專利名稱：合成碳納米管的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種合成碳納米管的裝置，特別是涉及將合成碳納米管的未反應氣體
排出到排放單元，并包括阻擋合成的碳納米管之排放物和催化劑排出的阻擋單元的合成碳 納米管的裝置。
背景技術：
碳納米管(Carbon nanotubes，簡稱CNT)是由地球上存在的碳所組成的一種碳的 同素異形體。 一個碳原子與另一個碳原子以蜂窩狀形式連接以形成管狀物，該管狀物的直 徑只有數個納米。碳納米管(CMT)具有很好的機構特征，優良的場發射特征和高效能之氫 儲存介質特征其并習知為一種具有發展前瞻性的新型材料。 碳納米管能夠通過先進的合成技術制造，該技術包括以下之例子電弧放 電法(arc-discharge)，激光蒸發法(laser v即orization)，等離子體增強化學氣相 沉積法(PECVD)，熱化學氣相沉積法(thermal chemical vapord印osition)，電解法 (electrolysis)，火焰合成法(flame synthesis)。
總體上，制造碳納米管的工藝可以分為以下過程將催化劑施放於用以合成碳納
米管的塔板上；將已經施放催化劑的塔板插入到反應管中，并使得反應氣體與所施放的催
化劑進行反應，從而合成碳納米管；回收已經在塔板上合成完畢的碳納米管。 根據反應管放置的形式，可以將用以合成碳納米管的裝置分為水平型和垂直型。
由于在反應管尺寸，反應氣體消耗和效率上的優勢，具有垂直型反應管的合成碳納米管的
裝置正在積極開發中。 此外，根據形成碳納米管之管壁的組合的數量，碳納米管的種類可以分為單壁納 米管(SWNT)和多壁納米管(麗NT)，特別是組合成束型的單壁納米管被稱為袍狀碳納米管 束(robe nanotubes)。這些碳納米管的種類可以按和反應氣反應的催化劑的形式，即催化 劑密度形狀，顆粒尺寸所決定，而其中所使用的催化劑的類型可以按催化劑的制造方法而 決定。 在垂直型碳納米管合成器中，催化劑位于反應管的內部，通過向催化劑噴射反應 氣體，并使催化劑藉由噴射壓力的作用下而浮動于該反應管之內，以達成合成之動作。于 此，用于排出剩余反應氣體的排放單元和剩余氣體位于反應管上部，并具有一個阻擋單元， 使得只有反應氣可以通過該排放單元排出，而合成的碳納米管與催化劑不排出。
這里，需要提供一種阻擋單元，其能夠有效地將反應氣體排出，阻止合成的碳納米 管和催化劑的排出，并且能夠阻止合成的碳納米管和催化劑的堆積。以上系基于，通過阻擋 單元所阻擋而未排出的合成的碳納米管和催化劑再次在反應管里合成，能夠使產率得到提 高。
發明內容
本發明的目的是提供一種垂直型之合成碳納米管裝置中的阻擋單元，其通過形成在被分成于一多邊形結構中之各個單元上的阻擋葉片，有效地排出殘留反應氣體，并有效 地阻擋合成的碳納米管和催化劑。 然而，本發明的內容并不限于在此所提出的一種陳述。通過參照以下之本發明給 出的具體實施方式
，本發明以上和其他內容對本發明所屬領域的一般技術人員將變得更加 顯而易見。 根據本發明的一個方面，提供一種合成碳納米管的裝置，該裝置包括一提供用于 合成碳納米管之空間并且在垂直方向呈現為長形的反應管；一形成于反應管外部的加熱單 元，其用于加熱反應管；一供氣單元，其噴灑一用以與位于反應管內的催化劑反應而合成碳 納米管的反應氣體；一連接于反應管上部的排放單元，其排出用以合成碳納米管之未反應 的反應氣體；以及一形成于反應管內部的阻擋單元，其僅將用以合成碳納米管之未反應的 反應氣體排至排放單元，而阻擋等碳納米管和催化劑之排出，其中阻擋單元的橫截面分為 多個多邊形結構，而向下傾斜的阻擋葉片形成于被分開之各個單元之上。
