氣體電離產生高溫等離子體，從而等離子體增強的氣氛中發生物理或化學變化產生氣相沉積的材料制備方法。采用直流電弧等離子體法進行納米材料的合成，往往在等離子體反應器內通入所需的各種氣體(如H2、H2-Ar, H2-H2O, H2-H2O-Ar, N2, NH3, C2H4等)，即可在氣體放電后形成金屬或各類化合物的納米材料。由于載氣的反向對流，在發生器內形成一個再循環區，這使前導粒子的滯止時間達到100ms，能夠確保粒子的完全蒸發與分解，以便在發生器內產生需要的產物。可以看到在等離子體發生器和反向射流淬冷氣體出口之間形成滯止層(更確切的說是淬冷層)。研究結果顯示反向射流淬冷氣體能夠對發生器內溫度分布產生很大的影響，在淬冷層，氣體溫度急劇降低，這時的蒸汽達到過飽和，從而提升納米材料的生成度并導致材料蒸氣向納米材料的有效轉換；淬冷氣體流動速率或者淬冷速度能夠影響生成粉末的粒子尺寸、形態和位相；由于淬冷射流引起的等離子體流動的稀釋和冷卻能夠降低粒子凝結和粒子之間的合并，趨向于保持小尺寸粒子。
發明內容
本發明的目的是為了解決上述問題，改善納米顆粒合成的環境，提高納米顆粒的質量，提出一種反向淬冷合成納米顆粒反應器。本發明的一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，包括等離子體發生器、原料噴射環、 淬冷室、收集室、反向淬冷噴射管和冷卻水管；等離子體發生器上設有冷卻水入口和冷卻水出口，等離子體發生器嵌在原料噴射環的凹口上；原料噴射環設有凹口和法向通孔，原料通過法向通孔進入淬冷室，原料噴射環與淬冷室固定連接；收集室包括收集室上端和收集室下端，收集室上端的上端與淬冷室固定連接，下端開口，收集室下端為設有環形擋板的圓盤，環形擋板與收集室上端之間設有空隙；收集室下端圓盤的中間設有反向淬冷噴射管，與等離子體發生器對向共軸布置，淬冷氣體通過反向淬冷噴射管進入淬冷室；淬冷室和收集室上端外壁設有冷卻水管道。
本發明的優點在于(1)本發明的反向淬冷噴射管與等離子體發生器的出口之間的距離可以調節，以調整滯止面的位置，延長原料顆粒在等離子體中的停留時間；(2)本發明的淬冷氣體和等離子體射流流量均可以調節，從而達到調整反應氣體局部溫度及濃度的作用；(3)本發明采用收集室環形擋板對工作氣體構成阻擋使氣流轉向從而使其速度降低，獲得的納米顆粒將在重力的作用下落在收集室內，同時可以確保工作氣體順利排出腔室，解決了氣體的排放問題。
圖1是本發明的結構示意圖,圖中1-等離子體發生器4-收集室101-冷卻水入口402-收集室下端
2-原料噴射環 5-反向淬冷噴射管 102-冷卻水出口 403-環形擋板
3-淬冷室 6-冷卻水管 401-收集室上端
具體實施例方式下面將結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。本發明是一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，如圖1所示，包括等離子體發生器 1、原料噴射環2、淬冷室3、收集室4、反向淬冷噴射管5和冷卻水管6。等離子體發生器1上設有冷卻水入口 101和冷卻水出口 102，冷卻水通過等離子體發生器1的冷卻水入口 101進入，從冷卻水出口 102流出，冷卻水流過等離子體發生器1，確保了其溫度在一定范圍內。等離子體發生器1嵌在原料噴射環2的凹口上。原料噴射環2設有凹口，等離子體發生器1噴出的等離子體射流通過凹口進入淬冷室3，原料噴射環2上還設有一個法向通孔，原料通過法向通孔進入淬冷室3，原料噴射環 2通過螺栓與淬冷室3連接。收集室4包括收集室上端401和收集室下端402，收集室上端401的上端通過螺紋與淬冷室3聯接，下端開口，收集室下端402為帶環形擋板403的圓盤，環形擋板403的半徑比收集室上端401的半徑小1-5毫米，高度約為收集室上端401內壁高度的60% -80%, 從而使環形擋板403與收集室上端401的內壁之間有一定的空隙，便于工作氣體排出、避免制備的納米粉流到收集室4外面。