專利名稱：一種分級結構SiC納米線的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種SiC納米線的制備方法，尤其是涉及一種分級結構SiC納米線的 制備方法。
背景技術：
SiC納米線以優于其塊狀材料的獨特的光、電及力學性能引起了研究者的廣泛關 注，在高溫、高頻、大功率半導體器件以及納米尺度的電子及光電子領域具有巨大的潛在應 用價值。由于材料的性能與其形貌密切相關，因此控制SiC納米線形貌并開發其應用已成 為目前的一個研究熱點。分級結構SiC納米線由于具有獨特的形貌特征，可用于制做電磁 波吸收器/過濾器、納米裝置構件、太陽能電池、水的光分解催化劑以及納米復合材料等。目前，用于合成SiC納米線的方法有很多，如碳熱還原法、物理蒸發法、激光燒蝕 法、熱解前軀體法和水熱合成法等。但是上述方法制備的SiC納米線一般呈現光滑的表面， 而表面粗糙的納米線特別是分級結構SiC納米線的報道很少，且存在工藝復雜且難于對形 貌進行有效控制的弊端。研究表明分級結構與枝狀結構一維半導體納米材料能有效地實 現電子和空穴分離，延長載流子壽命，從而提高納米材料的光電轉化效率(M. J. Bierman, S. Jin, Energy Environ. Sci. 2 (2009) 1005-1120.)。正由于分級結構 SiC 納米線的優異特 性及其巨大的潛在應用價值，需要開發一種工藝簡單、成本低、無污染，且能夠實現對產物 形貌的有效控制的制備方法。
發明內容
為了解決分級結構SiC納米線制備困難，本發明的目的在于提供工藝簡單且能有 效控制形貌的一種分級結構SiC納米線的制備方法。。本發明是通過以下技術方案實現的，具體步驟如下a、正硅酸乙酯溶解于異丙醇中，加入稀鹽酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭 黑粒子，磁力攪拌配制混合凝膠；b、凝膠在80 120°C干燥，研磨成粉狀；C、將干凝膠粉放入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內，抽真空并充入氬氣作為保護 氣；d、高溫氣氛爐以3 15°C /min的速度升溫到1400 1600°C，保溫燒結1 9h ；e、隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結構SiC納米線。所述的步驟a中，正硅酸乙酯炭黑粒子的摩爾比為1 0.2 5，正硅酸乙酯 異丙醇水的摩爾比為1:4: 4，稀鹽酸濃度為1 5mol/L。所述的步驟c中，抽真空至IO2 IO4Pa,充氬氣至1 5X IO4Pa,制備過程爐內壓 強低于2MPa。所述的分級結構SiC納米線為淺綠色或灰白色棉花狀物質，生長于干凝膠粉表面 及坩堝內壁，直徑為80 250nm，長度為50 500 μ m。
所述的分級結構SiC納米線為0 -SiC納米線。本發明具有的有益效果是以凝膠化Si02為硅源，炭黑粒子為碳源制備的分級結構SiC納米線有如下優點 SiC納米線純度高，產量大；SiC納米線長度長，最長可達500 um;SiC納米線制備工藝簡 單、原料易得、無污染且能實現對形貌的有效控制。
圖1是本發明所述分級結構SiC納米線的制備方法實施例1的產物的掃描電鏡照 片。圖2是本發明所述分級結構SiC納米線的制備方法實施例2的產物的掃描電鏡照 片。
具體實施例方式實施例1 本實施例制備分級結構SiC納米線步驟如下a.正硅酸乙酯溶解于異丙醇中，加入2mol/L稀鹽酸以促進正硅酸乙酯水解，滿足 正硅酸乙酯異丙醇水摩爾比為1:4: 4，然后加入炭黑粒子，使正硅酸乙酯炭黑粒 子摩爾比為1 1，磁力攪拌配制混合凝膠；b.凝膠在110°C干燥，研磨成粉狀；c.將干凝膠粉放入石墨坩堝，置于高溫氣氛爐，抽真空至104Pa，充氬氣至 2X104Pa，制備過程爐內壓強低于2MPa ；d.高溫氣氛爐以7°C /min的速度升溫至1550°C，保溫燒結5h ；e.隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結構SiC納米線。圖1是實施例1的產物的掃描電鏡照片。實施例2 本實施例與實施例1不同在于步驟a中正硅酸乙酯炭黑粒子摩爾比為1 2。 其他步驟與實施例1相同。圖2是實施例2的產物的掃描電鏡照片。實施例3 本實施例與實施例1不同在于步驟a中加入lmol/L稀鹽酸以促進正硅酸乙酯水 解，正硅酸乙酯炭黑粒子摩爾比為1 0. 2 ；步驟c中抽真空至102Pa，充氬氣至104Pa ；步 驟d中以;TC /min的速度升溫到1400°C。其他步驟與實施例1相同。實施例4:本實施例與實施例1不同在于步驟a中正硅酸乙酯炭黑粒子摩爾比為1:5; 步驟c中抽真空至104Pa，充氬氣至5 X 104Pa ；步驟d中以15°C /min的速度升溫到1600°C。 其他步驟與實施例1相同。實施例5 本實施例與實施例1不同在于步驟a中加入5mol/L稀鹽酸以促進正硅酸乙酯 水解；步驟c中抽真空至103Pa，充氬氣至3X104Pa ；步驟d中以10°C /min的速度升溫到 1500°C。其他步驟與實施例1相同。
權利要求
一種分級結構SiC納米線的制備方法，其特征在于，分級結構SiC納米線制備方法包括以下步驟a、正硅酸乙酯溶解于異丙醇中，加入稀鹽酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑粒子，磁力攪拌配制混合凝膠；b、凝膠在80～120℃干燥，研磨成粉狀；c、將干凝膠粉放入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內，抽真空并充入氬氣作為保護氣；d、高溫氣氛爐以3～15℃/min的速度升溫到1400～1600℃，保溫燒結1～9h；e、隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結構SiC納米線。
2.根據權利要求1所述的一種分級結構SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 步驟a中，正硅酸乙酯炭黑粒子的摩爾比為1 0. 2 5，正硅酸乙酯異丙醇水的摩 爾比為1 4 4，稀鹽酸濃度為1 5mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種分級結構SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 步驟c中，抽真空至IO2 IO4Pa,充氬氣至1 5 X IO4Pa,制備過程爐內壓強低于2MPa。
4.根據權利要求1所述的一種分級結構SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 分級結構SiC納米線為淺綠色或灰白色棉花狀物質，生長于干凝膠粉表面及坩堝內壁，直 徑為80 250nm，長度為50 500 μ m。
5.根據權利要求1所述的一種分級結構SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 分級結構SiC納米線為單晶β-SiC納米線。
全文摘要
本發明公開了一種分級結構SiC納米線的制備方法。包括以下步驟SiC前驅體混合凝膠的配制；將混合凝膠干燥并研磨成粉狀；將干凝膠粉放入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內，抽真空并充氬氣作為保護氣；高溫氣氛爐升溫，然后保溫燒結；隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結構SiC納米線。本發明工藝簡單、成本低、不產生污染環境的有害氣體，且能夠實現對產物形貌的有效控制，在半導體器件、納米復合材料、太陽能電池、催化劑方面具有廣泛的應用前景。
文檔編號B82B3/00GK101870470SQ20101019369
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月4日 優先權日2010年6月4日
發明者劉仁娟, 朱小燕, 石強, 辛利鵬, 陳建軍 申請人:浙江理工大學