通過參考以下附圖對實施例的詳細描述，本發明的上述和其他目的的特征將會更 加顯而易見。
圖1所示是根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置的結構的透視圖；
圖2所示是根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置的結構的垂直剖視圖；
圖3表示根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置中的催化劑插入單元的實 例。 圖4所示為根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置內的混合器形狀的透視 圖； 圖5表示根據本發明一實施例的蜂窩狀結構的阻擋單元； 圖6所示為形成在被分成于一蜂窩狀結構中之各個單元上之阻擋葉片的透視圖；
圖7所示為根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置所包含之阻擋單元的剖 視圖； 圖8所示為根據本發明一實施例的合成碳納米管裝置之呈現出多層結構之阻擋 單元的剖視圖。
具體實施例方式
通過參考對實施例和附圖的下列詳細說明，本發明的優點和特征，以及實現本發 明之的方法將更加容易理解。然而，本發明可以以多種不同形式實施，不得解釋為受此處陳 述的實施例的限制。更確切地說，提供這些實施例是為了使公開充分和完整，并能完全地傳 達給本領域技術人員本發明的構思，本發明也將只受權利要求書的限定。整個說明書中，相 同的附圖標記表示相同的部件。 接下來，將參考用于解釋根據本發明實施例的合成碳納米管的裝置的附圖，對本 發明進行描述。 圖1所示是根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置的結構的透視圖；圖2所 示是根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置的結構的垂直剖視圖；圖3表示根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置中的催化劑插入單元的實例。圖4所示為根據本發明一 實施例的合成碳納米管的裝置內的混合器形狀的透視圖；圖5表示根據本發明一實施例的 蜂窩狀結構的阻擋單元；圖6所示形成在被分成于一蜂窩狀結構中之各個單元上之阻擋葉 片的透視圖；圖7所示為根據本發明一實施例的合成碳納米管裝置所包含之的阻擋單元的 剖視圖；圖8所示為根據本發明一實施例的合成碳納米管裝置內之呈現出的多層阻結構之 擋單元的剖視圖。 根據本發明的一實施例的合成碳納米管的裝置100可以包括一反應管IOO，一加 熱單元120，一供氣單元130，一排放單元150，和一阻擋單元170。該裝置還可以進一步包 括一混合器140和一催化劑輸入單元160。 反應管110提供用于進行碳納米管合成空間，并且該反應管在垂直方向呈現為長
形。反應管iio可以提供為垂直的圓筒形，可以由耐熱材料如石英或石墨制成。 接下來將更加詳細地描述，反應管可以分為一管體110a，一下部110b，一上部 110c，在上部形成排放單元。圓筒形反應管110系關于可以指反應管110的管體110a的形 狀。混合器140能夠將反應氣和催化劑(M)均勻地混合一混合器可以形成于反應管的內部。