收集室下端402圓盤的中間設有反向淬冷噴射管5，與等離子體發生器1對向共軸布置，淬冷氣體通過反向淬冷噴射管5進入淬冷室3。反向淬冷噴射管5出口與等離子體發生器1的出口之間的距離可以調節，以調整滯止面的位置，延長原料顆粒在等離子體中的停留時間。在淬冷室3中，原料與等離子體射流發生融化、蒸發，夾帶原料的等離子體射流與淬冷氣體接觸形成滯止面，在滯止面上蒸汽冷凝成核、繼而長大，得到超細的納米粉，納米粉落入下方收集室下端402的環形擋板403內。淬冷室3和收集室上端401外壁設有冷卻水管道6，通過水冷保證收集室4和淬冷室3溫度不至于過高。在制備的過程中，當納米粉達到一定量之后，可以卸下收集室下端402，將制備的納米粉轉移到其它容器中繼續生產。本發明的淬冷氣體和等離子體射流流量均可以調節，從而達到調整反應氣體局部溫度及濃度的作用。操作過程將等離子體發生器1的冷卻水入口 101，淬冷室3、收集室4外的冷卻水管道6通入冷卻水，然后打開等離子體發生器1并通過反向淬冷噴射管5通入淬冷氣體，流量穩定后打開等離子體發生器1，待正常工作后，將原料通過原料噴射環2注入射流，即開始納米顆粒的制備。
權利要求
1.一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，其特征在于，包括等離子體發生器、原料噴射環、淬冷室、收集室、反向淬冷噴射管和冷卻水管；等離子體發生器上設有冷卻水入口和冷卻水出口，等離子體發生器嵌在原料噴射環的凹口上；原料噴射環設有凹口和法向通孔，原料通過法向通孔進入淬冷室，原料噴射環與淬冷室固定連接；收集室包括收集室上端和收集室下端，收集室上端的上端與淬冷室固定連接，下端開口，收集室下端為設有環形擋板的圓盤，環形擋板與收集室上端之間設有空隙； 收集室下端圓盤的中間設有反向淬冷噴射管，與等離子體發生器對向共軸布置，淬冷氣體通過反向淬冷噴射管進入淬冷室；淬冷室和收集室上端外壁設有冷卻水管道。
2.根據權利要求1所述的一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，其特征在于，所述的環形擋板的半徑比收集室上端的半徑小1-5毫米，高度約為收集室上端內壁高度的 60% -80%。
3.根據權利要求1所述的一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，其特征在于，所述的反向淬冷噴射管出口與等離子體發生器的出口之間的距離根據需要進行調節。
4.根據權利要求1所述的一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，其特征在于，所述的收集室下端能夠卸下。
5.根據權利要求1所述的一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，其特征在于，所述的反向淬冷噴射管的淬冷氣體與等離子體發生器的等離子體射流流量根據需要進行調節。
全文摘要
本發明公開了一種反向淬冷合成納米顆粒反應器，包括等離子體發生器、原料噴射環、淬冷室、收集室、反向淬冷噴射管和冷卻水管；等離子體發生器上設有冷卻水入口和冷卻水出口，等離子體發生器嵌在原料噴射環的凹口上；原料噴射環設有凹口和法向通孔，原料通過法向通孔進入淬冷室，原料噴射環與淬冷室固定連接；收集室包括收集室上端和收集室下端，收集室上端的上端與淬冷室固定連接，下端開口，收集室下端為設有環形擋板的圓盤，環形擋板與收集室上端之間設有空隙；收集室下端圓盤的中間設有反向淬冷噴射管，與等離子體發生器對向共軸布置，淬冷氣體通過反向淬冷噴射管進入淬冷室；淬冷室和收集室上端外壁設有冷卻水管道。
文檔編號B82B3/00GK102389762SQ201110300768
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月29日 優先權日2011年9月29日
發明者劉小龍, 孫維平, 王海興 申請人:北京航空航天大學