專利名稱：一種制備氧化鈰納米粉體的方法
技術領域：
本發明屬于無機非金屬材料領域，特別涉及一種具有高比表面積的納米固體電解質材料。
背景技術：
由于具有高比表面積的納米材料在光，電，聲，磁等各個方面都較塊體顆粒顯示出更加優良的性質，所以越來越多的人將納米材料研究的重點集中到了減小材料顆粒尺寸，提高粉體比表面積，縮小顆粒大小分布范圍等方面上來，從而進一步改善納米材料在化工，催化，陶瓷，電子等領域的應用前景(Weifan Chena，Fengsheng Li，Jiyi Yu，Leili Liu“A facile and novel route to high surface areaceria-based nanopowders by salt-assisted solution combustion synthesis”MaterialsScience and Engineering B 133(2006)151-156.)。例如，被稱作21世紀的綠色能源的固體燃料電池(SOFC將燃料與氧化劑氣體通過離子導電氧化物形成的電化學反應而直接產生電能的全固態能量轉換裝置)，由于高溫運行會導致電池材料長期運行的穩定性和壽命下降，所以尋求中溫時(＜800℃，具有高離子電導率的電解質材料逐漸成為固體燃料電池研究領域的重點。釔摻雜氧化鈰(Yttria-doped Ceria)因其具有高離子電導率和低的活化能，并保持單一的面心立方螢石結構，所以可能成為中溫固體燃料電池的理想電解質材料。顆粒微小，分布均勻并具有高比表面積的釔摻雜氧化鈰納米粉體不僅可以在較低溫度下燒結得到陶瓷電極，而且材料的導電性也有望得到大幅提高。目前關于Y2O3摻雜CeO2合成方法主要有水熱法、溶膠-凝膠法、微波輔助法等，但都存在工藝復雜、合成條件要求高、不適合批量生產的不足，而且所得納米顆粒尺寸均勻性差、易團聚、分散效果不佳。比表面積僅達到33-43m2/g(K.Yamashita，K.V.Ramanujachary，M.Greenblatt，“Hydrothermal synthesis and low temperatureconduction properties of substituted ceria ceramics”Solid State Ionics 81(1995)53-60；X.Luo，B.Zhu，C.Xia，G.A.Niklasson，C.G.Granqvist“Transparent ion-conductingceria-zirconia films made by sol-gel technology”Solar Energy Materials and SolarCells 53(1998)341-347；Yen-Pei Fu，Cheng-Hsiung Lin“Preparation of Y2O3-dopedCeO2nanopowders by microwave-induced combustion process”Journal of Alloysand Compounds 389(2005)165-168.)。
發明內容
本發明的目的在于通過簡便的高溫沉淀-低溫陳化兩步法制備大規模的釔摻雜氧化鈰納米粉體。
一種制備氧化鈰納米粉體的方法，其特征在于以分析純的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，為前驅體，用氨水為沉淀劑，按照化學劑量比YxCe1-xO2-x/2(0.0≤x≤0.3)稱取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，在50至200℃油浴中加熱攪拌溶于水后，加入氨水得到大量釔摻雜氧化鈰沉淀。將沉淀物迅速冷卻至室溫并靜置陳化數天。然后將釔摻雜氧化鈰洗滌，離心分離，干燥后即可得到顆粒分布均勻且具有很高比表面積的YxCe1-xO2-x/2納米粉體。
本發明在較低的溫度下合成了釔摻雜氧化鈰納米粉體，合成周期短，方法簡便易行，產品具有良好的單分散性和很高的比表面積(大約196.7m2/g)，形貌可控，適合大規模生產。可以作為具有高比表面積的納米固體電解質材料研究與生產中。
圖1Y0.3Ce0.7O1.85的X射線衍射2Y0.3Ce0.7O1.85透射電子顯微鏡與選區電子衍射3Y0.3Ce0.7O1.85的多點BET4Y0.3Ce0.7O1.85的BJH孔徑分布圖具體實施方式
實施例一合成釔摻雜氧化鈰(Y0.3Ce0.7O1.85)。稱取1.15克Y(NO3)3·6H2O和3.04克Ce(NO3)3·6H2O于250mL圓底燒瓶中并用30mL蒸餾水溶解。然后將該溶液置于100-150℃恒溫油浴攪拌加熱至沸騰，待有大量蒸汽出現，將30mL，28％的氨水倒入，立即有沉淀產生，繼續攪拌一分鐘，立即將燒瓶取出，水冷至室溫并在室溫下靜置陳化3-7天。所得沉淀經離心分離，分別用去離子水，無水乙醇和丙酮洗滌后，在60-80℃下干燥12-24小時，即得到具有單一立方螢石結構的Y0.3Ce0.7O1.85納米粉體。
圖1與圖2為Y0.3Ce0.7O1.85的X射線衍射圖與透射電子顯微鏡圖。X射線衍射與選區電子衍射結果表明此發明制備了單一立方螢石結構的Y0.3Ce0.7O1.85。圖3與圖4為通過Y0.3Ce0.7O1.85對氮氣吸附-脫附等溫線數據計算出的多點BET圖和BJH孔徑分布圖，可以看出Y0.3Ce0.7O1.85的比表面積高達196.7m2/g，同時孔徑分布主要集中在38nm周圍說明該納米粉體具有很好的分散性。
權利要求
1.一種制備氧化鈰納米粉體的方法，其特征在于以分析純的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，為前驅體，用氨水為沉淀劑，按照化學劑量比YxCe1-xO2-x/2稱取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，0.0≤x≤0.3，在50至200℃油浴中加熱攪拌溶于水后，加入氨水得到釔摻雜氧化鈰沉淀；將沉淀物冷卻至室溫并靜置陳化3-7天，所得沉淀分別用去離子水，無水乙醇和丙酮洗滌后，經離心分離，在60-80℃下于燥12-24小時，干燥后即可得到顆粒分布均勻且具有很高比表面積的YxCe1-xO2-x/2納米粉體。
全文摘要
一種制備氧化鈰納米粉體的方法，屬于無機非金屬材料領域。其特征在于以分析純的Y(NO
文檔編號B82B3/00GK101070180SQ200610165029
公開日2007年11月14日 申請日期2006年12月12日 優先權日2006年12月12日
發明者邢獻然, 燕來 申請人:北京科技大學