加熱單元120安裝在反應管100的外部，用于加熱反應管IIO，能將反應管110的 內部加熱至合成碳納米管所必須的工藝溫度。這就要求在內部進行合成的管體110a必須 能夠被加熱。當進行合成碳納米管的工藝時，反應管110的內部保持在大約超過50(TC左右 的溫度，而最好能夠在65(TC和IOO(TC之間。加熱單元120可以使用具有線圈形狀并且覆 蓋在反應管的外壁上的加熱線(圖中未示出)。加熱單元120的構造并不受此限制，本領域 的技術人員可以進行改變。 如圖2所示，用于通過與反應氣體進行反應進而合成碳納米管的催化劑(M)，可以 被包含于反應管110的下部。催化劑(M)可以是金屬粉末或蒸發的金屬，其最好能夠為含 有磁性物質如鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)的有機金屬化合物。 此外，提供催化劑(M)的催化劑輸入單元160可以連接到反應管110的下部110b。
如圖3所示，催化劑輸入單元160可以包括一用以儲存已制備好的催化劑之催化 劑存儲單元以及一用于將催化劑(M)從催化劑存儲單元162供應到反應管110內部之催化 劑供應線161。圖3示意了一項實例，其中藉由根據螺距而旋轉位于該催化劑供應線161內 部的螺桿，而將固定量的催化劑輸入到反應管110內部。將催化劑供應到反應管110內部 的方法不受此限制，多種其它方法也可以使用，如將催化劑噴灑至反應管110內。此外，雖 然沒有在圖中說明，但還可以有一與該催化劑存儲單元162相連之催化劑還原單元，該催 化劑還原單元能夠還原被氧化的催化劑(M)。 如上所述，反應管110可以制成垂直的圓筒形，而該垂直的圓筒形提供一用以充 分合成碳納米管的空間。 另外，如圖4所示，包含催化劑(M)的反應管110的下部，也可以采用各種形式來 增加催化劑(M)的浮動性。如圖2所示，反應單元110的下部最好能夠為一具有向下方變 窄之橫截面的圓錐形。其中圓錐形的型式可以包括玉米形或錐形。 如圖2所示，由于反應管110的下部傾斜地形成為一圓錐形，如果通過將于稍后要 描述的供氣單元130而將該反應氣體噴灑至該催化劑，在上部的浮動的催化劑(M)就會沿 著反應管的管體110a的側壁向下移動，并可以在反應管110的下部均勻混合。因此，包含在
5反應管110的端部110b的催化劑(M)的空余空間，能夠得到填充，并且，通過供氣噴嘴130 噴出的反應氣體的噴射壓力，其(催化劑)能夠浮動于反應管110的內部空間。
參照圖2，反應管110的上部110c可以制成具有比管體110a大的直徑，使得催化 劑(M)或合成的碳納米管不會被排出到排放單元150，通過增大上部110c的橫截面而使催 化劑或碳納米管的流動速度降低，因此它們又掉落到管體llOa。在反應管110內的催化劑 (M)或反應氣體的流動如圖2所示。 供氣單元130與位于反應管110內的催化劑(M)反應，并噴射合成碳納米管的反 應氣。參照圖2，供氣單元130水平安裝，從反應管110上部110c導向包含催化劑(M)的下 部llOb，能夠朝下部llOb噴射用以合成碳納米管的反應氣體而與催化劑(M)反應。在通過 供氣單元130噴出的反應氣體的噴射壓力作用下，儲存在反應管110下部的催化劑(M)能 夠浮動起來。 反應氣可以使用的含碳氣體例如是乙炔，乙烯，甲烷，苯，二甲苯，環己烷，一氧化 碳和二氧化碳。反應氣體能夠通過加熱熱分解而分成很多基團，并且這些基團可以與來自 于反應管110下部110b的浮動催化劑(M)進行反應而合成碳納米管。
此外，供氣單元130可以根據催化劑的類型，也就是催化劑的形狀、密度、尺寸，調 整反應氣體的流速。所以，如圖2所示，在連接供氣單元130和儲存反應氣體132的氣體存 儲單元132的供氣管131上，還可以安裝有向供氣單元供應反應氣體的壓力泵(圖中未示 出)和流量調節閥133。供氣單元130、供氣管131、壓力泵和流量調節閥133的結構并不限 于此，本領域技術人員可以進行各種形式的變換。 另外，除了供氣單元130之外，還可具有一用以供應流動氣體于反應管110內的流 動氣體供應單元(圖中未示出)。