專利名稱：一種無定形的摻Sb-酒石酸鋅微納球及其制備方法
技術領域：
本發明涉及無定形的摻Sb-酒石酸鋅微納球及其制備方法，屬于摻雜的有機金屬 鹽技術領域。
背景技術：
有機金屬鹽因在光、電、磁、吸附和催化等領域具有廣泛的應用前景而成為近年來 的研究熱點。Jung Soo Seo等利用D-酒石酸和鋅離子制備出的有機金屬鹽有良好的催化 活性(Jung Soo Seo et al. Nature 404(2000)982)。同時，零維有機金屬微納結構具有許 多新奇的性能，可以用于分子識別、化學傳感、多相催化等納米器件的構建模塊；將摻雜的 有機金屬微納結構作為先驅體，經過高溫熱處理之后，可以得到微納尺寸的摻雜氧化物半 導體，因此有機金屬微納結構成為納米材料領域研究的新熱點。同時無定形納米材料也是一門發展迅速的學科，由于無定形在結構上是一種共 價網絡，沒有周期性排列的約束，所以它在結構上、光學電學等性質上很不同于晶態材料。 Kenji Nomura等利用無定形氧化物半導體制備出透明薄膜晶體管(TTFTs)，其性能優于很 多同類或晶態半導體(Kenii Nomura et al. Nature432 (2004) 488)。但有機金屬鹽在制備 過程中，尤其是摻雜過程中，很容易有取向的生長為結晶態。
發明內容
本發明的目的是提供一種摻雜量及尺寸可調控的無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球 及其制備方法。本發明的無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球是無定形結構，微納球的直徑為300 1200nm, Sb和Zn的原子百分比為0. 06% 15. 0%。無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球的制備方法，包括以下步驟1)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. OlM 0. 2M 的硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩爾的銻離子和酒石酸鹽， 使得銻離子和酒石酸鹽的濃度分別為0. OOlM 0. 02M，攪拌均勻，得到水熱反應的生長母 液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在80°C 120°C下保溫0. 5 5h，靜置， 取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到無定形的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。上述的酒石酸鹽是酒石酸鉀鈉、酒石酸銻鉀、酒石酸鉀、酒石酸鈉或酒石酸氫鉀。本發明通過摻雜銻離子與酒石酸鹽的共同調控，采用水熱法制備得到無定形的摻 Sb-酒石酸鋅微納球顆粒，制備方法簡單。在水熱過程中，通過酒石酸鹽和摻雜銻離子的共 同調控，使這種摻雜的有機金屬鹽各向同性生長成為零維的微納球結構；同時這種各向同 性的微納球結構能夠在水熱反應過程中始終維持最低表面能狀態，保證其在整個生長過程 中不結晶，最終形成這種無定形結構。本發明的摻Sb-酒石酸鋅微納球顆粒的尺寸與摻雜 量可在一定范圍內調控。
圖1是無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球的SEM及TEM圖。圖2是無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球的SEM圖片
具體實施例方式實施例11)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. 05M的硝酸 鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加酒石酸銻鉀，使得酒石酸銻鉀的濃度 為0. 005M，攪拌均勻，得生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在90°C下保溫3h后，將溶液靜置，取其 沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。微納球直徑為 620nm(圖1)，Sb和Zn的原子百分比為3. 32%實施例21)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. 15M的硝酸 鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩爾的三氯化銻和酒石酸鉀鈉，使 得三氯化銻和酒石酸鉀鈉的濃度分別為0. 01M，攪拌均勻，得生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在120°C下保溫Ih后，將溶液靜置，取 其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。微納球直徑為 1050nm(圖2)，Sb和Zn的原子百分比為8. 29%實施例31)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. 2M的硝酸鋅 和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加酒石酸銻鉀，使得酒石酸銻鉀的濃度為 0.02M，攪拌均勻，得生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在90°C下保溫2h后，將溶液靜置，取其 沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。微納球直徑為 IlOOnm, Sb和Zn的原子百分比為13. 5%0
權利要求
1.一種無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球，其特征在于微納球的直徑為300 1200nm，Sb 和Si的原子百分比為0. 06% 15. 0%。
2.制備權利要求1所述的無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球的方法，包括以下步驟1)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0.01M 0.2M的硝 酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩爾的銻離子和酒石酸鹽，使得 銻離子和酒石酸鹽的濃度分別為0. OOlM 0. 02M，攪拌均勻，得到水熱反應的生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在80°C 120°C下保溫0.5 證，靜置，取其 沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到無定形的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。
3.根據權利要求2所述的無定形的摻Sb-酒石酸鋅微納球的制備方法，其特征是所說 的酒石酸鹽是酒石酸鉀鈉、酒石酸銻鉀、酒石酸鉀、酒石酸鈉或酒石酸氫鉀。
全文摘要
本發明公開的無定形摻Sb-酒石酸鋅微納球，其微納球的直徑為300～1200nm，Sb和Zn的原子百分比為0.06％～15.0％。其制備方法1)將硝酸鋅和六次甲基四胺溶于水中，添加等摩爾的銻離子和酒石酸鹽，攪拌均勻，得到水熱反應的生長母液；2)將生長母液放入反應釜中，在80℃～120℃下保溫0.5～5h，靜置，取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥。本發明制備工藝簡單，摻Sb-酒石酸鋅微納球顆粒的尺寸與摻雜量可在一定范圍內調控。
文檔編號B82Y30/00GK102093207SQ20101058830
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者宋晨路, 張溪文, 徐剛, 李倩, 杜丕一, 沈鴿, 程逵, 翁文劍, 趙高凌, 韓高榮 申請人:浙江大學