專利名稱：一種碳納米管的開口方法
技術領域：
本發明涉及無機納米材料的修飾技術領域，具體地說是一種碳納米管的 開口方法。
背景技術：
碳納米管具有獨特的物理化學性質，尤其是作為一維納米材料的載體具 有很廣泛的應用前景。碳納米管在催化、納米探針、納米電子器件、生物電
極、藥物傳輸、各種存儲系統(Li電池以及氫能源)以及納米中空管內反應 都引起人們極大的興趣。對于存儲系統和碳納米管的填充方向，打開碳納米
管是必需的。碳納米管主要是在有氧的條件下開口的，比如氣體氧化法 利用C02高溫下反應數小時或02在高溫下反應數分鐘；液體氧化法利用濃
硝酸在回流狀態下反應數小時；利用聚乙烯醇在較低溫度(250°C)下反應數 分鐘；以及高錳酸鉀和重鉻酸鉀的氧化性來進行溶液法氧化開口。這些方法 雖然可以有效的打開碳納米管，但其產率較低，對碳納米管的側壁也具有很 大的損害性。
發明內容
本發明的目的是提供一種在低溫條件下，可有效打開碳納米管的方法， 該方法還可完成對碳納米管側壁的修飾，增加碳納米管的水溶性。 實現本發明目的的具體技術方案是
一種碳納米管的開口方法，其特征在于它包括以下具體步驟
a、 按碳納米管與溶劑比為0.3g/50ml，取碳納米管，加入到lmol/L三 氟乙酸或甲苯或lmol/L硝酸溶劑中；
b、 在40 60KHz超聲或磁力條件下攪拌，使混合物混合均勻；
c、 向上述混合物中通入臭氧，臭氧流速控制在20 60ml/min，碳納米
管緩慢氧化；
d、 碳納米管氧化后，切斷臭氧，改通氧氣，驅除剩余臭氧，得開口碳納 米管懸濁液；
e、 上述懸濁液靜置0.5小時，抽濾，洗滌，直到濾液ra二7，在40 60 "C烘箱內干燥10 14h，即得開口碳納米管。
由于臭氧具有很高的氧化電勢，鼓入的臭氧就很容易進攻碳納米管彎曲 的OC雙鍵，從而打開具有缺陷結構的部位；三氟乙酸等作為有效的溶劑， 一方面可以增加臭氧的氧化電極電位，另一方面增加臭氧的溶解性以及碳納 米管的分散性。
本發明的有益效果是
1、 碳納米管束被分散開，部分碳納米管的管帽已被打開；大部分從側壁 斷裂成較短的碳納米管實現兩端開口 。
2、 碳納米管的側壁同時被一些水溶性的基團如羥基，羧基修飾。有效增 加碳納米管的水溶性。
3、 導出的臭氧可被再次利用，可達到能源的連續利用。
具體實施例方式
實施例l
a、 取0. 30g碳納米管，加入50ml的lmol/L三氟乙酸溶劑于三頸燒瓶中。
b、 40KHz超聲條件下攪拌，使其混合均勻。
c、 采用臭氧發生器向上述混合液中鼓泡通入臭氧，臭氧流速20ml/min， 使碳納米管緩慢氧化12h。
d、 關閉臭氧發生器，繼續通氧氣10分鐘，驅除剩余的臭氧，得開口碳 納米管懸濁液。
e、 上述懸濁液靜置0.5h，砂芯漏斗抽濾，洗滌，直到濾液的PH二7，在
60。C的烘箱內干燥10h，得開口碳納米管，測得開口碳納米管的比表面積為 196. 7100m7g。 實施例2
a、 取0.60g碳納米管，加入100ml的甲苯于三頸燒瓶中。
b、 在劇烈磁力攪拌條件下，使其混合均勻。
c、 采用臭氧發生器向上述混合液中鼓泡通入臭氧，調節氣泡產生的速度 使臭氧流速為40ml/min，碳納米管緩慢氧化8h。
d、 關閉臭氧發生器，繼續通氧氣10分鐘，驅除剩余的臭氧，得開口碳 納米管懸濁液。
e、 上述懸濁液靜置0.5h，砂芯漏斗抽濾，洗滌，直到濾液的PH^，在 4(TC的烘箱內干燥14h，得開口碳納米管，測得開口碳納米管的比表面積為 119. 7270m2/g。
實施例3
a、 取0. 30g碳納米管，加入50ml的lmol/L硝酸于三頸燒瓶中。
b、 60KHz超聲條件下攪拌，使其混合均勻。
c、 采用臭氧發生器向上述混合液中鼓泡通入臭氧，臭氧流速60ml/min， 使碳納米管緩慢氧化10h。
d、 關閉臭氧發生器，繼續通氧氣10分鐘，驅除剩余的臭氧，得開口碳 納米管懸濁液。
e、 上述懸濁液靜置0.5h，砂芯漏斗抽濾，洗滌，直到濾液的PH二7，在 5(TC的烘箱內干燥12h，得開口碳納米管，測得開口碳納米管的比表面積為 165. 0306m7g。
權利要求
1、一種碳納米管的開口方法，其特征在于它包括以下具體步驟a、按碳納米管與溶劑比為0.3g/50ml，取碳納米管，加入到1mol/L三氟乙酸或甲苯或1mol/L硝酸溶劑中；b、在40～60KHz超聲或磁力條件下攪拌，使混合物混合均勻；c、向上述混合物中通入臭氧，臭氧流速控制在20～60ml/min，碳納米管緩慢氧化；d、碳納米管氧化后，切斷臭氧，改通氧氣，驅除剩余臭氧，得開口碳納米管懸濁液；e、上述懸濁液靜置0.5小時，抽濾，洗滌，直到濾液PH＝7，在40～60℃烘箱內干燥10～14h，即得開口碳納米管。
全文摘要
本發明公開了一種碳納米管開口的方法，它包括以下步驟將碳納米管分散在1mol/L的三氟乙酸、甲苯或1mol/L硝酸溶液中，超聲或磁力條件下攪拌，使其混合均勻并通入臭氧，反應一定時間后，抽濾，洗滌，并烘箱干燥，得開口碳納米管。本發明工藝簡單，可以實現連續操作，是實現碳納米管開口的一種既高效又溫和的方法。
文檔編號B82B3/00GK101112981SQ200710043829
公開日2008年1月30日 申請日期2007年7月16日 優先權日2007年7月16日
發明者娜 張, 強 李 申請人:華東師范大學