流動氣體阻止在反應氣和催化劑之間反應而產生的碳納 米管由于其自身的重量而掉落到反應管110的下部，并可以通過在反應管110內形成的一 流動區，活化反應氣與催化劑(M)之間的反應。惰性氣體如氦氣、氮氣、氬氣能用作流動氣 體，其他一些氣體如甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳或其中一種氣體與氬氣的混合物也可 以作為流動氣體。 排放單元150連接至反應管的上部110c，能將未反應氣體排出到反應管110外部。 也就是說，在完成碳納米管合成工藝后，未反應的剩余氣體能夠經過排放單元150排出到 外面。這些剩余氣體里可能包括一些合成的碳納米管或催化劑(M)，它們通過設置于反應 管110的上部110c的阻擋單元分離出來。通過分離包含在剩余氣體中的碳納米管和催化 劑(M)，只有氣體才能被排出到外面。這些排出的剩余氣體可能有害，所以這些氣體可以在 與排放單元150連接的氣體洗滌器(圖中未示出)中進行處理，然后再排出到外面。
可以將一攪拌器安裝在反應管110內，以使反應管內的反應氣體和催化劑(M)能 均勻混合。如圖2所示，可以安裝攪拌器140用以包覆住呈噴嘴型的供氣單元130，并從反 應管110的上部110c沿著反應管110的中心軸線徑向而安裝。 具有多個葉片的旋轉葉輪可以用作攪拌器。如圖4所示，攪拌器140包括圓柱形 主體141，該圓柱形主體141具有包覆供氣噴嘴130的空心軸143，以及多個形成于主體141 周圍的葉片142。多個葉片可以以主體為中心規則地間隔地排列，并且沿著主體而多層排 列。此外，各層葉片也可以相互交叉。本領域技術人員可以根據反應管110的尺寸、反應氣 的種類和催化劑(M)的類型而對葉片142的數量和其排列形式進行變換。
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攪拌器140以空心軸143為中心依規則之旋轉周期而旋轉，可以使反應管110內 的反應氣體和催化劑(M)均勻混合。因此，攪拌器140能阻止所合成的碳納米管粘附在反 應管110的管壁上，催化劑(M)的層膨脹速度也能提高。雖然沒有用圖示說明，還可具有一 連接于該攪拌器的一端之驅動單元，以旋轉攪拌器140。 在攪拌器140的空心軸143上還可以形成有阻擋單元180，該阻擋單元180可以通 過攪拌器140的旋轉而與攪拌器140 —起旋轉，這將在下面進行說明。
回收單元190，其連接至反應管110的下部llOb，以在合成的碳納米管被排出到外 面時對其進行回。在比較適合之實施方式中，在完成碳納米管的合成工藝后，可以通過打開 安裝在回收單元190中的閘門(圖中未表示)，排出并回收合成的碳納米管，并保持反應管 150為負壓力狀態。于此，回收單元190可以冷卻到低于一定溫度，用以回收合成的碳納米 管。雖然沒有圖示說明，還可以安裝一用以調整壓力的泵和一用以調整碳納米管回收數量 的閥門。 阻擋單元只將未反應氣體排出到排放單元150，而阻擋合成的碳納米管或催化劑 (M)的排出。如圖2所示，阻擋單元180形成于反應管110的上部110c內。反應氣、碳納米 管和催化劑(M)到達阻擋單元180。反應氣體經過阻擋單元180被排出到排放單元150，碳 納米管和催化劑(M)通過阻擋單元180與反應氣體分離開來，并掉落下去。
以下將參照圖5-8，對根據本發明一實施例的阻擋單元180的結構進行說明。
阻擋單元180的截面被分為多個多邊形結構，并且該等阻擋葉片184和186可向 下傾斜地形成于各個多邊形結構中。圖5所示為六邊形蜂窩狀的截面。作為參考，圖5沒 有示出阻擋葉片184和186，阻擋葉片184和186將在下面參照圖6和圖7進行說明。雖然 沒有圖示說明，阻擋單元180的截面也可以是多個正方形結構。 而且，阻擋葉片184和186也可以形成在被分成于一多邊形中之各個單元182。圖 6所示為分為蜂窩結構的單元的透視圖，其中具有兩個朝向下傾斜的阻擋葉片184和186。 如圖7所示，連接兩側的兩個阻擋葉片184和186的長度可以不同。在比較適合之實施方 式中，如圖7所示，長形的阻擋葉片184可以形成于短形阻擋葉片186的端部下方。也就是 說，當從阻擋單元180的垂直底部觀察，在阻擋葉片184和186之間并不存在空白空間區 域。因此，從反應管110的管體110a垂直上升的碳納米管和催化劑(M)，通過碰撞到阻擋 葉片184和186，就會掉落到反應管110的底部。如果長形阻擋葉片184不位于短形阻擋 葉片186端部的的垂直底部，在從阻擋單元180的垂直底部觀察時，就會出現空白空間，所 以從反應管110的管體110a垂直上升的部分碳納米管和催化劑(M)，就能夠穿透阻擋單元 180，并經過排放單元150被排出到外面。 阻擋葉片184和186的傾斜角度可以相同，比較適合的角度為60° 。阻擋葉片184 和186的斜角很大，所以碳納米管或催化劑(M)不會堆積在阻擋葉片184和186的上部， 而是向下滑動。因此，沿著阻擋葉片184和186又下降到反應管內部的碳納米管或催化劑 (M)，可以再次通過合成過程，所以碳納米管的產率能夠得到提高。 此外，在本發明中，阻擋葉片184和186形成在被分成于一多邊形結構中之各個單 元，所以每個阻擋葉片所占的區域很小。因此，碳納米管或催化劑(M)不會輕易地堆積在阻 擋葉片184和186的上部。在圖中，阻擋葉片184和186具有相同的角度，也可以具有相互 不同之角度。例如，可以使短的阻擋葉片186具有小的向下角度，而使長形的阻擋葉片184
7具有大的向下角度。 而且，根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置的阻擋單元1S0，如圖8所示， 也可以呈現以一垂直于該反應管110的多層結構。由于阻擋單元180具有多層結構，阻擋 單元180可以兩重或三重地阻擋催化劑(M)和碳納米管的排出，從而改進其阻擋排出的能 力。 此外，如圖1所示，阻擋單元180還可以連接到攪拌器140的外部主體141上，并
與攪拌器一起旋轉。由于阻擋單元180與攪拌器140 —起旋轉，阻擋葉片184和186形成
了反向的氣流，因而能夠更有效地阻擋碳納米管和催化劑(M)的排出。 根據本發明一實施例的合成碳納米管的裝置的操作方式將說明如下。 首先，當合成碳納米管的工藝開始時，對加熱單元120供應能量，開始加熱反應管
110，反應管110的內部可以被加熱到大約為65(TC到IOO(TC的加工溫度。此外，可以通過
過催化劑輸入單元160提供在反應管110的下部110b還原的催化劑(M)。 如果反應管110的內部溫度達到了加工溫度，在反應氣體供應到反應管110的內
部空間時，可以朝反應管110的下部110b噴入反應氣體。催化劑(M)和合成的碳納米管被
反應氣體的噴射壓力浮動到反應管的上方。反應氣體經過熱分解可以被分解為基團，而此
基團可以通過與從反應管110的下部110b浮動上來的催化劑(M)反應而合成得到碳納米
管。當在反應管110內的合成過程完成后，供氣單元可停止供應反應氣體。而且，當合成碳
納米管時，攪拌器規律周期進行旋轉以均勻混合反應管內的反應氣和催化劑，并阻止合成
的碳納米管粘附在反應管110的內壁上。于此，如上面所提及的，未反應的反應氣體經過阻
擋單元180，通過設于反應管110的上部110c的排放單元150而排出，而浮動的碳納米管和
催化劑(M)由阻擋單元從反應氣體分離開來，并掉落下去而進行再次合成。 當碳納米管的合成過程完成后，合成的碳納米管可以經過連接至反應管110的下
部110c的回收單元190進行回收。 本發明的合成碳納米管的裝置具有以下效果。 第一，通過形成在被分成于一多邊形結構中之各個單元中的阻擋葉片，能有效地 阻止合成的碳納米管和催化劑被排出到反應管的外面。 第二，通過傾斜的阻擋葉片，使合成的碳納米管或催化劑向下流動，能夠阻止碳納 米管或催化劑堆積在阻擋葉片上部。 第三，因為形成在所分成于多邊形結構中之各個單元中的阻擋葉片之尺寸較小， 所以能阻止合成的碳納米管和催化劑的堆積。 第四，合成的碳納米管和催化劑不會堆積在阻擋葉片上，而是又掉落到反應管中 進行合成，因此能提高產率。 雖然，于此參考實施例對本發明進行了具體表示和說明，本領域技術人員應當理 解在不脫離本發明權利要求所限定的精神和范圍的情況下，可以進行各種形式和細節上的 變化。實施例應當被理解為只起說明意義，而不是為了限制的目的。
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權利要求
一種合成碳納米管的裝置，該裝置包含一提供用于合成碳納米管之空間并且在垂直方向呈現為長形的反應管一形成于反應管外部的加熱單元，其用于加熱反應管；一供氣單元，其噴灑一用以與位于反應管內的催化劑反應而合成碳納米管的反應氣體；一連接于反應管上部的排放單元，其排出用以合成碳納米管之未反應的反應氣體；以及一形成于反應管內部的阻擋單元，其僅將用以合成碳納米管之未反應的反應氣體排至排放單元，而阻擋等碳納米管和催化劑之排出，其中阻擋單元的橫截面分為多個多邊形結構，而向下傾斜的阻擋葉片形成于被分開之各個單元之上。
2. 如權利要求1所述的裝置，其特征在于，阻擋單元的截面為六邊形蜂窩狀結構。
3. 如權利要求1所述的裝置，其特征在于，阻擋單元的截面被分為多個正方形結構。
4. 如權利要求2或3所述的裝置，其特征在于，兩個分別由相向的側面向下傾斜的阻擋 葉片形成于各個分開單元上。
5. 如權利要求4所述的裝置，其特征在于，形成于各個分開單元的兩個阻擋葉片具有 不同的長度，其中長形的阻擋葉片位于短形的阻擋葉片的端部的垂直底部。
6. 如權利要求1所述的裝置，其特征在于，阻擋單元在反應管的垂直方向形成多層結構。
7. 如權利要求1所述的裝置，其特征在于，催化劑位于反應管的端部，供氣單元藉由一 從反應管之上部連接到具有催化劑的下部之噴嘴而將反應氣體噴灑至催化劑，。
8. 如權利要求7所述的裝置，其特征在于，進一步包括攪拌器，該攪拌器包括具有包覆 供氣單元的空心軸的圓柱形主體，和多個設置于主體周圍的葉片，并且該攪拌器能夠旋轉。
9. 如權利要求8所述的裝置，其特征在于，所述阻擋單元隨著攪拌器的旋轉而一起進 行旋轉。
10. 如權利要求1所述的裝置，其特征在于，供應催化劑的催化劑輸入單元連接至反應 管的下部。
全文摘要
提供了一種合成碳納米管的裝置，該裝置包括一提供用于合成碳納米管之空間并且在垂直方向呈現為長形的反應管；一形成于反應管外部的加熱單元，其用于加熱反應管；一供氣單元，其噴灑一用以與位于反應管內的催化劑反應而合成碳納米管的反應氣體；一連接于反應管上部的排放單元，其排出用以合成碳納米管之未反應的反應氣體；以及一形成于反應管內部的阻擋單元，其僅將用以合成碳納米管之未反應的反應氣體排至排放單元，而阻擋等碳納米管和催化劑之排出，其中阻擋單元的橫截面分為多個多邊形結構，而向下傾斜的阻擋葉片形成于被分成之各個單元之上。
文檔編號B82B3/00GK101734649SQ200910222608
公開日2010年6月16日 申請日期2009年11月19日 優先權日2008年11月26日
發明者全鐘官, 張碩元, 鄭忠憲 申請人:株式會社細美事